聚合物合成工藝實驗實驗

聚合物合成工藝實驗實驗

:..試驗一無水無氧試驗操作技術(shù)一、試驗?zāi)康?學(xué)會一般的無水無氧操作二、試驗步聚:1、儀器清單:雙排管一只乳膠管數(shù)條真空泵一臺玻璃支口瓶2只三通一個玻璃堵頭2只止血鉗兩把酒精噴燈一只氮氣源2、玻璃雙排管的使用:、雙排管一端與氮氣入口相連,另一端鏈接真空泵。

、雙排管支口鏈接乳膠管,乳膠管長度以剛剛伸出通風(fēng)柜為宜。

乳膠管末端在不使用時用玻璃堵頭封閉。

、將乳膠管與支口瓶通過玻璃兩通連接,進行抽換氣操作。

充氣是手指用力捏住乳膠管,使氮氣緩慢進入支口瓶,防止倒吸;抽氣時手指捏住乳膠管,防止粉末狀藥品被抽到雙排管中污染雙排管。

3、試驗步驟:、連接支口瓶與雙排管。

、反復(fù)練充氮氣,抽真空操作。

留意防止倒吸。

、抽真空狀態(tài)下烤瓶子三次。

、加入固體藥品。

、加入液態(tài)藥品。

、使用三通。

、練將烤好的瓶子移入手套箱。

~1~:..4、試驗留意事項1、留意任何一個操作環(huán)節(jié),避開空氣、水分進入支口瓶中。

2、留意烤瓶子時必需為抽氣狀態(tài)。

3、留意加料固、液過程必需充氣狀態(tài)。

4、留意移入手套箱時支口瓶必需為負(fù)壓狀態(tài)。

5、放入手套箱過渡艙中的熱瓶子必需完全冷卻才可移入箱中抽真空15分鐘。

四、思索題1、烤瓶子時必需為抽氣狀態(tài),為什么2、加料固、液過程必需充氣狀態(tài),為什么3、移入手套箱時支口瓶必需為負(fù)壓狀態(tài),為什么4、放入手套箱過渡艙中的熱瓶子必需完全冷卻才可移入箱中抽真空15分鐘,為什么~2~:..試驗二配位聚合方法合勝利能聚烯烴一一、試驗?zāi)康?采納配位聚合方法,釩協(xié)作物催化乙烯與烯丁醇共聚合,得到末端帶有羥基的功能聚乙烯。

二、試驗原理:前過渡金屬催化的配位聚合反應(yīng)。

金屬中心為三價釩,配體為-二***亞***。

助催化劑和愛護劑為***化二乙基鋁、再活化劑為三***乙酸乙酯。

三、試驗步聚:1、儀器清單:聚合反應(yīng)瓶需烤瓶子干燥乙烯氣體干燥烯丁醇單體釩催化劑三***乙酸乙酯再活化劑***化二乙基鋁助催化劑無水甲苯若干支口瓶需要烤裝催化劑溶液的小安瓶一個2、試驗步驟:、烤瓶子,取無水甲苯備用。

、裝好試驗裝置,烤干,氮氣狀態(tài)下加入肯定量甲苯。

、稱取催化劑配成肯定濃度的溶液。

、掌握反應(yīng)溫度。

反應(yīng)裝置停止通入氮氣,改通入乙烯。

、注入共單體,緩慢加入愛護劑和助催化劑。

、加入再活化劑。

、加入催化劑引發(fā)反應(yīng)。

、加入鹽酸乙醇溶液終止反應(yīng)緩慢、將反應(yīng)溶液倒入鹽酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗滌、過濾、干燥、稱重。

~3~:..4、留意事項:1、***化二乙基鋁與空氣中水分猛烈反應(yīng),冒煙并放出大量熱。

留意帶雙層手套操作外層厚膠皮手套防燒傷,里層厚線手套隔熱。

2、提前計算各組分濃度及用量。

無水甲苯乙烯共單體愛護劑助催化劑再活化劑催化劑四、思索題1、如何證明所得聚合物的結(jié)構(gòu)2、聚合瓶中一共加入了哪些藥瓶,加入挨次是否有要求~4~:..試驗三配位聚合方法合成聚烯烴二一、試驗?zāi)康?采納配位聚合方法,釩協(xié)作物催化乙烯與十一烯醇共聚合,得到支鏈帶有羥基的功能聚乙烯。

二、試驗原理:前過渡金屬催化的配位聚合反應(yīng)。

金屬中心為三價釩,配體為-二***亞***。

助催化劑和愛護劑為***化二乙基鋁、再活化劑為三***乙酸乙酯。

三、試驗步聚:1、儀器清單:聚合反應(yīng)瓶需烤瓶子干燥乙烯氣體干燥十一烯醇單體釩催化劑三***乙酸乙酯再活化劑***化二乙基鋁助催化劑無水甲苯若干支口瓶需要烤裝催化劑溶液的小安瓶一個2、試驗步驟:、烤瓶子,取無水甲苯備用。

、裝好試驗裝置,烤干,氮氣狀態(tài)下加入肯定量甲苯。

、稱取催化劑配成肯定濃度的溶液。

、掌握反應(yīng)溫度。

反應(yīng)裝置停止通入氮氣,改通入乙烯。

、注入共單體,緩慢加入愛護劑和助催化劑。

、加入再活化劑。

、加入催化劑引發(fā)反應(yīng)。

、加入鹽酸乙醇溶液終止反應(yīng)緩慢、將反應(yīng)溶液倒入鹽酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗滌、過濾、干燥、稱重。

~5~:..4、留意事項:1、***化二乙基鋁與空氣中水分猛烈反應(yīng),冒煙并放出大量熱。

留意帶雙層手套操作外層厚膠皮手套防燒傷,里層厚線手套隔熱。

2、各組分濃度及用量用量。

無水甲苯乙烯共單體愛護劑助催化劑再活化劑催化劑四、思索題如何證明所得聚合物的結(jié)構(gòu)聚合瓶中一共加入了哪些藥品,加入挨次是否有要求~6~:..試驗四開環(huán)聚合方法制備嵌段聚合物第一階段一、試驗?zāi)康?開環(huán)聚合方法制備聚乙烯聚己內(nèi)酯兩嵌段聚合物。

二、試驗原理:以末端帶有功能羥基的聚乙烯作為大分子引發(fā)劑,己內(nèi)酯開環(huán)聚合的方法,制備一系列兩嵌段聚合物。

通過轉(zhuǎn)變反應(yīng)條件溫度、時間、加料方式、己內(nèi)酯加入量等,掌握聚己內(nèi)酯嵌段的長度。

三、試驗步聚:1、儀器清單:末端為羥基的聚乙烯試驗二自制支口反應(yīng)瓶250油浴鍋注射器無水甲苯***化二乙基鋁磨砂漏洞幾個2、試驗步驟:、取肯定量羥基末端聚合物溶解于無水甲苯中,250。

、緩慢加入過量***化二乙基鋁,加熱反應(yīng)2小時。

、手套箱中倒入正己烷沉淀、磨砂漏斗過濾、正己烷洗滌、抽干備用。

3、留意事項:1、留意無水無氧操作。

四、思索題1、為何要用大量無水正己烷洗滌聚合物試驗五開環(huán)聚合方法制備嵌段聚合物其次階段~7~:..一、試驗?zāi)康?開環(huán)聚合方法制備聚乙烯聚己內(nèi)酯兩嵌段聚合物。

二、試驗原理:以末端帶有功能羥基的聚乙烯作為大分子引發(fā)劑,己內(nèi)酯開環(huán)聚合的方法,制備一系列兩嵌段聚合物。

通過轉(zhuǎn)變反應(yīng)條件溫度、時間、加料方式、己內(nèi)酯加入量等,掌握聚己內(nèi)酯嵌段的長度。

三、試驗步聚:1、儀器清單:末端為烷基鋁反應(yīng)后的功能聚乙烯試驗三自制油浴鍋注射器無水甲苯支口反應(yīng)瓶多個分成多組試驗2、試驗步驟:、烤瓶子支口瓶、稱取等量的聚合物,分別溶解于肯定量的無水甲苯中。

1號,2號、1號反應(yīng)室溫下一次性加入聚己內(nèi)酯單體,然后升至所需溫度聚合反應(yīng)。

、2號反應(yīng)先升溫至反應(yīng)溫度,然后滴加聚己內(nèi)酯單體。

、反應(yīng)時間后倒入甲醇中沉淀出聚合物,過濾,洗滌、干燥、稱重、測試。

3、留意事項:1、留意無水無氧操作。

四、思索題1、兩種加料方式可能會有何結(jié)果2、如何確定兩嵌段各自所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)3、如何確定每個聚乙烯末端接入己內(nèi)酯個數(shù)4、聚合物分子量如何確定~8~:..試驗六粘度法測定油溶性高聚物相對分子質(zhì)量一、試驗?zāi)康?聚合物的分子量是重要的參數(shù),本試驗?zāi)康氖菧y試在高溫下油溶性聚合物的粘均分子量。

三、試驗步聚:1、儀器清單:恒溫水浴玻璃缸、加熱器、控溫儀、攪拌器1套烏氏粘度計1臺秒表1只燒杯1只電吹風(fēng)1只洗耳球1只移液管5、10各1支彈簧夾1只乳膠管2段待測聚合物共用2、試驗步驟:、精確?????配制濃度為的聚合物的十氫化萘稀溶液一般為;、用移液管精確?????吸取10已知濃度為的聚合物溶液,注入干燥清潔的粘度計內(nèi)從管加入。

、將粘度計浸入120℃的恒溫油浴中,用夾子固定并調(diào)整粘度計的垂直度和高度球以下部位在油浴的液面下,恒溫10分鐘。

、在管與管上端均套上橡皮管,并用彈簧夾夾住管上的橡皮管。

、用洗耳球從管上端吸氣,使球中的溶液經(jīng)球、毛細(xì)管、球至球中部。

、停止吸氣,松開管上彈簧夾,讓管中的液體自由落下。

、當(dāng)液體流經(jīng)處時,馬上按下秒表開頭記時,至處時停止記時,記錄液體流經(jīng)、之間所需的時間,重復(fù)三次,取平均值。

~9~:..、用潔凈移液管精確?????吸取5純?nèi)軇┳⑷氲角蛳♂尵酆衔锶芤褐?用洗耳球?qū)⑷芤悍磸?fù)當(dāng)心抽吸數(shù)次,使混合勻稱,重復(fù)步驟~,測定濃度變成23即原液添加5溶劑時的數(shù)據(jù)。

、重復(fù)步驟7,分別測定濃度為2原液添加10溶劑、25原液添加15溶劑、3原液添加20溶劑時的數(shù)據(jù)。

、洗凈粘度計,在球中注入蒸餾水,重復(fù)步驟~,測定。

03、留意事項:1、儀器必需洗滌清潔,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的球,使粘度計內(nèi)各處溶液的濃度相等。

2、全部溶液的移取必需在測試溫度相同條件下進行,包括各步驟中溶液的增加必需是測試溫度下的溶液體積。

4、數(shù)據(jù)處理:1、依據(jù)試驗對不同濃度的溶液測得的相應(yīng)流出時間計算η、η、η和η。

2、用η和η對作圖,得兩條直線,外推至=0處,求出特性粘度[η]。

——α——3、將[η]值代入式[η]=,計算平均分子量。

聚合物溶液在120℃時,α=,=3-1相對粘度η=。

增比粘度η=η-1四、思索題1、測定的粘均分子量與重均、數(shù)均分子量有何關(guān)系2、你認(rèn)為什么因素會導(dǎo)致所測直線發(fā)生彎曲~10~:..試驗七方法制備嵌段聚合物一一、試驗?zāi)康?原子轉(zhuǎn)移自由基聚合方法制備聚乙烯聚***丙烯酸酯兩嵌段聚合物。

二、試驗原理:以末端帶有功能羥基的聚乙烯作為原料,通過兩步反應(yīng)制備聚乙烯-聚***丙烯酸甲酯兩嵌段聚合物。

此試驗為第一步,大分子引發(fā)劑的合成。

三、試驗步聚:1、儀器清單:羥基末端的功能聚乙烯自制油浴鍋注射器支口反應(yīng)瓶多個無水甲苯酰溴燒杯無水甲醇雙排管體系2、試驗步驟:、烤瓶子支口瓶、稱取聚合物溶解于肯定量的無水甲苯中。

、加入過量酰溴,回流反應(yīng)。

、反應(yīng)時間后倒入甲醇中沉淀出聚合物,過濾,洗滌、干燥、測試。

3、留意事項:1、留意無水無氧操作。

四、思索題1、溴化合物特性如何,發(fā)生了什么反應(yīng)2、如何將過量的溴化物除掉3、如何證明勝利反應(yīng)得到預(yù)期聚合物~11~:..試驗八方法制備嵌段聚合物二一、試驗?zāi)康?原子轉(zhuǎn)移自由基聚合方法制備聚乙烯聚***丙烯酸酯兩嵌段聚合物。

二、試驗原理:以末端帶有功能羥基的聚乙烯作為原料,通過兩步反應(yīng)制備聚乙烯-聚***丙烯酸甲酯兩嵌段聚合物。

此試驗為其次步,法合成嵌段聚合物。

三、試驗步聚:1、儀器清單:自制溴末端聚合物油浴鍋注射器支口反應(yīng)瓶多個無水甲苯***化亞銅乙二***雙排管體系2、試驗步驟:、烤瓶子250支口瓶、加入二甲苯10