復相乳液法制備驅(qū)蚊微膠囊的研究

復相乳液法制備驅(qū)蚊微膠囊的研究

隨著夏天的開始，蚊子作為“四害”之一，給人們的生活帶來了巨大的損害。嗡嗡的聲音徘徊在耳邊,擾人睡眠,進而影響到新一天的工作、學習和生活。如果不幸被蚊子叮咬,就會疼癢難耐,坐立不安。更嚴重的問題是蚊子會傳播瘧疾、絲蟲病、流行性乙型腦炎和登革熱等疾病如今,生活水平不斷提高,紡織品作為日常生活必需品之一,已經(jīng)不僅僅滿足于人們的服用性能,有著特殊功能的紡織品尤其受到青睞,例如抗靜電、驅(qū)蚊、抗菌、防污、阻燃等等1試驗部分1.1材料和機器1.1.1化學試劑及其制備二氯甲烷,天津市富宇精密化工有限公司;明膠(壁材),國藥集團化學試劑有限公司;司本-80(乳化劑),上海大眾化學試劑廠;艾葉提取物(芯材),自制,原料采自陜西咸陽郊外,自然陰干,水蒸氣蒸餾法提取;PVA205(保護性膠體),國藥集團化學試劑有限公司;滌綸織物,西安精誠職業(yè)服裝有限公司。1.1.2儀器、檢測方法JA2003電子天平,上海良平儀器儀表有限公司;85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器,金壇市奔騰電子有限公司;DJIC-60增力電動攪拌器,江蘇大地自動化儀器廠;TG16A-W微量高速離心機,湘儀離心機儀器有限公司;DHZ-D(III)循環(huán)水真空泵,鞏義市英峪華玉儀器廠;MH500電熱套,北京化玻聯(lián)醫(yī)療器械有限公司;KQ-100E超聲波清洗器,昆山市超聲波儀器有限公司;Mastersizer激光衍射粒度分析儀,英國馬爾文(MALVERN)儀器公司;蒸餾裝置,自制,如圖1所示;驅(qū)蚊測試箱,自制,如圖2所示。1.2測試1.2.1乳化劑、芯材、乳化液的制備驅(qū)蚊微膠囊制備流程如圖3所示。首先,將一定量壁材完全溶解于二氯甲烷中,形成具有一定黏度的高分子溶液。在一定的乳化條件下,將乳化劑及芯材加入得到初乳。在乳化條件下,將上述初乳分散到保護性膠體的水溶液中,形成相對穩(wěn)定的乳濁液。最后,在低速攪拌和低溫加熱的條件下,二氯甲烷不斷揮發(fā),壁材在芯材上沉積、固化形成微膠囊,經(jīng)過蒸餾水洗滌、離心得到微膠囊的懸濁液1.2.2蚊微膠囊整理劑的制備將滌綸織物裁成30cm×20cm長方形試樣,經(jīng)過皂洗、烘干等預處理待用。取一定量微膠囊懸濁液,加入5%黏合劑,磁力攪拌器以1000r/min攪拌30min,即得驅(qū)蚊微膠囊整理劑。本文采用浸漬法,將織物與整理劑以1∶2的質(zhì)量比浸入驅(qū)蚊微膠囊整理劑中,30min后取出低溫烘干,工藝流程如圖4所示。1.3測試1.3.1微膠體顆粒的粒徑分布采用馬爾文公司生產(chǎn)的Mastersizer激光衍射粒度分析儀進行粒徑大小和分布測試。1.3.2驅(qū)避率的測定打開驅(qū)蚊測試箱左右兩個推拉門,將整理后的織物和空白織物分別放入A室和B室中,在兩室中分別放入20只蚊子,旋轉中間擋板到水平狀態(tài),使兩室共通,2h后觀察蚊子在兩室中的停留情況并計數(shù),按照式(1)計算驅(qū)避率。2試驗結果與分析2.1不同的工藝條件對驅(qū)蚊微骨囊的粒徑有影響2.1.1乳化劑體積分數(shù)定值參數(shù):芯材5mL;φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)=1∶4,乳化速度1500r/min,乳化時間1h,壁材質(zhì)量分數(shù)為3%,保護性膠體質(zhì)量分數(shù)為2%,溶劑揮發(fā)時間3h。變量參數(shù):乳化劑體積分數(shù)分別為4%、6%、10%、12%、16%。由圖5可知,隨著乳化劑體積分數(shù)的增加,微膠囊平均粒徑呈現(xiàn)急劇減小后緩慢增大的趨勢。原因在于隨著乳化劑體積分數(shù)的增加,分散相的界面張力逐漸變小,降低了乳液液滴間的聚結現(xiàn)象,從而使乳化液的穩(wěn)定性增加,微膠囊平均粒徑變小;當乳化劑體積分數(shù)為6%時,制得的微膠囊平均粒徑達到最小,為2.94μm;當乳化劑體積分數(shù)超過6%后,微膠囊粒徑緩慢增大,可能是由于乳化劑濃度過大導致乳化體系的黏度變大,致使難以打碎成小液滴。2.1.2芯材二氯甲烷定值參數(shù):芯材5mL,初乳中乳化劑體積分數(shù)為6%,乳化速度1500r/min,乳化時間1h,壁材質(zhì)量分數(shù)3%,保護性膠體質(zhì)量分數(shù)2%,溶劑揮發(fā)時間3h。變量參數(shù):φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)分別為1∶3、1∶4,1∶5、1∶6、1∶7。由圖6可知,當φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)在1∶3~1∶7變化時,微膠囊的平均粒徑隨二氯甲烷用量的增加而減小。但二氯甲烷用量不能一味增加,這與制備微膠囊的時間和成本直接相關。2.1.3壁材用量對芯材n定值參數(shù):芯材5mL,φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)=1∶6,初乳中乳化劑體積分數(shù)為6%,乳化速度1500r/min,乳化時間1h,保護性膠體質(zhì)量分數(shù)2%,溶劑揮發(fā)時間3h。變量參數(shù):壁材質(zhì)量分數(shù)分別為1%、2%、3%、4%、5%。由圖7所知,當壁材質(zhì)量分數(shù)在4%以下時,壁材用量越高,芯材的相對含量就越低,單位壁材包裹的芯材越少,粒徑越小;壁材質(zhì)量分數(shù)為4%時,微膠囊平均粒徑達到最小值2.84μm;壁材質(zhì)量分數(shù)大于4%時,微膠囊平均粒徑增大并趨于穩(wěn)定。2.1.4保護性膠體質(zhì)量分數(shù),溶劑揮發(fā)油時間定值參數(shù):芯材5mL,φ(芯材)∶φ(二氯甲烷)=1∶6,初乳中乳化劑體積分數(shù)為6%,乳化速度1500r/min,乳化時間1h,壁材質(zhì)量分數(shù)4%,溶劑揮發(fā)時間3h。變量參數(shù):保護性膠體質(zhì)量分數(shù)分別為0.5%、1%、2%、3%、4%。由圖8可知,保護性膠體質(zhì)量分數(shù)的大小對微膠囊平均粒徑的影響較大。隨著保護性膠體濃度的增大,其黏度增大,防止了復相乳液體系發(fā)生逆向轉化現(xiàn)象,微膠囊的粒徑呈現(xiàn)減小的趨勢。當膠體質(zhì)量分數(shù)為2%時,粒徑達到最小值2.78μm;當保護性膠體質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)增大時,其體系黏度過大,不利于二氯甲烷揮發(fā),導致微膠囊粒徑小幅增加。2.2粒徑檢測微膠囊的表征激光衍射粒度分析儀的測試結果如圖9所示。從圖9中可以看出,微膠囊的粒徑主要集中在1.06~4.88μm區(qū)間,最小平均粒徑為2.78μm。2.3整理后織物的驅(qū)蚊效果經(jīng)測試,未整理的織物對蚊子無明顯驅(qū)避效果,而整理后的滌綸織物對蚊子有明顯驅(qū)避效果,驅(qū)避率達70%,說明包裹在微膠囊中的艾葉的天然驅(qū)蚊活性成分透過微孔釋放出來,使得蚊子不敢靠近。3最佳工藝確定的微膠囊粒徑采用復相乳液法制得驅(qū)蚊微膠囊,將其應用于滌綸織物上,得出如下結論:(1)分析了不同工藝條件對驅(qū)蚊微膠囊粒徑的影響,得到最佳