2023炭材料測定方法 第1部分：首次放電比容量

炭材料測定方法1率、不同倍率放電容量保持率的測定PAGEPAGE1PAGEPAGE2炭材料測定方法1范圍規(guī)范性引用文件GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T3782乙炔炭黑GB/T4369鋰GB/T5187銅及銅合金箔材GB/T21653鎳及鎳合金線和拉制線坯術語和定義首次充電比容量以金屬鋰為對電極，待測活性材料為工作電極，組裝扣式電池。在25℃±2℃的條件下，按照電池充放電測試儀器操作規(guī)程，測試出的扣式電池首次充電比容量(脫鋰)。首次庫侖效率以金屬鋰為對電極，待測活性材料為工作電極，組裝扣式電池。在25℃±2℃的條件下，按照電池充放電測試儀器操作規(guī)程進行測試，測試出的扣式電池首次充電比容量(脫鋰)除以首次放電比容量(嵌鋰)為首次庫侖效率。不同倍率放電容量保持率性能以金屬鋰為對電極，待測活性材料為工作電極，組裝扣式電池。在25℃±1℃的條件下，按照電池充放電測試儀器操作規(guī)程進行測試，扣式電池0.2C放電比容量除以0.1C放電比容量得到0.2C放電容量保持率，1C放電比容量除以0.1C放電比容量得到1C放電容量保持率，2C放電比容量除以0.1C放電比容量得到2C放電容量保持率。試劑與材料導電劑乙炔黑符合GB/T3782規(guī)定或相同類型導電炭黑；SFG-6或相同類型導電石墨；KS-6或相同類型導電石墨。粘結劑聚丙烯酸（PAA），型號LA133，或同等性能粘結劑；羧甲基纖維素鈉（CMC），型號MAC350HC，或同等性能粘結劑；丁苯橡膠（SBR）,型號307R，或同等性能粘結劑。金屬鋰片或鋰帶符合GB/T4369中金屬鋰片或鋰帶的要求。集流體銅箔符合GB/T5187中的規(guī)定或同等類型集流體，厚度9μm。鋰集流體鎳網(wǎng)(GB/T21653)或同等類型集流體。隔膜PE-PP復合膜或同等類型隔膜，20μm。電解液1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC與DMC與EMD體積比為1:1:1)電解液或同等類型電解液。扣式電池組件負極殼、隔膜、墊片、正極殼、絕緣鑷子等或同等類型的電池模具。儀器與設備電池測試儀電池測試儀（電流精度：0.1%RD+0.1%FS；電壓精度：0.1%RD+0.1%FS）或同等類型測試儀。扣式電池封閉體系、聚四氟乙烯材質(zhì)或等同類型的電池模具。手套箱一個標準大氣壓，99.999%的惰性氣體，H2O≤2mg/kg、O2≤3mg/kg或同等類型手套箱。真空干燥箱真空干燥箱(精度：真空度<100Pa，溫度范圍50℃~250℃)或擁有同等功能的干燥箱。鼓風干燥箱鼓風干燥箱(溫度范圍10℃~120℃)或同等功效干燥箱。干燥器皿相對濕度<25%或同等類型干燥器皿。天平感量：0.0001g或同等類型天平；感量：0.00001g或同等類型天平。攪拌器轉速：2000r/min或同等類型攪拌器。涂膜涂布器200μm或同等類型涂布器。試樣的制備℃烘烤491:6:32.275g0.075g導電劑的混合物粉末(準確到0.0001g)以及6.0g水溶液（濃度為5％粘結劑）；炭復合氧化亞硅：試樣、粘結劑、導電劑按質(zhì)量比75:15:10稱取，分別稱取1.4g試樣、0.3g導電劑的混合物粉末(準確到0.0001g)以及6.0gPAA水溶液（濃度為5％粘結劑）；1295:1.5:1.5:24.75g0.15g導電劑的混合物粉末(準確到0.0001g)以及6.25gCMC（濃度為1.2％粘結劑）和0.2gSBR水溶液（濃度為50％粘結劑）；天然石墨：試樣、粘結劑、導電劑按質(zhì)量比96.5:1.5:2稱取，分別稱取4.875g試樣(準確到0.0001g)、6.25gCMC水溶液（濃度為1.2％粘結劑）0.2gSBR水溶液（濃度為50％粘結劑）；95:54.75g試樣(準確到0.0001g)以及5.0g水溶液（濃度為5％粘結劑）。將準備好的混合物粉末與粘結劑水溶液加入50mL2000r/min的轉速攪拌10min（或同等效果攪拌方法）至混合物漿料呈膏狀。將膏狀漿料均勻涂抹于銅箔上，用200μm涂膜涂布器將漿料刮在銅箔上，直至表面光滑，然后放入鼓風干燥箱中，100℃烘烤0.5h，或者使用同等類型的涂布方式獲得單面面密度為60~100g/m2的極片。((準確到0.00001g)后，移入真空干燥箱中130℃烘烤8h，得到活性材料工作電極。(或者直接以金屬鋰為對電極)。以上述步驟制成的工作電極和對電極，1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC與DMC與EMD體積比為1:1:1)為電解液(或其它同等性能的電解液)，在手套箱中組裝成密封完好的符合電極體系的扣式半電池。備注：試樣極片在干燥房間內(nèi)制備，溫度：23℃±2℃；相對濕度≤35%。試樣電池在手套箱內(nèi)制備，溫度：23℃±2℃；H2O≤2mg/kg；O2≤10mg/kg。分析步驟將扣式電池在電池程控測試儀上進行充電－放電循環(huán)。計算多只模擬電池數(shù)據(jù)平均值：首次放電比容量和首次庫倫效率的測試條件如下：充放電倍率為0.1C，電壓范圍為0.005V-1.5V；0.10.005V-1.50.20.005V-1.5V0.20.005V-1.5V0.20.005V-1.5V10.20.005V-1.5V20.2C，電壓范圍為0.005V-1.5V。結果計算與數(shù)據(jù)處理試樣的首次放電比容量和首次庫侖效率分別按下式(F.2)和式(F.6)計算，0.2C放電容量保持率、1C放電容量保持率、2C放電容量保持率分別按下式(F.3)、式(F.4)、式(F.5)計算，計算結果按GB/T8170的規(guī)定修約至小數(shù)點后兩位數(shù)字：Q0.1,cha=C0.1,cha/m Q0.1,dis=C0.1,dis/m Q0.2dis=C0.2,dis/m Q1,dis=C1,dis/m Q2,dis=C2,dis/m CE0.1=Q0.1C,dis/Q0.1C,cha×100% 式中：Q0.1,cha——以0.1C倍率電流充放電時首次充電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g)；C0.1,cha——以0.1C倍率電流充放電時首次充電容量，單位為毫安時(mAh)；m ——活性物質(zhì)質(zhì)量，單位為克(g)；Q0.1,dis——以0.1C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g)；Q0.2,dis——以0.2C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g)；Q1,dis——以1C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g)；Q2,dis——以2C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g)；C0.1,dis——以0.1C倍率電流充放電時首次放電容量，單位為毫安時(mAh)；Q0.2,dis——以0.2C倍率電流充放電時首次放電容量，單位為毫安時(mAh)；Q1,dis——以1C倍率電流充放電時首次放電容量，單位為毫安時(mAh)；