壓汞儀操作方法課件

提綱前言水銀壓入法簡介儀器操作數(shù)據(jù)報告應用舉例提綱前言1一、前言

硬化水泥漿體是一非均質的多相體系，由各種水化產(chǎn)物和殘存熟料所構成的固相以及存在于孔隙中的水和空氣所組成，即固-液-氣三相多孔體。一般將孔大致分為粗孔、毛細孔和凝膠孔三大類。一、前言硬化水泥漿體是一非均質2無害孔孔徑小于20nm少害孔孔徑為20～100nm有害孔孔徑為100～200nm多害孔孔徑大于200nm吳中偉根據(jù)較多資料，將混凝土中的孔分為四類：1.孔結構孔隙率、孔徑尺寸與級配、孔形貌、孔分布等統(tǒng)稱為孔結構。在硬化水泥漿體形成的過程中，孔結構遍布于其中，它的發(fā)展始終與水泥水化過程和漿體的各種性能密切相關。它對水泥漿體的強度、耐久性、滲透性、抗凍性、耐蝕性、濕脹干縮、徐變以及熱性能等均有顯著影響。無害孔孔徑小于20nm吳中偉根據(jù)較多資料3

優(yōu)良的孔結構，即低孔隙率、小的孔徑與適當?shù)募壟?、圓形孔多等，是高強度和高耐久性的必要條件?！皬姸雀叩钠渌阅芤彩呛玫摹边@一種長期被接受的思想就是由此而來的。優(yōu)良的孔結構，即低孔隙率、小的孔徑與適當?shù)募壟?、圓42.孔結構的測定方法測定孔結構的方法很多氣體吸附法，用于測定直徑60nm以下的小孔，范圍較窄；光學顯微鏡法，用于測定直徑10～20μm的大孔，具有可直接觀察到孔隙形狀的優(yōu)越性，儀器操簡單；小角度X射線散射法（SAXS），用于測定直徑2～10nm的孔,樣品可為薄片狀，在研究混凝土界面過渡區(qū)的孔結構有獨到之處；水銀壓入法，可以測出較寬范圍的孔徑分布，本室的AutoporeⅢ-9420型壓汞儀，測試孔徑范圍3nm～360μm。根據(jù)實驗，硬化水泥漿體的孔徑分布大部分集中在直徑3.6nm～9μm的高壓測孔范圍內，而在9～200μm的低壓測孔范圍內的孔較少。2.孔結構的測定方法測定孔結構的方法很多氣體吸附法，用于測定5二、水銀壓入法簡介

水銀壓入法可以測定多孔材料的孔徑大小、孔隙體積，從而計算出孔徑分布。水銀壓入法首先由里特（H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是基于水銀對固體表面具有不可潤濕性，只有在壓力的作用下，水銀才能擠入多孔材料的孔隙中，孔徑越小，所需要的壓力就越大。1.水銀壓入法原理二、水銀壓入法簡介水銀壓入法可以測定多孔材6

假設多孔材料是由大小不同的圓筒形毛管所組成，根據(jù)毛管內液體升降原理，水銀所受壓力P和毛管半徑r的關系是：式中：r——毛細管半徑，nm；б——水銀的表面張力，25℃時為0.4842N/m,50℃時為0.472N/m；θ——所測多孔材料與水銀的潤濕角（接觸角），變化為135°～142°；P——壓入水銀的壓力，N/m2。假設多孔材料是由大小不同的圓筒形毛管所組7

根據(jù)施加壓力P,便可求出對應的孔徑尺寸r。由水銀壓入量便可求出對應尺寸的孔體積。由此便可算出孔體積隨孔徑大小變化的曲線，從而得出多孔材料的孔徑分布。而水銀測孔儀由連續(xù)操作得出一系列不同壓力下壓入多孔材料的水銀的體積，求出其孔徑分布和總孔隙休積。根據(jù)施加壓力P,便可求出對應的孔徑尺寸r。由水銀壓入82.本室壓汞儀簡介型號：AutoporeIII9420，美國Micrometics公司生產(chǎn)。最大工作壓力：414MPa；測孔范圍：0.003～360μm。精度參數(shù)：最大毛細管體積的1%。平衡參數(shù)：平衡時間0～10,000秒；平衡速率每秒0～1000μL/g。工作參數(shù)：電壓100/115/230VAC10%，頻率50/60Hz，額定功率1000VA，氣壓345kpa。物理參數(shù)：長（54.3cm）寬（78cm）高（143cm）；重量250Kg。

儀器參數(shù)2.本室壓汞儀簡介型號：AutoporeIII94209三、儀器操作樣品制備低壓操作高壓操作數(shù)據(jù)導出清洗安全注意事項三、儀器操作樣品制備10去除樣品表面，敲為尺寸均勻的數(shù)mm的小塊，浸入無水乙醇中，在短時間內進行測試。測試前將樣品在90℃以下烘箱內烘4～5小時以上，如有真空加熱干燥箱則更佳。同一批實驗樣品應保持同一烘干時間，以有可比性。備注：烘干時間不固定，需要不斷探索。1.樣品制備去除樣品表面，敲為尺寸均勻的數(shù)mm的小塊，浸入無水乙醇中，在112.低壓操作2.1選擇膨脹節(jié)

分為塊體與粉末2大類，容量有3cc、5cc與15cc三種，依據(jù)樣品選擇。塊體粉末2.低壓操作2.1選擇膨脹節(jié)分為塊體與粉末2122.2稱量樣品凈漿28d大膨脹節(jié)可稱重2.6g左右，小膨脹節(jié)可稱重1.6g左右；樣品孔隙率大則降低樣品重量，孔隙率小則需大樣品重量；原則：最終測試完畢后，“毛細孔使用率”參數(shù)應在25%～90%，則測試結果較為可靠。2.2稱量樣品凈漿28d大膨脹節(jié)可稱重2.6g左右，小膨脹132.3裝樣并密封膨脹節(jié)注意：密封頭、密封墊、膨脹節(jié)有單一匹配，不得相互混淆。2.3裝樣并密封膨脹節(jié)注意：密封頭、密封墊、膨脹節(jié)有單一匹142.4安裝膨脹節(jié)注意：膨脹節(jié)的桿部易折，特別在套上有機套環(huán)插入時。

2.4安裝膨脹節(jié)注意：膨脹節(jié)的桿部易折，特別在套上有機套環(huán)15給樣品取文件名，并選擇存在路徑；輸入樣品重量，并選擇膨脹節(jié)屬性；輸入膨脹節(jié)重量，并輸入汞密度；點擊OK，開始低壓測試；2.5低壓微機操作給樣品取文件名，并選擇存在路徑；2.5低壓微機操作16汞密度對照表

汞密度對照表17低壓完成后，取出膨脹節(jié)、去除有機套環(huán)，觀察膨脹節(jié)桿部是否充滿水銀；重新稱取重量（膨脹節(jié)+樣品+汞）。2.6低壓完成低壓完成后，取出膨脹節(jié)、去除有機套環(huán)，觀察膨脹節(jié)桿部是否充滿183.高壓操作3.1安裝膨脹節(jié)注意：兩個高壓頭內必須皆有樣品。3.高壓操作3.1安裝膨脹節(jié)注意：兩個高壓頭內必須皆有樣193.2高壓微機操作選高壓頭內樣品文件；輸入“膨脹節(jié)+樣品+汞”重量

；旋緊高壓頭有機玻璃腔

；點擊OK，開始高壓測試。注意：高壓測試時人不得離開，以防意外。

3.2高壓微機操作選高壓頭內樣品文件；注意：高壓測試時人不204.數(shù)據(jù)導出Export→F8→文件夾。4.數(shù)據(jù)導出Export→F8→文件夾。215.清洗清洗后，將膨脹節(jié)、塑料套、密封墊置于90℃以下烘箱內烘1.5～2小時5.清洗清洗后，將膨脹節(jié)、塑料套、密封墊置于90℃226.安全注意事項6.1儀器安全供電不正常的條件下禁止開啟儀器儀器工作時人不能離開，尤其是高壓狀態(tài)一旦出現(xiàn)異常應立即取消操作

6.安全注意事項6.1儀器安全供電不正常的條件下禁止開啟236.安全注意事項6.2汞安全

保持室內溫度低于25℃且處于良好的通風狀態(tài)

操作時要穿工作服并配戴口罩及乳膠手套

出現(xiàn)汞滲漏應立即清理并灑硫磺覆蓋

廢汞及被汞污染的樣品應用水密封

6.安全注意事項6.2汞安全保持室內溫度低于25℃且處24四、數(shù)據(jù)報告1.樣品信息及文件記錄四、數(shù)據(jù)報告1.樣品信息及文件記錄252.儀器參數(shù)及測試條件2.儀器參數(shù)及測試條件263.測試數(shù)據(jù)3.測試數(shù)據(jù)274.數(shù)據(jù)列表4.數(shù)據(jù)列表285.累計百分孔體積-孔徑曲線圖譜5.累計百分孔體積-孔徑曲線圖譜296.增量百分孔體積-孔徑曲線圖譜6.增量百分孔體積-孔徑曲線圖譜307.孔體積對孔徑對數(shù)的微分曲線圖譜7.孔體積對孔徑對數(shù)的微分曲線圖譜31五、應用舉例1.聚合物浸漬砼增強機理的研究

聚合物砼是利用有機單體浸漬已經(jīng)硬化的砼，由聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）填補了砼中的孔洞、水泥漿體里的孔隙和集料與水泥漿體之間的接觸裂縫，從而改善砼的強度、低滲透、氣密、抗凍融等性能。這一結論主要是應用水銀壓入法測定浸漬前后砼的孔結構變化而取得。五、應用舉例1.聚合物浸漬砼增強機理的研究32總孔體積由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g總孔體積由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g33孔徑分布曲線孔徑分布曲線342.砼硬化體孔隙結構基礎研究

日本小野田水泥砼研究所對砼硬化體孔隙結構的測試方法較好新穎，即依據(jù)孔徑范圍的不同，采用不同的測試方法，總孔隙率是幾種測試方法所得結果的加和，這種方法的測試結果有較高的精度。2.砼硬化體孔隙結構基礎研究日本小