茶葉中重金屬鉛的測定

茶葉中重金屬鉛的測定—GB5009.12-2017茶葉中重金屬鉛的測定一、實(shí)驗(yàn)原理

試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡(luò)合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在283.3nm處測定的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定二、儀器設(shè)備電子天平吸量管帶塞刻度管分液漏斗錐形瓶原子吸收光譜儀（火焰原子化器、空心陰極燈）可調(diào)式電熱爐容量瓶試劑:樣品消解液、試劑空白液、硫酸銨溶液、檸檬酸銨溴百里酚藍(lán)水溶液、DDTC氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）水、鉛標(biāo)準(zhǔn)液茶葉中重金屬鉛的測定三、實(shí)驗(yàn)試劑1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混勻。2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混勻。3、硫酸銨溶液(300g/L):稱取30g硫酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。4、檸檬酸銨溶液(250g/L):稱取25g檸檬酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。5、溴百里酚藍(lán)水溶液(1g/L):稱取0.1g溴百里酚藍(lán),用水溶解并稀釋至100mL,混勻。6、DDTC溶液(50g/L):稱取5gDDTC,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混勻。8、鹽酸溶液(1+11):吸取10mL鹽酸,加入110mL水,混勻。標(biāo)準(zhǔn)品：硝酸鉛純度>99.99％鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取1.5985g硝酸鉛，用少量硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，搖勻鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95至刻度，搖勻茶葉中重金屬鉛的測定四、樣品前處理茶葉樣品去雜粉碎稱取固體試樣0.2~3g消化管10mL硝酸0.5mL高氯酸電爐消解消化液呈褐色加少量硝酸冒白煙，消化液無色透明或略帶黃色取出冷卻定容10mL，搖勻備用同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)濕法消解（可調(diào)式電熱板）茶葉中重金屬鉛的測定準(zhǔn)確吸取1號、2號消解液10mL及試劑空白液10mL125mL分液漏斗補(bǔ)水加至60mL2mL檸檬酸銨溶液溴百里酚藍(lán)水溶液3-5滴氨水調(diào)PH溶液由黃變藍(lán)加硫酸銨溶液10mLDDTC溶液10mL搖勻，放置5min準(zhǔn)確加入10mLMIBK將MIBK層放入10mL帶塞刻度管，備用劇烈震搖提取1min靜置分層后，棄水層將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋到10μg/ml吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL與試樣相同方法萃取茶葉中重金屬鉛的測定五、上機(jī)測定1.開機(jī)打開抽風(fēng)設(shè)備打開計(jì)算機(jī)電腦打開火焰原吸主機(jī)電源雙擊AAwin聯(lián)機(jī)初始化打開抽風(fēng)設(shè)備打開計(jì)算機(jī)電腦茶葉中重金屬鉛的測定打開火焰原吸主機(jī)電源雙擊AAwin聯(lián)機(jī)茶葉中重金屬鉛的測定2.選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)元素?zé)艄ぷ鳠纛A(yù)熱燈尋峰元素測量參數(shù)波長茶葉中重金屬鉛的測定下一步茶葉中重金屬鉛的測定3、設(shè)置樣品單擊樣品濃度單位樣品數(shù)目濃度茶葉中重金屬鉛的測定下一步茶葉中重金屬鉛的測定4、點(diǎn)火燃燒器參數(shù)光斑在狹縫正上方茶葉中重金屬鉛的測定檢查水封是否有水打開空壓機(jī)打開乙炔（逆時(shí)針）茶葉中重金屬鉛的測定點(diǎn)火進(jìn)樣管去離子水自動能量平衡茶葉中重金屬鉛的測定5、測量步驟進(jìn)樣管放入空白溶液中調(diào)零調(diào)整吸光度為零測量吸入樣品，開始測量進(jìn)入測量畫面（屏幕右上角)茶葉中重金屬鉛的測定依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度從低到高）注：1.做完標(biāo)樣后，將進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中“終止”

2.測量時(shí)信號曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”茶葉中重金屬鉛的測定6、數(shù)據(jù)處理茶葉中重金屬鉛的測定茶葉中重金屬鉛的測定7、關(guān)機(jī)關(guān)閉乙炔關(guān)閉空壓機(jī)按放水閥，排除空壓機(jī)內(nèi)水分茶葉中重金屬鉛的測定茶葉中重金屬鉛的測定六、結(jié)果計(jì)算式中:X———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)

m1———試樣溶液中鉛的質(zhì)量,單位為微克(μg)

m0———空白溶液中鉛的質(zhì)量,單位為微克(μg)

m2———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)。當(dāng)鉛含量≥10.