【解析】2023年高考真題變式分類匯編：常用儀器及其使用2

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2023年高考真題變式分類匯編：常用儀器及其使用2

一、選擇題

1．（2022·海南）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是（）

A．過(guò)濾B．排空氣法收集C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉(zhuǎn)移

A．AB．BC．CD．D

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；過(guò)濾；氣體的收集

【解析】【解答】A．過(guò)濾時(shí)，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A不符合題意；

B．CO2的密度大于空氣，且不與空氣中的成分反應(yīng)，可用向上排空氣法收集，B符合題意；

C．濃硫酸密度大于乙醇，混合濃硫酸和乙醇時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C不符合題意；

D．轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，應(yīng)使用玻璃棒引流，D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A.過(guò)濾時(shí)，漏斗下方應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁；

B.二氧化碳密度大于空氣；

C.濃硫酸密度大于乙醇，兩者混合時(shí)，應(yīng)將濃硫酸加入乙醇中；

D.轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，應(yīng)用玻璃棒引流。

2．（2022·浙江6月選考）名稱為“吸濾瓶”的儀器是（）

A．B．

C．D．

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖示儀器為蒸餾燒瓶，A不符合題意；

B．圖示儀器為分液漏斗，B不符合題意；

C．圖示儀器為容量瓶，C不符合題意；

D．圖示儀器為吸濾瓶，其特征是一個(gè)厚壁的帶分支的錐形瓶，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】吸濾瓶是一種類似有一個(gè)分支的錐形瓶。

3．（2022·湖南）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是（）

A．堿式滴定管排氣泡B．溶液加熱C．試劑存放D．溶液滴加

A．AB．BC．CD．D

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】化學(xué)試劑的存放；常用儀器及其使用；酸（堿）式滴定管的使用

【解析】【解答】A．堿式滴定管排氣泡時(shí)，把橡皮管向上彎曲，尖嘴向上，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管，趕出氣泡，A符合規(guī)范；

B．用試管加熱溶液時(shí)，試管夾應(yīng)夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；

C．鹽酸屬于無(wú)機(jī)物，酸；NaOH屬于無(wú)機(jī)物，堿；乙醇屬于有機(jī)物，實(shí)驗(yàn)室中，鹽酸和NaOH要分開(kāi)存放，有機(jī)物和無(wú)機(jī)物要分開(kāi)存放，C不符合規(guī)范；

D．用膠頭滴管滴加溶液時(shí)，不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；

故答案為：A。

【分析】A.將橡皮管的尖嘴向上，擠壓橡皮管中的玻璃珠可排出堿式滴定管中的氣泡；

B.用試管加熱溶液，試管夾應(yīng)夾在距離管口的處；

C.實(shí)驗(yàn)室存放試劑時(shí)，酸、堿分開(kāi)存放，有機(jī)物和無(wú)機(jī)物分開(kāi)存放；

D.膠頭滴管不能伸入試管內(nèi)。

4．（2022·浙江模擬）蒸餾過(guò)程中用不到的儀器是()

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】蒸餾時(shí)用到的儀器有帶鐵圈的鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶（接收器），不需要用到球形干燥管；

故答案為：B。

【分析】蒸餾所需的儀器為：帶鐵圈的鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶（接收器）。

5．（2022·溫州模擬）名稱為“蒸發(fā)皿”的儀器是（）

A．B．

C．D．

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．儀器名稱是蒸發(fā)皿，A符合題意；

B．儀器名稱是坩堝，B不符合題意；

C．儀器名稱是蒸餾燒瓶，C不符合題意；

D．儀器名稱是燒杯，D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A、蒸發(fā)皿；

B、坩堝；

C、蒸餾燒瓶；

D、燒杯。

6．（2022·瀘州模擬）下列裝置對(duì)應(yīng)操作正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

裝置

目的A．將海帶灼燒成灰燼B．將Fe(OH)3膠體與FeCl3溶液分離C．驗(yàn)證碳酸氫鈉受熱易分解D．排掉堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡

A．AB．BC．CD．D

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．灼燒固體應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，A不符合題意；

B．膠體和溶液均可透過(guò)濾紙，過(guò)濾法不能分離，應(yīng)用滲析法分離，B不符合題意；

C．碳酸氫鈉受熱分解有水生成，試管口應(yīng)略向下傾斜，C不符合題意；

D．排掉堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡符合題意操作為：將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出以排出氣泡，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A．灼燒固體應(yīng)在坩堝中進(jìn)行；

B．膠體和溶液均可透過(guò)濾紙；

C．固體加熱時(shí)試管口應(yīng)略向下傾斜；

D．排掉堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡的操作為將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出以排出氣泡。

7．（2022·諸暨模擬）下列儀器是分液漏斗的是（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】分液漏斗是一種玻璃實(shí)驗(yàn)儀器，特別是涉及一種做化學(xué)實(shí)驗(yàn)用的分液漏斗，包括斗體，蓋在斗體上口的斗蓋，斗體的下口安裝一三通結(jié)構(gòu)的活塞，活塞的兩通分別與兩下管連接，A為容量瓶，B為分液漏斗，C為蒸餾燒杯，D為滴定管；

故答案為：B。

【分析】圖示儀器依次為容量瓶、分液漏斗、蒸餾燒瓶、堿式滴定管。

8．（2022·浙江模擬）下列玻璃儀器上未標(biāo)明使用溫度的是（）

A．B．C．D．

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】量筒、滴定管、容量瓶均會(huì)注明使用溫度，而蒸餾燒瓶可直接加熱，不需要注明使用溫度，

故答案為：D。

【分析】由圖可知，圖示儀器依次為量筒、酸式滴定管、容量瓶、蒸餾燒瓶。

9．（2022·安徽模擬）下列實(shí)驗(yàn)操作與選用的部分儀器相匹配的是()

A．用水來(lái)吸收NH3尾氣，選用③④

B．從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，選用②③

C．將干海帶灼燒成海帶灰，選用①⑥⑦

D．配制100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaCl溶液，選用③⑤⑥⑧

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．用水來(lái)吸收NH3尾氣，NH3極易溶于水，用倒扣的漏斗防止倒吸，選用③④，故A符合題意；

B．從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，應(yīng)用蒸餾法，不能用分液的方法分離，故B不符合題意；

C．將干海帶灼燒成海帶灰，要用坩堝，不能用蒸發(fā)皿，故C不符合題意；

D．配制100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%的NaCl溶液，經(jīng)過(guò)計(jì)算出NaCl質(zhì)量，用托盤天平稱量，放入燒杯中溶解，最后裝樣保存即可，不需要用容量瓶，故D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A、漏斗可以防止倒吸；

B、溴和四氯化碳的分離應(yīng)該采用蒸餾法，需要用到直形冷凝管；

C、灼燒固體采用坩堝；

D、配制溶液需要計(jì)算溶質(zhì)質(zhì)量，用到托盤天平。

10．（2022·舟山模擬）下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．為除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水進(jìn)行多次萃取分液

B．“靜置”也是一種必要的實(shí)驗(yàn)操作，比如：淀粉和硫酸加熱水解實(shí)驗(yàn)后需靜置冷卻后才能滴加碘水來(lái)檢驗(yàn)水解程度，滴定管讀數(shù)前、移液管移取液體、萃取分液時(shí)等

C．分光光度計(jì)可用于分析溶液顏色與反應(yīng)物(生成物)濃度的關(guān)系，從而確定化學(xué)反應(yīng)速率

D．測(cè)NaClO溶液pH：用干燥潔凈的玻璃棒蘸取溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙中部，變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；試紙的使用；分液和萃取

【解析】【解答】A．乙醇與水互溶，水與乙酸乙酯分層，則除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水進(jìn)行多次萃取分液，A不符合題意；

B．“靜置”時(shí)可充分反應(yīng)或充分混合、分層等，所以“靜置”也是一種必要的實(shí)驗(yàn)操作，B不符合題意；

C．分光光度計(jì)，又稱光譜儀，是將成分復(fù)雜的光，分解為光譜線的科學(xué)儀器，通過(guò)譜線的變化可以確定物質(zhì)濃度的變化，從而確定化學(xué)反應(yīng)速率，C不符合題意；

D．次氯酸鈉溶液具有漂白性，會(huì)漂白試紙，不能用pH試紙測(cè)定其pH，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】易錯(cuò)分析：A.利用乙醇極易溶于水，將乙醇從乙酸乙酯中萃取出來(lái)

C.利用比爾定律：溶液顏色的變化與濃度成正比，可以通過(guò)吸光度來(lái)判斷化學(xué)反應(yīng)速率

11．（2022·威海模擬）用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

選項(xiàng)ABCD

裝置溴乙烷消去反應(yīng)產(chǎn)生的氣體

目的驗(yàn)證溴乙烷消去產(chǎn)物具有還原性制取并收集干燥的氨氣實(shí)驗(yàn)室焙燒硫酸銅晶體實(shí)驗(yàn)室制取乙烯

A．AB．BC．CD．D

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；氣體發(fā)生裝置；氣體的收集；排氣量氣裝置

【解析】【解答】A．溴乙烷在NaOH的醇溶液中加熱發(fā)生消去反應(yīng)，得到的氣體為乙烯和乙醇，融入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4褪色變?yōu)镸n2+，KMnO4發(fā)生了還原反應(yīng)，而乙烯發(fā)生了氧化反應(yīng)，則證明乙烯有還原性，A項(xiàng)符合題意；

B．氨氣的密度小于空氣，應(yīng)該選擇向下排空。而圖中為向上排空，B項(xiàng)不符合題意；

C．焙燒硫酸銅晶體應(yīng)該選擇坩堝，而圖為蒸發(fā)皿蒸發(fā)溶液，C項(xiàng)不符合題意；

D．用乙醇濃硫酸加熱170℃制乙烯，溫度計(jì)控制溶液的溫度為170℃應(yīng)插入溶液中，D項(xiàng)不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A、乙烯能使酸性高錳酸鉀溶液變色，高錳酸鉀發(fā)生還原反應(yīng)；

B、氨氣的密度比空氣密度小，應(yīng)該采用向下排空氣法；

C、應(yīng)該在坩堝中煅燒；

D、溫度計(jì)應(yīng)插入溶液中。

12．（2022·舟山模擬）下列儀器名稱為“坩堝”的是（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖示為泥三角，選項(xiàng)A不符合；

B．圖示為坩堝，選項(xiàng)B符合；

C．圖示為三角架，選項(xiàng)C不符合；

D．圖示為容量瓶，選項(xiàng)D不符合；

故答案為：B。

【分析】坩堝類似錐形結(jié)構(gòu)，有蓋子

13．（2022·濰坊模擬）超酸HSbF6是石油重整中常用的催化劑，實(shí)驗(yàn)室常以SbCl3、Cl2和HF為原料通過(guò)反應(yīng)SbCl3+Cl2=SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl制備。制備SbCl5的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知：SbCl3的熔點(diǎn)73.4℃，沸點(diǎn)220.3℃，易水解；SbCl5的熔點(diǎn)3.5℃，液態(tài)SbCl5在140℃時(shí)即發(fā)生分解，2.9kPa下沸點(diǎn)為79℃，也易水解。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．裝置I中的a為冷凝水的進(jìn)水口

B．裝置II的主要作用是吸收Cl2和空氣中的水蒸氣

C．SbCl5制備完成后，可直接常壓蒸餾分離出SbCl5

D．由SbCl5制備HSbF6時(shí)，不能選用玻璃儀器

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；蒸餾與分餾；實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置I為球形冷凝管，為增強(qiáng)冷凝回流的效果，裝置中下口a為冷凝水的進(jìn)水口，故A不符合題意；

B．由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置II為干燥管，干燥管中盛有的堿石灰用于吸收未反應(yīng)的氯氣防止污染空氣，同時(shí)吸收空氣中的水蒸氣，防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中導(dǎo)致SbCl5水解，故B不符合題意；

C．由題給信息可知，SbCl5在140℃時(shí)即發(fā)生分解，所以制備完成后應(yīng)采用減壓蒸餾的方法分離出SbCl5，故C符合題意；

D．由題給信息可知，制備HSbF6時(shí)用到能與玻璃中二氧化硅反應(yīng)的氫氟酸，所以制備時(shí)不能選用玻璃儀器，故D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A、下口為冷凝水的進(jìn)水口；

B、裝置II為干燥管，防止過(guò)量的氯氣進(jìn)入空氣污染空氣，同時(shí)也防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置中；

C、采用減壓蒸餾的方法分離；

D、HSbF6能與玻璃中二氧化硅反應(yīng)。

14．（2022·濟(jì)南模擬）下列說(shuō)法正確的是（）

A．蒸餾粗溴苯時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)置于蒸餾燒瓶的支管口處

B．用托盤天平稱量4.0gNaOH時(shí)，先在左右兩盤分別放質(zhì)量相同的稱量紙?jiān)俜Q量

C．可用重結(jié)晶法除去苯甲酸固體中混有的NaCl，因?yàn)楸郊姿嵩谒械娜芙舛群艽?/p>

D．向CH2=CH-CH2-CHO中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色退去，則證明其分子中含有碳碳雙鍵

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；除雜

【解析】【解答】A．蒸餾時(shí)粗溴苯，溫度計(jì)測(cè)定餾分的溫度，則將溫度計(jì)水銀球置于蒸餾燒瓶支管口處，故A符合題意；

B．NaOH易潮解，具有腐蝕性，則稱量NaOH時(shí)，NaOH置于小燒杯中放在托盤天平左盤，故B不符合題意；

C．苯甲酸在冷水中溶解度很小，在熱水中的溶解度很大，所以用重結(jié)晶法除去苯甲酸固體中混有的NaCl，因?yàn)楸郊姿嵩谒械娜芙舛仁軠囟鹊挠绊懞艽?，故C不符合題意；

D．碳碳雙鍵、-CHO均可被酸性高錳酸鉀氧化，溶液褪色，不能證明含碳碳雙鍵，故D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A．測(cè)定的是蒸汽的溫度；

B．NaOH易潮解，腐蝕托盤

C．苯甲酸在水中的溶解度受溫度的影響大；

D．碳碳雙鍵、-CHO均可被酸性高錳酸鉀氧化。

15．（2022·濟(jì)南模擬）下列操作正確的是（）

A．過(guò)濾沉淀時(shí)，用玻璃棒攪拌可加快過(guò)濾速率

B．可采用蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法從溶液中獲取[Cu(NH3)4]SO4·H2O

C．滴定終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴部分有懸滴，則所測(cè)待測(cè)液物質(zhì)的量濃度偏大

D．用標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定待測(cè)NaOH溶液時(shí)，需量取25.00mLNaOH溶液于潤(rùn)洗過(guò)的錐形瓶中

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．用玻璃棒攪拌過(guò)濾器中的液體可能將濾紙弄破，污染過(guò)濾所得的產(chǎn)品，A不符合題意；

B．由于[Cu(NH3)4]SO4·H2O在加熱時(shí)易失氨，所以其晶體的制備不宜選用蒸發(fā)濃縮等常規(guī)的方法，B不符合題意；

C．滴定完后，有液滴懸掛在滴定管的尖端處會(huì)使滴定結(jié)果偏大，因?yàn)閏(標(biāo))V(標(biāo))=c(待)V(待，所以c(待)=，V(待)一定，V(標(biāo))偏大，所以c(待)偏大，C符合題意；

D．錐形瓶不能潤(rùn)洗，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A．?dāng)嚢杩赡軐V紙弄破；

B．提取物受熱易分解；

C．依據(jù)c(待)=判斷；

D．滴定時(shí)錐形瓶不能潤(rùn)洗。

16．（2022·威海模擬）某同學(xué)用如圖所示的裝置(部分)制備乙酸乙酯，操作如下：連接實(shí)驗(yàn)裝置，檢查氣密性。向圓底燒瓶中加入無(wú)水乙醇、濃硫酸、冰醋酸的混合物，并加入沸石，加熱圓底燒瓶。充分反應(yīng)后將該裝置改成蒸餾裝置，蒸餾獲取粗產(chǎn)品。在獲得的粗產(chǎn)品中加入飽和溶液，充分反應(yīng)至無(wú)氣泡逸出，將混合液倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，收集下層液體即得粗制乙酸乙酯。該實(shí)驗(yàn)操作及制備裝置中存在的錯(cuò)誤共有幾處？（）

A．2B．3C．4D．5

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】制備乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)操作為：連接實(shí)驗(yàn)裝置，檢查氣密性，向圓底燒瓶中先加入無(wú)水乙醇、濃硫酸、冰醋酸的混合物，并加入沸石，通入冷凝水，冷凝水下口進(jìn)上口出，加熱圓底燒瓶，充分反應(yīng)后將該裝置改成蒸餾裝置，蒸餾獲取粗產(chǎn)品，在獲得的粗產(chǎn)品中加入飽和Na2CO3溶液，充分反應(yīng)至無(wú)氣泡逸出，將混合液倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，收集上層液體即得粗制乙酸乙酯，綜上分析可知，本實(shí)驗(yàn)操作及制備裝置中存在：冷凝水流向不符合題意；將粗產(chǎn)品應(yīng)該轉(zhuǎn)移至飽和Na2CO3溶液而不是NaHCO3不符合題意；分液時(shí)收集的產(chǎn)品應(yīng)該在上層，共3處不符合題意，

故答案為：B。

【分析】冷凝水應(yīng)該下口進(jìn)上口出，分液收集的產(chǎn)品應(yīng)該在上層，同時(shí)采用的應(yīng)該是飽和Na2CO3溶液。

17．（2022·自貢模擬）用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，儀器選擇正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A．圖①除去Fe(OH)3膠體中的Na+、Cl-

B．圖②可證明SO2有漂白性

C．圖③用石墨作電極電解飽和食鹽水生產(chǎn)NaClO

D．圖④測(cè)量生成氫氣的體積

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖①中，F(xiàn)e(OH)3膠體可以通過(guò)濾紙，故不能用過(guò)濾除去Fe(OH)3膠體中的Na+、Cl-，可以用滲析除去Fe(OH)3膠體中的Na+、Cl-，A不符合題意；

B．圖②可證明SO2具有還原性，不能證明SO2有漂白性，B不符合題意；

C．圖③用石墨作電極電解飽和食鹽水，陽(yáng)極上產(chǎn)生Cl2，陰極上產(chǎn)生NaOH和H2，其中Cl2和NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，則圖③的電源應(yīng)顛倒，即電源正極在下，負(fù)極在上，以確保Cl2盡可能與NaOH反應(yīng)，C不符合題意；

D．鋅粒和硫酸反應(yīng)產(chǎn)生H2，氣體會(huì)推動(dòng)針管活塞，可通過(guò)針管活塞的移動(dòng)來(lái)測(cè)生成氫氣的體積，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A..溶液、膠體均可透過(guò)濾紙；

B.驗(yàn)證二氧化硫的漂白性應(yīng)用品紅溶液；

C.石墨作電極電解飽和食鹽水，陽(yáng)極上生成氯氣，陰極上生成氫氣和NaOH；

D.Zn與稀硫酸反應(yīng)生成氫氣，針管可測(cè)定氣體的體積。

18．（2022·昆明模擬）實(shí)驗(yàn)室可利用苯和液溴在鐵粉的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過(guò)程為：制備→水洗并分液→堿洗并分液→水洗并分液分離，部分裝置如圖所示。下列說(shuō)法正確的是（）

A．制備裝置a中長(zhǎng)導(dǎo)管可加快產(chǎn)物的揮發(fā)

B．裝置b用于制備過(guò)程中吸收尾氣

C．分液時(shí)，有機(jī)層由裝置c的上口倒出

D．分離應(yīng)選擇裝置d

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．苯和液溴在鐵的作用下反應(yīng)劇烈，可以達(dá)到沸騰，使苯和液溴揮發(fā)為蒸汽，在經(jīng)過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)管時(shí)，可以將其冷凝并回流；產(chǎn)物中還有HBr氣體，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)管最終被NaOH吸收，故長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是導(dǎo)氣和冷凝回流，選項(xiàng)A不符合題意；

B．氯化氫極易溶于水，若用裝置b吸收尾氣容易引起倒吸，應(yīng)該用倒扣的漏斗置于液面上，選項(xiàng)B不符合題意；

C．分液時(shí)，有機(jī)層的密度大，應(yīng)該在下口放出，選項(xiàng)C不符合題意；

D．分離粗溴苯應(yīng)利用苯與溴苯的沸點(diǎn)不同進(jìn)行蒸餾，應(yīng)選擇裝置d，選項(xiàng)D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.導(dǎo)管起到冷凝回流的作用；

B.HBr極易溶于水；

C.溴苯的密度大于水，位于下層。

19．（2022·河西模擬）在配制0.1000NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液并用其滴定未知濃度鹽酸的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不需要用到的儀器是（）

A．B．C．D．

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．為容量瓶，配制0.1000NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液需要容量瓶，A不選；

B．為錐形瓶，滴定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要錐形瓶裝待測(cè)液，B不選；

C．為分液漏斗，在分液操作時(shí)才需要分液漏斗，配制溶液和滴定實(shí)驗(yàn)不需要，C選；

D．為堿式滴定管，滴定實(shí)驗(yàn)中需要堿式滴定管裝NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，D不選；

故答案為：C。

【分析】配制0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟為，計(jì)算、稱量、溶解、轉(zhuǎn)移到容量瓶、洗滌轉(zhuǎn)移、定容等步驟，中和滴定過(guò)程有檢漏、洗滌、潤(rùn)洗、裝液、滴定等操作。

20．（2022·肥城模擬）濃鹽酸易揮發(fā)，無(wú)法直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體流程如下：

按上述流程進(jìn)行操作，下列儀器中不需要用到的有（）

A．1種B．2種C．3種D．4種

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】配制一定物質(zhì)的量濃度溶液需要的玻璃儀器：量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管，準(zhǔn)備基準(zhǔn)物質(zhì)需要的儀器：托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒，中和滴定用到的儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、錐形瓶，所以該實(shí)驗(yàn)用不到的儀器為試管；

故答案為：A。

【分析】依據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液需要的玻璃儀器：量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管，準(zhǔn)備基準(zhǔn)物質(zhì)需要的儀器：托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒，中和滴定用到的儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、錐形瓶進(jìn)行分析。

21．（2022·青島模擬）1-溴丙烷常用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等合成、實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、固體、1-丙醇混合加熱制備純凈的1-溴丙烷、裝置如下圖所示(夾持及加熱裝置略)。反應(yīng)一段時(shí)間后，蒸餾得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品中加入適量10%溶液后分液、再加入少量固體，過(guò)濾，再次蒸餾得純凈的產(chǎn)品。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．制備裝置中濃硫酸用于制取并吸水提高1-丙醇轉(zhuǎn)化率

B．吸收裝置吸收揮發(fā)出的防止污染空氣

C．分液裝置中1-溴丙烷從分液漏斗下口放出

D．蒸餾裝置中的冷凝管換成制備裝置中的冷凝管效果更好

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

【解析】【解答】A．濃硫酸與NaBr固體反應(yīng)制備HBr，同時(shí)濃硫酸具有吸水性，可以吸收水分使得1-丙醇轉(zhuǎn)化為1-溴丙烷的轉(zhuǎn)化率提高，A不符合題意；

B．HBr不能直接排放到空氣中，吸收裝置吸收揮發(fā)出的HBr防止污染空氣，B不符合題意；

C.1-溴丙烷的密度比水大，在分液漏斗的下層，應(yīng)從分液漏斗下口放出，C不符合題意；

D．蒸餾裝置中的冷凝管換成制備裝置中的球形冷凝管，1-溴丙烷容易殘留在球形冷凝管中，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.濃硫酸與溴化鈉反應(yīng)生成溴化氫，濃硫酸能夠吸水，有利于1-丁醇的生成；

B.溴化氫有毒，需要使用尾氣吸收裝置；

C.1-溴丙烷的密度大于水，在混合液下層；

D.制備裝置中的冷凝管為球形冷凝管，若將裝置蒸餾裝置中的直管冷凝管改為球形冷凝管，易導(dǎo)致部分餾分殘留在冷凝管中。

22．（2022·日照模擬）關(guān)于下列儀器使用的說(shuō)法正確的是（）

A．a(chǎn)和f均可盛放濃硫酸用于干燥氯氣

B．c和g可用于蒸發(fā)結(jié)晶

C．b和e可用于蒸餾

D．d和h可用于減壓過(guò)濾

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．U形管不能盛放濃硫酸干燥氯氣，應(yīng)該用固體干燥劑，A不符合題意；

B．用于蒸發(fā)結(jié)晶的是蒸發(fā)皿，不能是表面皿，B不符合題意；

C．b和e分別是蒸餾燒瓶和冷凝管，可用于蒸餾，C符合題意；

D．可用于減壓過(guò)濾的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A.U型管里需盛放固體干燥劑，干燥氯氣用濃硫酸；

B.蒸發(fā)結(jié)晶所需儀器為蒸發(fā)皿；

D.減壓過(guò)濾不能使用普通漏斗。

二、非選擇題

23．（2022·湖北）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：

回答下列問(wèn)題：

（1）A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。

（2）的作用是。

（3）空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

（4）升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

（5）磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

（6）過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_(kāi)___(填標(biāo)號(hào))。

A．B．C．

（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是。

【答案】（1）圓底燒瓶；b

（2）干燥氣體

（3）溶液沿毛細(xì)管上升

（4）使溶液受熱均勻

（5）磷酸晶體

（6）C

（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵

【知識(shí)點(diǎn)】氫鍵的存在對(duì)物質(zhì)性質(zhì)的影響；常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】空氣通過(guò)氯化鈣除水，經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水，然后通過(guò)五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。

(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，為了使冷凝效果更佳，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)a口出；

(2)根據(jù)題干信息，純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，五氧化二磷是常用的干燥劑，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱溫度易控制，且能使溶液受熱均勻。

(5)向過(guò)飽和溶液中加入固體能使溶質(zhì)結(jié)晶析出，因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)純磷酸純化過(guò)程中，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42100℃，

故答案為：C。

(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。

【分析】（1）儀器A為圓底燒瓶，為了使冷凝效果更佳，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出；

（2）純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，五氧化二磷為干燥劑；

（3）空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用；

（4）水浴加熱使溶液受熱均勻；

（5）向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶；

（6）過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42100℃；

（7）磷酸能與水分子形成分子間氫鍵。

24．（2022·山東）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無(wú)水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。

（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過(guò)程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。

實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。

則；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是(填標(biāo)號(hào))。

A．樣品中含少量雜質(zhì)

B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分

C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為。

【答案】（1）a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2

（2）；AB

（3）⑥⑩③⑤；CCl4

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；蒸餾與分餾；中和滴定；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl24H2O與SOCl2制備無(wú)水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl24H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無(wú)水FeCl2。

(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。

(2)滴定過(guò)程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；

A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，n的測(cè)量值偏小，A符合題意；

B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏小，B符合題意；

C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中稱重后樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，n的測(cè)量值不變，C不符合題意；

D．滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，n的測(cè)量值偏大，D不符合題意；

故答案為：AB。

(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸餾分離兩者，裝置的組裝順序?yàn)椋河上露稀淖蟮接?，則安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接直形冷凝管，冷凝管末端連接牛角管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入裝置，應(yīng)連接堿石灰吸收水蒸氣，即最后連接③⑤，因此安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，均為分子晶體，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，則CCl4先餾出，答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。

【分析】（1）排出裝置內(nèi)的空氣后應(yīng)先加熱a裝置生成SOCl2，再加熱裝置b，裝置b中發(fā)生反應(yīng)、FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；

（2）滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，據(jù)此計(jì)算；根據(jù)分析誤差；

（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸餾分離兩者，據(jù)此組裝儀器；TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，CCl4先餾出。

25．（2022·湖南）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水

步驟1．的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。

步驟2．產(chǎn)品中的含量測(cè)定

①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液；

③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為。

回答下列問(wèn)題：

（1）Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

（2）Ⅱ中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用；

（3）在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；

（4）沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的溶液，原因是；

（5）在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）；

（6）產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留三位有效數(shù)字）。

【答案】（1）HCl；H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑

（2）防止倒吸；CuSO4溶液

（3）靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全

（4）使鋇離子沉淀完全

（5）錐形瓶

（6）97.6%

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。

（1）根據(jù)上述分析可知，裝置Ⅰ用于制備HCl氣體，所給試劑中，濃硫酸和NaCl在加熱條件下可生成HCl，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。

（2）氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器為球形干燥管，可以起到防止倒吸的作用；裝裝置Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置Ⅲ用于吸收H2S，應(yīng)盛放CuSO4溶液。

（3）硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，靜置后取上層清液滴加硫酸，若無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。

（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的硫酸溶液。

（5）過(guò)濾用到的儀器有：鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

（6）沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為，生成的白色沉淀為硫酸鋇，物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒可知，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol×244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：=97.6%。

【分析】以BaS為原料制備BaCl2·H2O的原理為BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，則先用裝置Ⅰ制備HCl，再在裝置Ⅱ中反應(yīng)得到BaCl2溶液，再經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·H2O；

（1）裝置Ⅰ中加熱濃硫酸和NaCl制備HCl；

（2）裝置Ⅱ中干燥管的作用是防止倒吸；裝置Ⅲ試劑用于吸收尾氣；

（3）硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀；

（4）加入過(guò)量的沉淀劑才能保證鋇離子離子沉淀完全；

（5）過(guò)濾需要用到的儀器為燒杯、漏斗、玻璃棒；

（6）根據(jù)計(jì)算。

26．（2022·威海模擬）乙酰苯胺可用作止痛劑、防腐劑等。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如下方法制備、提純乙酰苯胺。

已知：

苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺

沸點(diǎn)184℃，稍溶于水，易被氧化而變色。相對(duì)分子質(zhì)量為93沸點(diǎn)139℃，相對(duì)分子質(zhì)量為102沸點(diǎn)117.9℃，相對(duì)分子質(zhì)量為60無(wú)色晶體，沸點(diǎn)304℃，難溶于冷水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。相對(duì)分子質(zhì)量為135

(一)粗乙酰苯胺的制備

原理：

實(shí)驗(yàn)裝置：如圖一所示(夾持裝置略)。

實(shí)驗(yàn)步驟：將35mL(38g)乙酸酐、37mL(39g)冰醋酸放入三頸燒瓶中，在B中放入25mL(25.5g)苯胺，逐滴滴加到三頸燒瓶中，邊滴邊振蕩，滴加完畢小火加熱30min。在攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物慢慢倒入500mL冷水中，析出固體。將混合物抽濾得到乙酰苯胺粗品。

(二)乙酰苯胺的提純

①將粗乙酰苯胺晶體移入盛有500mL熱水的燒杯中，加熱至沸，使之溶解。

②稍冷后，加入適量粉末狀活性炭，充分?jǐn)嚢韬蟪脽徇M(jìn)行抽濾。

③將濾液轉(zhuǎn)移到干凈燒杯中，冷卻、抽濾，用少量冷水洗滌、抽濾。

④將產(chǎn)物放在干凈的表面皿中晾干、稱重，質(zhì)量為22.5g。

回答下列問(wèn)題：

（1）圖一中裝置A的名稱是，其作用為。

（2）本實(shí)驗(yàn)所用三頸燒瓶的適宜規(guī)格為_(kāi)___mL(填標(biāo)號(hào))。

A．100B．250C．500

（3）制備粗品過(guò)程中將反應(yīng)混合物倒入冷水中，目的是。

（4）“提純”步驟②中加入活性炭的作用是。

（5）用圖二裝置進(jìn)行“提純”步驟③中的抽濾和洗滌過(guò)程。請(qǐng)按正確的操作順序補(bǔ)充完整(只進(jìn)行一次洗滌操作)：打開(kāi)抽氣泵→轉(zhuǎn)移混合物至布氏漏斗→關(guān)閉活塞K→確認(rèn)抽干→打開(kāi)活塞K→→→確認(rèn)抽干→打開(kāi)活塞K→關(guān)閉抽氣泵。本實(shí)驗(yàn)多次用到抽濾操作，其優(yōu)點(diǎn)是。

（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為%(保留三位有效數(shù)字)。若要得到純度更高的乙酰苯胺晶體，用于提純的方法為。

【答案】（1）球形冷凝管；使未參與反應(yīng)的反應(yīng)物冷凝回流

（2）B

（3）充分析出乙酰苯胺固體

（4）吸附除去溶液中的有機(jī)雜質(zhì)

（5）加冷水；關(guān)活塞K；加快過(guò)濾，使固液充分分離

（6）60.8；重結(jié)晶

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序；物質(zhì)的分離與提純

【解析】【解答】

(1)A的名稱為球形冷凝管；球形冷凝管可以使易揮發(fā)的物質(zhì)冷凝回流，故其作用是使未參與反應(yīng)的反應(yīng)物冷凝回流；

(2)實(shí)驗(yàn)中用到的試劑總體積為100mL左右，可選擇250mL的三頸燒瓶，

故答案為：B；

(3)產(chǎn)物乙酰苯胺難溶于冷水，故將反應(yīng)混合物倒入冷水中，目的是充分析出乙酰苯胺固體；

(4)活性炭具有吸附作用，故步驟②中加入活性炭的作用是吸附除去溶液中的有機(jī)雜質(zhì)；

(5)將混合物先抽濾除去反應(yīng)溶劑，再加冷水進(jìn)行洗滌產(chǎn)品，確認(rèn)抽干后再打開(kāi)活塞K與外界空氣連通，關(guān)閉抽氣泵，故抽濾過(guò)程的步驟：打開(kāi)抽氣泵→轉(zhuǎn)移混合物至布氏漏斗→關(guān)閉活塞K→確認(rèn)抽干→打開(kāi)活塞K→加冷水→關(guān)活塞K→確認(rèn)抽干→打開(kāi)活塞K→關(guān)閉抽氣泵。本實(shí)驗(yàn)多次用到抽濾操作，其優(yōu)點(diǎn)是加快過(guò)濾，使固液充分分離；

(6)35mL(38g)乙酸酐的物質(zhì)的量為0.373mol，25mL(25.5g)苯胺的物質(zhì)的量為0.274mol，根據(jù)反應(yīng)方程式可知乙酸酐過(guò)量，故理論產(chǎn)量應(yīng)該用苯胺來(lái)計(jì)算，苯胺與乙酰苯胺的物質(zhì)的量之相同，乙酰苯胺的理論質(zhì)量為，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為：；若要得到純度更高的乙酰苯胺晶體，用于提純的方法為重結(jié)晶。

【分析】本實(shí)驗(yàn)采用苯胺和乙酸酐在醋酸溶劑中反應(yīng)來(lái)制備乙酰苯胺；圖1為制備乙酰苯胺的裝置，球形冷凝管的作用是使未參與反應(yīng)的反應(yīng)物冷凝回流，產(chǎn)物乙酰苯胺在冷水中的溶解度低，得到的產(chǎn)物倒入冷水中可析出乙酰苯胺固體。

27．（2022·洛陽(yáng)模擬）鄰硝基苯酚()、對(duì)硝基苯酚()是兩種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用苯酚()進(jìn)行硝化制得。實(shí)驗(yàn)步驟和相關(guān)裝置如下(其中夾持儀器和控溫裝置已省略)：

I．在常溫下，向裝置①中的三口燒瓶中加入試劑：a．水；b．NaNO3；c．濃硫酸。

II．稱取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫。

III．在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，將反應(yīng)溫度維持在15~20℃。

IV．加完苯酚后，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次。

V．鄰硝基苯酚的收集：將油層利用裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得鄰硝基苯酚粗品。

VI．對(duì)硝基苯酚的收集：在水蒸氣蒸餾的殘液中，加適量水，再加濃鹽酸和少量活性炭，加熱煮沸，趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，分離得對(duì)硝基苯酚粗品。

已知：鄰硝基苯酚、對(duì)硝基苯酚室溫下在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一同揮發(fā)。

（1）裝置①、②中都使用了冷凝管，其中裝置①中冷凝管的主要作用是。該冷凝管的進(jìn)水口是(填字母)。

（2）裝置①中硝化反應(yīng)放出較多熱量，容易發(fā)生副反應(yīng)，需要控溫在15~20℃，使用的方法是。

（3）裝置①中加入試劑的先后順序?yàn)?填標(biāo)號(hào))。

A．a(chǎn)cbB．cabC．cba

實(shí)驗(yàn)中生成NaHSO4，寫(xiě)出得到鄰硝基苯酚的化學(xué)方程式：。

（4）利用裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，少量鄰硝基苯酚晶體會(huì)凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁造成堵塞，可以采取的簡(jiǎn)便措施為。鄰硝基苯酚能用水蒸氣蒸餾的原因是(答出兩條合理的原因)。

（5）步驟VI中趁熱過(guò)濾的目的是。

【答案】（1）冷凝回流，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；b

（2）水浴

（3）A；+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O

（4）關(guān)閉冷凝水片刻，使結(jié)晶熔化流接入收瓶中；鄰硝基苯酚在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚與水在100℃加熱不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，鄰硝基苯酚具有一定的揮發(fā)性(鄰硝基苯酚具有一定的蒸氣壓，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一起揮發(fā)，鄰硝基苯酚沸點(diǎn)低等)(答出兩條合理原因即可)

（5）防止對(duì)硝基苯酚析出，提高對(duì)硝基苯酚的產(chǎn)率

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】本實(shí)驗(yàn)為在常溫下，向三口燒瓶中加入試劑水、濃硫酸，NaNO3，稱取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫，在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次，而后利用不同的操作得到鄰硝基苯酚和對(duì)硝基苯酚，據(jù)此分析回答問(wèn)題。

(1)裝置①中硝化反應(yīng)放出較多熱量，故裝置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；為了達(dá)到更好的冷凝效果，該冷凝管的進(jìn)水口是b；

(2)由題干信息可知，需要控溫在15~20℃，故使用的方法是水浴加熱；

(3)多種液體混合時(shí)，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入濃硫酸，并用玻璃棒攪拌散熱，最后加入NaNO3，順序?yàn)閍cb，

故答案為：A；苯酚、NaNO3和硫酸反應(yīng)生成、NaHSO4和H2O，化學(xué)方程式為+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O；

(4)裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，少量鄰硝基苯酚晶體會(huì)凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁造成堵塞，可以采取的簡(jiǎn)便措施為關(guān)閉冷凝水片刻，使結(jié)晶熔化流接入收瓶中；根據(jù)鄰硝基苯酚的性質(zhì)可知，鄰硝基苯酚在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚與水在100℃加熱不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，鄰硝基苯酚具有一定的揮發(fā)性(鄰硝基苯酚具有一定的蒸氣壓，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一起揮發(fā)，鄰硝基苯酚沸點(diǎn)低等)(答出兩條合理原因即可)；

(5)硝基苯酚溫度降低時(shí)，會(huì)有晶體析出，故步驟VI中趁熱過(guò)濾的目的是防止對(duì)硝基苯酚析出，提高對(duì)硝基苯酚的產(chǎn)率。

【分析】（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流；為了提高冷凝效果，冷卻水從b口進(jìn)a口出；

（2）反應(yīng)溫度為15~20℃，應(yīng)采用水浴加熱；

（3）混合液體時(shí)先加入密度小的再加入密度大的；苯酚、硝酸鈉和硫酸反應(yīng)生成鄰硝基苯酚、NaHSO4和水；

（4）關(guān)閉冷凝水可使結(jié)晶熔化流接入收瓶中；

（5）趁熱過(guò)濾可防止對(duì)硝基苯酚結(jié)晶析出。

28．（2022·陽(yáng)泉模擬）學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中設(shè)計(jì)利用鉻釩廢水(主要成分為Na3VO4、Na2CrO4)制備新型光催化劑釩酸鐵和顏料Cr2O3的流程如下。

已知：(NH4)2S2O8具有強(qiáng)氧化性，不穩(wěn)定易分解。

回答下列問(wèn)題：

（1）上述實(shí)驗(yàn)操作中無(wú)需用到的儀器或裝置為_(kāi)___

A．B．C．D．

（2）證明濾渣FeVO4洗滌干凈的方法是。

（3）寫(xiě)出濾液A中CrO與Na2S2O3溶液反應(yīng)的離子方程式。

（4）抽濾時(shí)常用到下列裝置：

①與普通過(guò)濾相比，抽濾的優(yōu)點(diǎn)為。

②抽濾完畢后，應(yīng)先斷開(kāi)之間的橡皮管。

（5）為檢測(cè)濾液B中Cr3+的濃度，學(xué)習(xí)小組取10.00mL濃縮1000倍的濾液B，酸化后加入過(guò)量(NH4)2S2O8溶液充分反應(yīng)后再充分微熱，冷卻至室溫，加入足量淀粉KI溶液，用0.010mol·L-lNa2S2O3溶液滴定(I2+2S2O→S4O+2I-)至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。

①微熱目的是

②滴定終點(diǎn)現(xiàn)象是

③濾液B中c(Cr3+)=

【答案】（1）C

（2）取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無(wú)沉淀生成證明洗滌干凈

（3）8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO

（4）過(guò)濾速度快；抽氣泵和安全瓶

（5）除去過(guò)量的(NH4)2S2O8，避免對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾；溶液淺藍(lán)色褪去且30s不變色；1.0×10-5mol/L

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；過(guò)濾；中和滴定；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；離子方程式的書(shū)寫(xiě)

【解析】【解答】鉻釩廢水中加入NH4Fe(SO4)2溶液調(diào)節(jié)pH=6.5，靜置抽濾得到FeVO4和濾液A，濾液A中主要含有CrO，加入Na2S2O3和稀硫酸，過(guò)濾后得到Cr(OH)3和濾液B，Cr(OH)3加熱至分解生成Cr2O3。

(1)A．圖示裝置為過(guò)濾裝置，過(guò)濾操作中需要使用，故A不正確；

B．圖示儀器為膠頭滴管，滴加溶液時(shí)需要用到膠頭滴管，故B不正確；

C．圖示儀器為蒸發(fā)皿，該流程不需要使用蒸發(fā)皿，故C正確；

D．圖示儀器為坩堝，灼燒Cr(OH)3分解生成Cr2O3時(shí)需要使用坩堝，故D不正確；

故答案為：C，故答案為：C；

(2)若FeVO4未洗滌干凈，沉淀表面會(huì)附著硫酸根，檢驗(yàn)是否存在硫酸根即可證明濾渣FeVO4是否洗滌干凈，具體方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無(wú)沉淀生成證明洗滌干凈，故答案為：取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無(wú)沉淀生成證明洗滌干凈；

(3)觀察流程圖可知，有Cr(OH)3生成，該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成，則與Na2S2O3溶液反應(yīng)的離子方程式為8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO，故答案為：8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO；

(4)①分析裝置圖可知，打開(kāi)自來(lái)水龍頭，會(huì)導(dǎo)致吸濾瓶中壓強(qiáng)減小，從而使過(guò)濾速度加快，即抽濾的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾速度快，故答案為：過(guò)濾速度快；

②為了避免管道里的水在負(fù)壓下回流，抽濾完畢后應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和安全瓶之間的橡膠管，故答案為：抽氣泵和安全瓶；

(5)①(NH4)2S2O8具有強(qiáng)氧化性，會(huì)對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)有影響，且(NH4)2S2O8不穩(wěn)定易分解，則加熱的目的是除去過(guò)量的(NH4)2S2O8，避免對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，故答案為：除去過(guò)量的(NH4)2S2O8，避免對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾；

②碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，單質(zhì)碘被反應(yīng)完，藍(lán)色褪去，則滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液淺藍(lán)色褪去且30s不變色，故答案為：溶液淺藍(lán)色褪去且30s不變色；

③根據(jù)得失電子守恒可知，在滴定過(guò)程中存在關(guān)系式：，滴定過(guò)程中消耗0.010mol·L-lNa2S2O3溶液30.00mL，則有0.010mol/L×30.00×10-3L=3c(Cr3+)×10.00×10-3L，可求得濃縮后的溶液中c(Cr3+)=0.010mol/L，則濾液B中c(Cr3+)=1.0×10-5mol/L，故答案為：1.0×10-5mol/L。

【分析】（1）該過(guò)程涉及的操作有過(guò)濾、灼燒；

（2）若FeVO4未洗滌干凈，沉淀表面會(huì)附著硫酸根，檢驗(yàn)是否存在硫酸根即可；

（3）CrO與Na2S2O3發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒配平方程式；

（4）①抽濾速度較快；

②為了避免管道里的水在負(fù)壓下回流，抽濾完畢后應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和安全瓶之間的橡膠管；

（5）①(NH4)2S2O8不穩(wěn)定易分解；

②碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，單質(zhì)碘被反應(yīng)完，藍(lán)色褪去；

③根據(jù)關(guān)系式：計(jì)算。

29．（2022·日照模擬）氯化亞砜(SOCl2)具有較強(qiáng)的巰基和羥基取代能力，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中。工業(yè)上可以利用SO3與SCl2反應(yīng)制得，裝置如下圖所示(夾持及加熱裝置已略去)：

物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下表：

物質(zhì)SO3SCl2SOCl2

熔點(diǎn)/℃16.8-78-105

沸點(diǎn)/℃44.86078.8

與水反應(yīng)均能與水劇烈反應(yīng)

已知：H2SO4(濃)SO3+H2O；SCl2與SOCl2互溶。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①通入干燥的氮?dú)?能夠抑制三氧化硫氣體逸出)，觀察A中氣泡控制N2的流速；

②將P2O5固體置于燒瓶B中，向B中分多次緩慢加入5.44mL濃硫酸(密度為1.84g·cm-3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％)，再向C中加入足量SCl2；

③冷凝管接入冷凝水后將燒瓶B升溫至225℃，三氧化硫液體緩慢流入錐形瓶C中；

④反應(yīng)完成后取下錐形瓶C，……(操作)，得到高純SOCl2產(chǎn)物。

回答下列問(wèn)題：

（1）儀器a的名稱為，錐形瓶C中生成氯化亞砜的方程式為。

（2）該制備SOCl2裝置存在的缺陷為。

（3）實(shí)驗(yàn)步驟④中的操作為(填名稱)。

（4）將得到的SOCl2溶于水生成兩種酸，反應(yīng)的離子方程式為，取所得溶液體積的十分之一用0.5mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定，選用做指示劑，滴定終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為13.00mL，則SOCl2的產(chǎn)率為，若滴定后，滴定管尖嘴處有氣泡，則測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“不變”)。

【答案】（1）蛇形冷凝管；SO3+SCl2=SOCl2+SO2

（2）尾氣處理裝置D前無(wú)干燥裝置

（3）蒸餾

（4）SOCl2+2H2O=H2SO3+2Cl-+2H+；淀粉溶液；65%；偏低

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；中和滴定；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】觀察A中氣泡控制N2的流速，裝置B發(fā)生反應(yīng)H2SO4(濃)SO3+H2O用于制取SO3，裝置C中SO3與SCl2反應(yīng)制取SOCl2，裝置D用于吸收尾氣；

(1)儀器a的名稱為蛇形冷凝管；SO3與SCl2反應(yīng)生成SOCl2和SO2，反應(yīng)方程式為SO3+SCl2=SOCl2+SO2；

(2)SOCl2能與水劇烈反應(yīng)，該制備SOCl2裝置存在的缺陷為尾氣處理裝置D前無(wú)干燥裝置；

(3)利用沸點(diǎn)不同，可用蒸餾法收集SOCl2，實(shí)驗(yàn)步驟④中的操作為蒸餾；

(4)SOCl2中S元素為+4價(jià)，溶于水生成兩種酸分別為HCl和H2SO3，反應(yīng)的離子方程式為SOCl2+2H2O=H2SO3+2Cl-+2H+；H2SO3具有還原性，與標(biāo)準(zhǔn)碘溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成I-，可選用淀粉溶液做指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色；滴定的原理為：H2SO3+I2+H2O=SO+2I-+4H+，則n(H2SO3)=n(I2)=cV=0.5mol·L-1×13.00×10-3L=6.5×10-3mol，取所得溶液體積的十分之一，由元素守恒可得m(SOCl2)=10nM=10×6.5×10-3mol×119g/mol=7.735g，由制取SOCl2原理H2SO4(濃)SO3+H2O、SO3+SCl2=SOCl2+SO2，加入5.44mL濃硫酸(密度為1.84g·cm-3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％)，m(H2SO4)=5.44×1.84×98％=9.8g，n(H2SO4)=，n(SOCl2)=n(H2SO4)=0.1mol，理論得到的質(zhì)量m(SOCl2)=nM=0.1mol×119g/mol=11.9g，則SOCl2的產(chǎn)率為；滴定終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處有氣泡，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小，則測(cè)定結(jié)果偏低。

【分析】（1）儀器a為蛇形冷凝管；錐形瓶C中SO3與SCl2反應(yīng)生成SOCl2和SO2；

（2）SOCl2能與水劇烈反應(yīng)，尾氣處理裝置D前應(yīng)存在干燥裝置；

（3）分離互溶的液體常用蒸餾的方法；

（4）SOCl2溶于水生成亞硫酸和鹽酸；亞硫酸具有還原性，能將碘還原為碘離子，碘遇淀粉變藍(lán)色，當(dāng)?shù)膺^(guò)量時(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色；根據(jù)計(jì)算；滴定管尖嘴處有氣泡，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小。

30．（2022·涼山模擬）實(shí)驗(yàn)室以鉻酸為氧化劑將環(huán)己醇氧化以制備環(huán)己酮，反應(yīng)原理如下：

3+Na2Cr2O7+4H2SO4→3+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O

主要反應(yīng)試劑及物理常數(shù)：

名稱相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)(℃)溶解度

水乙醇乙醚

環(huán)己醇100160.9可溶可溶可溶

環(huán)己酮98155.7易溶易溶微溶

已知：環(huán)己酮可被鉻酸進(jìn)一步氧化。回答下列問(wèn)題：

（1）配制鉻酸氧化劑時(shí)，稱取約10.5g重鉻酸鈉溶于60mL水中，然后量取9.0mL濃硫酸，將，并不斷攪拌，冷卻至室溫即得鉻酸氧化劑溶液。

（2）將10.5mL(10.0g)環(huán)己醇加入250mL三頸燒瓶，將鉻酸氧化劑一次性加入，反應(yīng)液溫度迅速升高，這說(shuō)明；以冰水浴控制反應(yīng)溫度在50℃左右，原因是。

（3）磁力攪拌反應(yīng)15min，加入50mLNaHSO3溶液，寫(xiě)出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。取處理后的反應(yīng)液以淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，(描述現(xiàn)象)，即可說(shuō)明該步操作已達(dá)目的。

（4）處理后的反應(yīng)液中加入60mL水，經(jīng)簡(jiǎn)單水蒸氣蒸餾后得餾出液，加入適量飽和食鹽水使有機(jī)物溶解度大大降低，然后將混合液轉(zhuǎn)移至填儀器名稱)，靜置分層。

（5）將有機(jī)層分出并轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶，蒸餾并收集155℃左右的餾分，蒸餾操作時(shí)采用空氣冷凝(即冷凝管中不通冷凝水)，原因是。

（6）產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱重，產(chǎn)量7.0g，計(jì)算產(chǎn)率為%(保留一位小數(shù))。

【答案】（1）濃硫酸加入重鉻酸鈉溶液中

（2）該反應(yīng)是放熱反應(yīng)；溫度過(guò)低則反應(yīng)速率慢，溫度過(guò)高則副反應(yīng)會(huì)增多

（3）3HSO+Cr2O+5H+=3SO+2Cr3++4H2O；試紙不變藍(lán)

（4）分液漏斗

（5）蒸汽溫度過(guò)高，通水會(huì)使冷凝管炸裂

（6）71.4

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】

(1)配制鉻酸氧化劑時(shí)，稱取約10.5g重鉻酸鈉溶于60mL水中，然后量取9.0mL濃硫酸，根據(jù)濃硫酸的稀釋方法，將濃硫酸加入重鉻酸鈉溶液中，并不斷攪拌，冷卻至室溫即得鉻酸氧化劑溶液。

(2)將10.5mL(10.0g)環(huán)己醇加入250mL三頸燒瓶，將鉻酸氧化劑一次性加入，反應(yīng)液溫度迅速升高，這說(shuō)明該反應(yīng)是放熱反應(yīng)；溫度過(guò)低則反應(yīng)速率慢，溫度過(guò)高則副反應(yīng)會(huì)增多，所以用冰水浴控制反應(yīng)溫度在50℃左右。

(3)磁力攪拌反應(yīng)15min，加入50mLNaHSO3溶液，把剩余的還原為重鉻酸鈉還原為Cr2(SO4)3，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式3HSO+Cr2O+5H+=3SO+2Cr3++4H2O。取處理后的反應(yīng)液以淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，試紙不變藍(lán)，說(shuō)明溶液中不含重鉻酸鈉，即可說(shuō)明該步操作已達(dá)目的。

(4)經(jīng)簡(jiǎn)單水蒸氣蒸餾后得餾出液，加入適量飽和食鹽水使有機(jī)物溶解度大大降低，然后用分液法分離，將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分層。

(5)將有機(jī)層分出并轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶，蒸餾并收集155℃左右的餾分，因蒸汽溫度過(guò)高，通水會(huì)使冷凝管炸裂，所以蒸餾操作時(shí)采用空氣冷凝。

(6)10.0g環(huán)己醇理論上生成環(huán)己酮的物質(zhì)的量為，產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱重，產(chǎn)量7.0g，產(chǎn)率為。

【分析】把濃硫酸加入重鉻酸鈉溶液中配制鉻酸氧化劑溶液；把環(huán)己醇、鉻酸氧化劑溶液一次性加入三頸燒瓶，用冰水浴控制反應(yīng)溫度在50℃左右，磁力攪拌反應(yīng)15min，加入NaHSO3溶液，把剩余的還原為重鉻酸鈉還原為Cr2(SO4)3，處理后的反應(yīng)液中加入水，經(jīng)簡(jiǎn)單水蒸氣蒸餾后得餾出液，加入適量飽和食鹽水使有機(jī)物溶解度大大降低，然后用分液法分離，將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶，收集155℃左右的餾分即得環(huán)己酮。

31．（2022·松江模擬）

（1）I.某化學(xué)興趣小組采用如下圖所示裝置研究NaHCO3分解的CO2與Na2O2反應(yīng)。

完成下列填空：

畫(huà)出乙中實(shí)驗(yàn)裝置圖，并標(biāo)出相應(yīng)試劑。

（2）裝置丙中儀器名稱是，其中反應(yīng)的化學(xué)方程式是，該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的質(zhì)量比為。

（3）裝置丁中NaOH溶液的作用是，裝置戊中澄清石灰水的作用是。

（4）II.NaHCO3俗稱小蘇打，工業(yè)上可由通過(guò)侯氏制堿法制取(又稱聯(lián)合制堿法，由我國(guó)近代著名的化工學(xué)家侯德榜發(fā)明)。

寫(xiě)出侯氏制堿法中生成NaHCO3的離子方程式。操作時(shí)，往飽和食鹽水中先通入氣體，原因是。

（5）在密閉容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3，在300℃下充分反應(yīng)。若殘留固體為純凈物，則起始時(shí)應(yīng)滿足的條件是。

【答案】（1）

（2）(球形)干燥管；2Na2O2+2CO2→2Na2CO3+O2；1：1

（3）除去O2中的CO2；檢驗(yàn)O2中是否有CO2

（4）Na++CO2+NH3+H2O→NaHCO3↓+；NH3；氨氣溶解性大而且溶液呈堿性后能吸收更多二氧化碳，增大濃度，有利于碳酸氫鈉析出

（5）≥2

【知識(shí)點(diǎn)】純堿工業(yè)（侯氏制堿法）；常用儀器及其使用；物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

【解析】【解答】

(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖茄芯縉aHCO3分解的CO2與Na2O2反應(yīng)，碳酸氫鈉分解放出的二氧化碳?xì)怏w中含有水蒸氣，乙裝置的作用是干燥二氧化碳，所以乙是盛有濃硫酸的洗氣瓶，裝置圖為；

(2)根據(jù)圖示，裝置丙中儀器名稱是球形干燥管，其中過(guò)氧化鈉和二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式是2Na2O2+2CO2→2Na2CO3+O2，Na2O2中氧元素的化合價(jià)由-1升高為0、由-1降低為-2，根據(jù)得失電子守恒，氧化劑與還原劑的質(zhì)量比為1：1。

(3)由丙裝置出來(lái)的氣體中含有氧氣和二氧化碳，二氧化碳和氫氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉和水，所以丁中NaOH溶液的作用是除去O2中的CO2，裝置戊中澄清石灰水的作用是檢驗(yàn)O2中是否有CO2。

(4)侯氏制堿法中氯化鈉、二氧化碳、氨氣反應(yīng)生成NaHCO3沉淀、氯化銨，反應(yīng)的離子方程式為Na++CO2+NH3+H2O→NaHCO3↓+。氨氣溶解性大而且溶液呈堿性后能吸收更多二氧化碳，增大濃度，有利于碳酸氫鈉析出，所以往飽和食鹽水中先通入氨氣。

(5)設(shè)投入xmolNa2O2和ymolNaHCO3，在300℃下充分反應(yīng)，若殘留固體為純凈物，則固體產(chǎn)物為碳酸鈉，根據(jù)元素守恒2n(C)≥n(Na)，則2y≥(2x+y)，則起始時(shí)≥2。

【分析】甲裝置中碳酸氫鈉受熱分解為碳酸鈉、二氧化碳、水，乙中用濃硫酸除去二氧化碳中的水蒸氣，丙中二氧化碳和過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，丁中用氫氧化鈉除去氧氣中的二氧化碳，戊中澄清石灰水檢驗(yàn)二氧化碳是否除盡，己裝置用排水法收集氧氣。

32．（2022·吉林模擬）SO2對(duì)人類的影響是把雙刃劍，積極探索其性質(zhì)便可變廢為寶，實(shí)現(xiàn)資源的綜合利用和可持續(xù)發(fā)展。某研究小組利用如圖所示裝置制備并探究SO2的性質(zhì)(夾持及加熱裝置已略去)。

（1）按圖連接好裝置，并按下列操作順序檢查整套裝置氣密性，填寫(xiě)空白處的操作。

第一步：檢驗(yàn)左側(cè)A、B、C、D四個(gè)裝置的氣密性：

①在D中加水沒(méi)過(guò)干燥管下端，打開(kāi)K1，

②關(guān)閉。

③微熱A裝置

④若，則氣密性良好。

第二步：同理檢查右側(cè)裝置E和F的氣密性

探究Ⅰ：SO2的氧化性和還原性

打開(kāi)K1，關(guān)閉K2，然后向三頸燒瓶中加入適量濃硫酸，加熱裝置A一段時(shí)間后，觀察現(xiàn)象。

（2）儀器a的名稱。實(shí)驗(yàn)時(shí)，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（3）C處裝置出現(xiàn)的現(xiàn)象為，從而證明SO2的氧化性。

探究Ⅱ：進(jìn)一步探究SO2的還原性

（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，用酒精燈加熱裝置A，觀察到裝置E中有白色沉淀BaSO4產(chǎn)生。上述E溶液中能氧化通入的SO2的微?？赡苡?、。

（5）研究小組為了探究濃度和溫度對(duì)Na2S2O3溶液和稀H2SO4反應(yīng)速率的影響，設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)，為完整體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方案，擬定表格如下(列出實(shí)驗(yàn)中需記錄的物理量、所選試劑體積和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母a、b、c、d……代表，已知c＞d)；實(shí)驗(yàn)可選擇的試劑是：0.1mol/LNa2S2O3溶液，0.1mol/LH2SO4溶液，蒸餾水，其他儀器自選。

物理量實(shí)驗(yàn)序號(hào)

反應(yīng)溫度(℃)0.1mol/LNa2S2O3溶液體積(mL)0.1mol/LH2SO4溶液體積(mL)出現(xiàn)渾濁所用的時(shí)間(min)

1acce

2adcf

3bcV1g

…………

①V1=

②有同學(xué)認(rèn)為1和2兩組對(duì)照實(shí)驗(yàn)不能完成探究濃度對(duì)Na2S2O3溶液和稀H2SO4反應(yīng)速率的影響，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)。

【答案】（1）閉K2和分液漏斗活塞；若D中有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后，D中干燥管中形成一段(穩(wěn)定的)液(水)柱

（2）分液漏斗；Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O

（3）淡黃色沉淀

（4）NO；溶解在溶液中的O2

（5）c；實(shí)驗(yàn)2中需加入(c-d)mL的蒸餾水

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；探究影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】

(1)②關(guān)閉K2和分液漏斗活塞；④若若D中有氣泡產(chǎn)生，停止加熱后，D中干燥管中形成一段(穩(wěn)定的)液(水)柱，則說(shuō)明裝置的氣密性良好；

(2)根據(jù)裝置圖可知：儀器a的名稱是分液漏斗；

實(shí)驗(yàn)時(shí)，裝置A中Cu與濃硫酸混合加熱發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生CuSO4、SO2、H2O，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O；

(3)二氧化硫具有還原性，在裝置C中SO2、H2O與Na2S發(fā)生氧化還原生成難溶于水的硫單質(zhì)，因此看到有淡黃色沉淀生成，使溶液變渾濁，從而證明SO2的氧化性；

(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，用酒精燈加熱裝置A，觀察到裝置E中有白色沉淀BaSO4產(chǎn)生。上述E溶液中能氧化通入的SO2的微粒可能有酸性溶液中的NO、溶解在溶液中的O2；

(5)①依據(jù)控制變量的思想，實(shí)驗(yàn)1和3組是用來(lái)探究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響，所以V1=cmL；

②由于實(shí)驗(yàn)中藥品限定，需要蒸餾水來(lái)改變藥品濃度，由于溶液體積：c＞d，因此實(shí)驗(yàn)2中需加入(c-d)mL的蒸餾水，使兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中Na2S2O3溶液的濃度不相同，來(lái)探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響。

【分析】在裝置A中Cu與濃硫酸混合加熱發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生CuSO4、SO2、H2O，SO2具有還原性，能夠使B裝置中酸性KMnO4溶液紫色褪色，在裝置C中與Na2S發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生S，使溶液變渾濁；在裝置D中SO2被NaOH溶液吸收，防止大氣污染；在裝置E中，SO2溶于水反應(yīng)產(chǎn)生H2SO3，在酸性條件下表現(xiàn)強(qiáng)氧化性，將SO2及H2SO3氧化產(chǎn)生H2SO4，與溶液中的Ba2+反應(yīng)產(chǎn)生BaSO4沉淀；在裝置F中進(jìn)行尾氣處理，使SO2被NaOH溶液吸收，防止大氣污染。

33．（2022·河南模擬）二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，它常溫下為白色固體，難溶于冷水。其制備原理：2NaClO+C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。請(qǐng)選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并探究其性質(zhì)。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）儀器X的名稱是。

（2）裝置B的作用是。

（3）D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（4）選擇合適裝