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甲磺司特合成工藝
,溫度未經(jīng)校正。
紅外光譜接受45型傅立葉變換紅外分光光度計(jì)測(cè)定,壓片法。
核磁共振氫譜接受500型超導(dǎo)核磁共振儀,為內(nèi)標(biāo)。
Ⅱ型質(zhì)譜儀測(cè)定。
元素分析接受1106型元素分析儀。
所用試劑均為市售分析純。
薄層色譜所用硅膠254由青島海洋化工廠生產(chǎn)。
乙氧基2,3環(huán)氧丙烷3的合成向裝有溫度計(jì)和回流冷凝管的三頸瓶中參與乙醇100及三***化硼***,,攪拌下緩慢升溫。
當(dāng)反響液溫度升至70℃,開頭滴加環(huán)氧***丙烷,,并保持溫度70℃。
滴加完畢后,連續(xù)70℃保溫4。
反響液降至室溫,然后參與質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的72,中,在室溫下猛烈攪拌4。
完畢后,反響液用***3100萃取3次;合并有機(jī)相,并用水洗至中性,用無(wú)水4枯燥。
濾去枯燥劑,先常壓下蒸干溶劑,得產(chǎn)品3無(wú)色透亮液體%文獻(xiàn)[1]82%。
:-1101。
乙氧基34硝基苯氧基2羥基丙烷4的合成將產(chǎn)品342,、三乙***、對(duì)硝基苯酚,加到甲苯100中;開頭攪拌,并升溫至80℃,用以苯乙醇體積比6∶4為開放劑檢測(cè)反響過(guò)程,直到對(duì)硝基苯酚全部反響完,大約需要5。
反響完畢后,向反響液中參與水30;用甲苯360萃取3次,合并有機(jī)相。
用溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%,50洗滌有機(jī)相;然后再用水洗至中性;用無(wú)水硫酸鎂枯燥。
過(guò)濾,濾液減壓濃縮,蒸干甲苯,得產(chǎn)品4黃色油狀物,收率95%文獻(xiàn)[1]收率89%。
:-1240。
乙氧基34***基苯氧基2羥基丙烷5的合成將產(chǎn)品445,溶于乙醇200中,并參與10%,,猛烈攪拌,室溫下,常壓加氫,反響放出熱量。
待反響液不再吸氫時(shí)停頓反響,此過(guò)程大約需要10。
過(guò)濾,濾液減壓蒸干乙醇,得到產(chǎn)品5黃色固體,收率93%文獻(xiàn)[3]收率92%,熔點(diǎn)54~58℃文獻(xiàn)[1]未報(bào)道。
:-1210。
[43甲硫基丙酰***基苯氧基]1乙氧基2羥基丙烷6的合成將產(chǎn)品555,、質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%溶液,,加到二***甲烷150中,冰鹽浴降溫,當(dāng)溫度降至0℃以下,開頭滴加3甲硫基丙酰***,;滴加過(guò)程中,保持溫度在0℃以下,滴加完畢后,撤去冰浴,室溫下攪拌反響4。
,有機(jī)相再用水洗至水層呈中性。
用無(wú)水4枯燥。
過(guò)濾,濾液減壓蒸干二***甲烷,得灰白色固體58,用乙酸乙酯60重結(jié)晶,抽濾,洗滌,枯燥,得產(chǎn)品653灰白色固體,收率65%文獻(xiàn)[1]粗品收率82%,熔點(diǎn):83~85℃文獻(xiàn)[1]~℃。
1的合成將產(chǎn)品655,、對(duì)甲苯磺酸甲酯,加到***150中,攪拌回流10。
反響完畢后,冰浴下連續(xù)攪拌,約3有固體析出,停頓攪拌,反響液冷凍放置。
抽濾,洗滌,枯燥,。
用***120重結(jié)晶,抽濾,洗滌,枯燥,得化合物1白色固體,收率83%文獻(xiàn)[1]80%,熔點(diǎn):87~88℃文獻(xiàn)[3]86~87℃,文獻(xiàn)[1]~℃。
元素分析:%、%、%、%;理論值分別為:%、%、%、%。
ν-1:3415—,3025,苯環(huán),2999—3,2925——2—,2873——3,1664—,1606、1552、,苯環(huán)。
13δ:,=,3,3,,3,3、,6,23、,=,2,2、,6,32、,1,、,2,2、,1,、,=,2,2、,=,2,2、,1,。
:328陽(yáng)離子局部,266陽(yáng)離子–2,171陰離子局部。
[1]以環(huán)氧***丙烷為原料首先進(jìn)展醚化,然后再環(huán)合而制得化合物3,反響時(shí)間較長(zhǎng)。
本爭(zhēng)論將醚化、環(huán)合化反響合并成一步合成了化合物3,簡(jiǎn)化了操作,縮短了反響時(shí)間,有利于工業(yè)生產(chǎn)。
,文獻(xiàn)[1]接受的是相轉(zhuǎn)移催化劑***化三***芐銨鹽,價(jià)格昂貴;本爭(zhēng)論以三乙***代替,不僅降低了本錢,而且反響收率由89%提高到95%。
化合物5的制備以氫化催化代替了文獻(xiàn)[1]水合肼復(fù)原硝基的方法,降低了毒性,對(duì)環(huán)境友好。
化合物6的制備中,文獻(xiàn)[1]以二***甲烷和異丙醚混合溶劑重結(jié)晶,而二***甲烷毒性較大對(duì)環(huán)境不友好;本爭(zhēng)論用乙酸乙酯對(duì)化合物6進(jìn)展重結(jié)晶,降低了毒性,對(duì)環(huán)境友好。
[1]報(bào)道的反響條件合成化合物1,時(shí)間長(zhǎng)且難析出結(jié)晶,爭(zhēng)論中發(fā)覺(jué)削減對(duì)甲苯磺酸甲酯投料量有利產(chǎn)品析出,∶1時(shí),化合物1最易析出,反響時(shí)間由文獻(xiàn)報(bào)道的48縮短到10,且收率由80%提高到83%。
綜上所述,本爭(zhēng)論簡(jiǎn)化了甲
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