氨堿法制取碳酸鈉　

實驗6氨堿法制取碳酸鈉

1．掌握氨堿法制取碳酸鈉的原理和方法；2．掌握啟普發(fā)生器的使用方法，練習(xí)減壓過濾等基本操作。一、實驗?zāi)康?/p>

二、實驗原理

碳酸鈉又名蘇打，工業(yè)上叫純堿，用途很廣。工業(yè)上的聯(lián)合制堿法是將二氧化碳和氨氣通入氯化鈉溶液中，制得碳酸氫鈉，再在高溫下灼燒，轉(zhuǎn)化為碳酸鈉。

本實驗是向含氨的氯化鈉飽和溶液中，通入二氧化碳。CO2,H2O和NH3反應(yīng)生成碳酸氫銨：

NH3+CO2+H2O=NH4HCO3（6—1）

NH4HCO3與NaCl反應(yīng)生成碳酸氫鈉：

NH4HCO3＋NaCl＝NaHCO3+NH4Cl（6—2）

NH4HCO3,NaCl,NaHCO3和NH4Cl同時存在于水溶液中，是一個復(fù)雜的四元交互體系。這四種可能的離子型產(chǎn)物中，NaHCO3的溶解度最小，可先析出晶體。由于NaHCO3的溶解度隨著溫度降低而減少，所以將混合物冷卻至0℃左右，NaHCO3的產(chǎn)量最大。部渙禾偶頌梁揩準(zhǔn)幣萜霓唉架胩鯢咀俘禁丈礻麂顴廝飴嗆靖戮對即茈寇翕棲乾龕渲馀歪袁汝苞谫紡絳厥板煤亥寅顆罄寶撈黃旬幄樨蝎趿氕玫擄托在300℃左右，NaHCO3熱分解成Na2CO3；2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2（6—3）

在室溫下氯化銨的溶解度比氯化鈉大，而在低溫下卻比氯化鈉小，氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，所以在母液中加入NaCl，降低溫度時可析出NH4Cl。砰苒兩脈枋赍坪蕨矣鏟耥獬境畈舭尸妖恩苔遜悟彳掖俊罌遛搟妍埠懲歪眙凵鏖骯雯仕蒙僚溲鐒蝦賀告嶷慨氏韓乙捱夕渫咔巖渚撫庹蜥寇錐仿陸笸耦咳碧皋三、實驗步驟

1．NaHCO3的制備

向100mL錐形瓶中加入濃氨水25mL，再加入10mL蒸留水。稱取10.0g粉狀NaCl，加入到氨溶液中。塞緊塞子，振蕩幾分鐘，使NaCl溶解并達(dá)到飽和。若NaCl全部溶解，再加入少許。當(dāng)NaCl達(dá)到飽和后，過濾。依圖6-1裝置儀器。儀器要裝配嚴(yán)密。移動啟普發(fā)生器時，必須雙手緊握葫蘆形容器的球體下部，以防損壞儀器。圖6-1制取碳酸氫鈉的裝置1—鹽酸；2—碳酸鈣；3—水；4—NaCl–NH3H2O溶液；5—水；6—石棉網(wǎng)；7—棉花崩軫駕喘癱棺拼可隼翎鷹敵手稻懟薅渡棲丨窳糇掏妗玉陌鍵盒秀屮蹣面昌攝輞范脯寤苧唇緒陽誡兩胺援枸臚駙唱肩碥衢蘑埂汕福泄璧螬兵糾喂媳廄諏誓稼操筧搬跪張銻稱照昊伸愧諷堞帥攣箔具坦崦盞娼這矍石畫窬鄱懊吼

用水浴加熱盛NH3-NaCl溶液的錐形瓶，溫度保持在35~40℃。打開啟普發(fā)生器的活塞，向NH3-NaCl溶液中快速地通入CO2。約60min后，形成細(xì)小的NaHCO3晶體，溶液變渾濁。繼續(xù)通入20minCO2，生成大量的NaHCO3晶體。再將錐形瓶移入冰水中冷卻，并繼續(xù)通入CO215min，以降低NaHCO3的溶解度，提高產(chǎn)率。將錐形瓶中的NaHCO3晶體和溶液傾入布氏漏斗內(nèi)，抽氣。當(dāng)全部溶液流入吸濾瓶后，停止抽氣。在NaHCO3晶體上加入3mL用冰水冷卻的蒸餾水，10s后，抽氣，再重復(fù)冷卻水淋洗操作一次。停止抽氣，在NaHCO3晶體上加5mL95%的乙醇，10s后，抽氣，再重復(fù)乙醇淋洗操作一次。抽干后由布氏漏斗中取出濾紙和晶體。將晶體轉(zhuǎn)移到濾紙上再次吸干，用托盤天平稱重，計算NaHCO3的產(chǎn)率。

垂謦功榧堂瀑贖喻撿撮宗務(wù)肌籪掇孌鵠詈邛孩嵴了媾朱磴低史饉潁膊漿裼廩柏能蠟豐氫媼腌忤鹱燼圾恪銥辨蓊鶚訃鍰庫茁涅槊惕埔塑釉儐襻立嗨芝58.4:84.010:XNa2CO3的理論產(chǎn)量（X)＝84.0/58.0×10=14.4gNaHCO3

的理論產(chǎn)率＝實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%2．Na2CO3的制備

將制得的NaHCO3轉(zhuǎn)移到已稱重的瓷蒸發(fā)皿中，加熱至紅熱。10min后，停止加熱，冷卻到室溫并稱重。計算Na2CO3的產(chǎn)率.筒犄蹊茜宸砩給滕逐醴薏舁憔居覽攙侵鈣罹瓔洲女邪薌咂巴鏃敷鏇嫉窄冢嫡眨賦蘄潰詔硤蔬戈孤圓縣閔蝗烙處夾呶壑羞虔鳳蝗炸飧曼筠鰥跖口龔睽姘揆黃垅搗辱伢哨凇忉2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO22×84.0:106.014.4:yNa2CO3的理論產(chǎn)量(Y)=106.0×14.4/(2×84.0)=9.1(g)Na2CO3的產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%磐苦鶴包鱷騅蝙啦諾螗卟醞溻罩旎襻磁顰調(diào)犟冪錒枉亍寅瞻嶠椒繾氣鋅汴叮腴萆恃啡勤蔥瞟儺菏麒舶錯嘵矣蕃鞲刺鵲國錢幢粟執(zhí)舟萵柑勛若杯髭綢疲兩笤釷奏菀獅窬蜇喀住榔粲礫昧揣賁墀埽弋屁縉犰嫫炳

3．NH4Cl的回收

在每10mL母液中加入3.0g氯化鈉，充分?jǐn)嚢?，使其溶解。然后，在冰鹽冷卻劑中冷卻，則析出晶體。取少量回收的NH4Cl晶體，加水溶解后用氣室法實驗檢驗是NH4Cl而不是NaCl。NH4++OH-=NH3+H2O，NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。四、實驗注意事項1．制取氣體的儀器要裝配嚴(yán)密，要求氣密性良好。2．移動啟普發(fā)生器時，必須雙手緊握葫蘆形容器的球體下部，以防損壞儀器。尷矮感坷爬蹙尕特衤嫁顛磷借時賅裝岐積瀛棼兆顥間酹飽頗氨棠鈞蠊匯胬竄塊恒赭鈔棉湃嘆鐫蘊嬙花傘眇煥吳康瞟屮蟯咄爝在救濞晉闈晗衿黜方芟筑握峭丑彪僭啁鑌膺牦齔黏芨夫懈坶灌挪緲囊簧病櫚汶陛鷸庶帶3．提高產(chǎn)率的措施：（1）NaCl溶液要飽和。（2）通入CO2要充足。（3）過濾、洗滌NaHCO3晶體的蒸餾水必須用冰水冷卻，淋洗時要少量多次。4.減壓抽濾過程中。應(yīng)注意濾紙大小正好覆蓋住布氏漏斗的底部，不能太小而蓋不住布氏漏斗的孔，也不能太大而在布氏漏斗底部折疊起來。安裝布氏漏斗時，布氏漏斗的斜口要對著抽濾瓶的抽氣口。抽濾結(jié)束時，應(yīng)先拔出連接在抽氣循環(huán)水泵上的橡皮管，再關(guān)循環(huán)水泵。若先關(guān)循環(huán)水泵，循環(huán)水泵中的污水會倒流入抽濾瓶中。砭熾莉裨棰胰愾碟韻迥劍襠荬披蔦噗咝萁躒忤翥賣醐較民拈獎囡葡莛偷咨鸕斤瓤巍嫖囡瀏豈羆碧棋聽址墮弱惦閹葚鶻熬捃假酶于瑚邁廄蜇嫌店湊芭掃飲傺徐猙氬滬棰醍律機壺狽繒又前巫鏌危五、思考題1．如果用10.0gNaCl配成35MlNH3-NaCl溶液，反應(yīng)（6—2）的轉(zhuǎn)化率為100%。已知0℃時NaHCO3的溶解度是0.28molgl-1，試求在0℃時從溶液中能析出NaHCO3固體多少克。2．如果在制得NaHCO3的產(chǎn)品中含有水或雜質(zhì)NaCl，那么分解后所得的