水性靜電炭黑色漿的研制

水性靜電炭黑色漿的研制

0色漿穩(wěn)定性的確定油漆的一般制造工藝與涂料的制造相似。選用合適的、穩(wěn)定的色漿,是提高成品墨水穩(wěn)定性,提升產(chǎn)品品質(zhì)的重要條件。而色素炭黑由于其結(jié)構(gòu)的特殊性本實驗在充分考慮水性墨水基本配方的基礎(chǔ)上11.1“三自”結(jié)構(gòu)的應用61.2zer3000hs型動態(tài)光散射法Zetasizer3000HS型動態(tài)光散射激光粒度和1.3烘干、制備炭黑于研缽中磨細后,于105℃下烘干24h,取出后放入干燥器內(nèi)備用。1.4砂磨機及膠質(zhì)砂磨將自制的分散劑充分溶解于去離子水、乙二醇等混合溶劑中,攪拌同時緩緩加入一定量的炭黑(色漿固含量以20%計),高速分散30min后,再轉(zhuǎn)入砂磨機(介質(zhì):氧化鋯球1.5動態(tài)光散射法將色漿用去離子水稀釋一定倍數(shù),利用英國馬爾文儀器有限公司的Zetasizer3000HS型動態(tài)光散射激光粒度和1.6動態(tài)光散射法按粒徑測定的方法稀釋色漿,利用英國馬爾文儀器有限公司的Zetasizer3000HS型動態(tài)光散射激光粒度和1.7碳支持膜的電鏡觀察將色漿用去離子水稀釋約20倍,用力搖勻,滴加3~5滴液體于碳支持膜上,干燥后,在日本JEOL公司的JEM2100F型透射電子顯微鏡上進行觀察。1.8書寫性能測試將色漿按已有配方及工藝配制成墨水,將墨水灌裝入筆,用天津市瑞航電機電器有限公司的書寫劃圓儀,根據(jù)QB/T2625—2003的要求,測試書寫性能,即在常溫(20±15)℃、常濕(65±20)%環(huán)境下,將測試筆裝載成軸線與紙面成(65±5)°的傾斜角、荷載100g、以4.5m/min的劃線速度在書寫劃圓儀和規(guī)定的試驗紙上作螺旋狀連續(xù)劃線,呈線條間距為2~5mm的連續(xù)的圓圈(圓周為100mm)。22.1最佳工藝條件的確定色漿制備時各種工藝是相互影響的,為了得到一套優(yōu)化的色漿制備工藝條件,本文設計正交實驗考察各工藝條件對炭黑分散效果的相互影響。對于砂磨工藝而言,根據(jù)前述實驗的初步結(jié)果及對文獻的分析表明,分散劑用量和研磨的強度都會影響色漿中炭黑的分散性以及分散穩(wěn)定性,確定以分散劑用量、砂磨轉(zhuǎn)速和研磨時間為3個因素,考察其對分散效果的影響,每個因素取3個水平,采用L9(3以色漿平均粒徑作為觀測值,作正交試驗,并進行方差分析,同時作顯著性檢驗,其中指定顯著水平α=0.05,表2和表3分別是此正交試驗的結(jié)果以及方差分析。從表2中極差分析可以知道,3個因素對平均粒徑影響程度的大小依次為A(分散劑用量)>C(研磨時間)>B(砂磨轉(zhuǎn)速),但是從表3中的顯著性檢驗發(fā)現(xiàn),3個因素對平均粒徑的影響都不顯著,從統(tǒng)計的角度講,這可能是因為本正交試驗誤差較大,且誤差的自由度小(僅為2),使檢驗的靈敏度低,從而掩蓋了考察因素的顯著性。但本試驗中采用了模型誤差來估計試驗誤差,在因素之間存在交互作用的情況下,這也可能導致所考察的因素的顯著性被掩蓋。由于各因素對平均粒徑的影響都不顯著,不必再進行各因素水平間的多重比較,直接在表2中選擇平均數(shù)小的水平A2、B2、C2組合為最優(yōu)水平組合(A2,B2,C2),即選擇分散劑用量為2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速為2000r/min,研磨時間為120min作為最佳工藝條件。但從方差分析可知考察的3個因素其影響都不顯著,因此最終的工藝條件可以以減少原料用量、降低運行成本為目標,在不降低產(chǎn)品品質(zhì)(即色漿的分散性)的前提下,對通過本正交試驗所得的最佳工藝條件進行微調(diào)。以從表4中極差分析可以知道,3個因素對在表4中,選取平均數(shù)(絕對值)大的水平A2、B2、C1作為最優(yōu)水平組合(A2,B2,C1),即選擇分散劑用量為2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速為2000r/min,研磨時間為60min作為最佳工藝條件。對比前一正交試驗所得的最佳工藝條件,因素C(研磨時間)的選擇不一致,考慮到因素C對粒徑的影響并不顯著,因此可以選擇研磨時間60min作為最佳工藝,若研磨時間僅為60min,則可能因為研磨時間不夠,而產(chǎn)生體系中大顆粒未完全打開,粒徑分布不均勻且分布寬的不良后果,所以研磨時間60min并不適合作為最佳工藝。若從后一正交試驗的影響因素顯著性檢驗結(jié)果考慮,由于因素C作用不顯著,所以可以在因素C的1水平上,即研磨時間60min上作改進,以研磨時間120min作為最佳工藝,那么既可以保證體系中顆粒達到較小的粒徑,又可以得到均勻且窄的粒徑分布,同時又能兼顧對顆粒表面根據(jù)上述正交試驗分析,確定以分散劑添加量2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速2000r/min和研磨時間120min作為最優(yōu)工藝條件。2.2乙二醇用量對炭黑分散效果的影響在顏料的研磨中,顏料聚集體在機械力作用下破碎而產(chǎn)生新的表面,漿料介質(zhì)中的分散劑能及時在新生表面充分潤濕和吸附,以防止重新聚集。此外,若選用合適的助劑,降低顆粒表面張力,這樣就能更加快速地對顆粒新生表面進行潤濕,分散劑的作用則能更加明顯,這對提高研磨效率和效果是非常重要的,同時也能改善色漿與墨水增稠體系的相容性,提高應用性能。本文選用表面張力較低的乙二醇(EG)作為主要助劑,采用砂磨時間為2h的制備炭黑色漿等條件,考察乙二醇的加入對炭黑分散效果的影響。圖1和圖2分別表示了乙二醇的量對色漿平均粒徑以及炭黑顆粒表面電位的影響。從圖1可以發(fā)現(xiàn),色漿粒徑隨著乙二醇加入量的增大,呈現(xiàn)出先變小后變大的變化趨勢,且當乙二醇用量達到10%時,色漿的粒徑最小。這是因為隨著乙二醇用量的增大,介質(zhì)的表面張力降低,表現(xiàn)出對炭黑顆粒新生表面更加出色的潤濕性,分散劑的作用效果更為明顯,而當乙二醇超過一定用量后,由于乙二醇具有一定的潤滑性,使得顆粒在與砂磨介質(zhì)在碰撞時表面打滑,致使機械力不能完全施加于顆粒,因而不能有效地被粉碎,反而降低了研磨效率。對比圖2也可以發(fā)現(xiàn),炭黑表面2.3色漿的粒徑、貯存穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)特性據(jù)前述分析,以分散劑添加量2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速2000r/min和研磨時間120min作為最優(yōu)工藝條件;以10%乙二醇作為溶劑兼助分散劑,三乙醇胺作為pH調(diào)節(jié)劑,制備顏料固含量為20%的水性炭黑色漿。該工藝條件下制備的色漿的各項性能測試結(jié)果分析如下:(a)平均粒徑和粒徑分布:色漿的平均粒徑為117.4nm,粒徑分布窄,近似單峰,如圖3所示。(b)ζ電位:該色漿的炭黑顆粒表面(c)貯存穩(wěn)定性:所得色漿在常溫下貯存,圖4顯示了新鮮色漿與貯存15d及90d之后的平均粒徑變化情況。在15d時測得其平均粒徑為157.1nm,90d時測得其平均粒徑為159.6nm。圖5為色漿的透射電鏡(TEM)照片,其中a為新鮮色漿的TEM照片,b為貯存90d后色漿的TEM照片。觀察兩者的整體分布情況,均呈現(xiàn)了較好的分散性,新鮮色漿團聚現(xiàn)象極少,而貯存90d后的色漿,雖然出現(xiàn)了顆粒團聚的現(xiàn)象,但是各團聚體彼此之間粘連較少,邊界清晰,未出現(xiàn)顆粒嚴重聚集的不良情況。因此未出現(xiàn)顏料沉降的現(xiàn)象。(d)色漿的應用性能將色漿配制成中性筆墨水,未出現(xiàn)絮凝、沉淀現(xiàn)象,將墨水灌筆進行劃圓測試,見圖6。從圖6中可以看到,該筆書寫流暢,出墨正常,線條飽滿,未出現(xiàn)斷線的不良情況,體現(xiàn)了色漿較好的應用性能。3最優(yōu)工藝條件的確定試驗結(jié)果表明,研磨處理工藝對色漿