鋼鐵及合金中錳的測(cè)定1

鋼鐵及合金中錳的測(cè)定1

鋼鐵及合金中錳的測(cè)定錳是金屬材料中的重要臺(tái)金元索之一。

它在鋼中通常以固溶體及化合態(tài)形式存在。

錳是良好的脫氧劑和脫硫劑,能降低由于鋼中的硫所引起的熱脆性,。

增加錳的含量,可提高鋼的強(qiáng)度和硬度。

%~8%,%~%,耐磨的高錳鋼的錳量達(dá)14%。

錳的化合物易溶于硫酸、稀***,形成二價(jià)離子。

在錳的化臺(tái)物中,二價(jià)錳離子最穩(wěn)定。

這種離子在酸性條件下可能被氧化成七價(jià)錳,即高錳酸。

用還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定或依據(jù)高錳酸根顏色的深度與含量成正比來用分光光度法都可測(cè)定錳含量。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有:—1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法***銨氧化容量法測(cè)定錳量》、《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞***酸鈉一亞***鈉滴定法測(cè)定錳量》、—1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法高碘酸鋼鉀光度法測(cè)定錳量》.-1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原于汲取光譜法測(cè)定錳量》。

工廠有用分析方法有:過硫酸銨法、分光光度法。

過硫酸銨法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、精確?????;主要缺點(diǎn)是亞***酸鈉與高錳酸反應(yīng)在終點(diǎn)時(shí)并不能完全將七價(jià)錳還原成二價(jià),同時(shí)還存在三價(jià)和四價(jià)錳。

因此,此法不能用理論值計(jì)算結(jié)果,而必需用標(biāo)樣計(jì)算滴定度。

另外,鉻量高時(shí),。

分光光度法為鋼鐵中錳的快速分析方法。

一、過硫酸銨與銀鹽氧化一亞***酸鈉與亞***鈉滴定法試樣以硫、磷、硝混酸溶解,并以***銀為催化劑,用過硫酸銨將錳氧化為高錳酸。

然后用亞***酸鈉-亞***鈉還原。

232+522+63=24+103+22533+24+43=232+534+3252+24+43=232+53+321混酸甲硫酸+磷酸+***+水=100+125+250十525。

2混酸乙***+磷酸+水=50+700+250。

3王水鹽酸+***=3+1。

4高***酸濃。

5***銀溶液%。

6過硫酸銨溶液25%。

7***化鈉溶液1%。

8亞***酸鈉一亞***鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液{[1233-3]=}***固體于250燒杯中,加入50溶液1,微熱使其溶解,然后用硫酸溶液[1224=1]中和至中性,加入2碳酸氫鈉,***鈉,待完全溶解后移入1容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

1,加入30混酸甲,加熱溶解,煮沸2~3,以驅(qū)盡氮的氧化物。

于溶液中加入80水,5***銀溶液,10過硫酸銨溶液,~40,-2。

流水冷卻至室溫。

溶液中加入5***化鈉溶液,馬上用亞***酸鈉-亞***鈉滴定至紅色消逝。

2,加入10混酸乙,低溫溶解,并驅(qū)盡氮氧化物。

加入80水,10***銀溶液,40過硫酸銨溶液,加熱,煮沸30-40。

取下,靜置1,流水冷卻至室溫;加入5***化鈉溶液,***酸鈉一亞***鈉滴至紅色消逝。

3,***酸,加熱至冒高***酸白煙,用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡,并驅(qū)盡-至近干,取下,稍冷。

以下操作同1一般鋼及低合金鋼中錳的測(cè)定.,=100%式中——試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;——消耗亞***酸鈉一亞***鈉的體積,;——亞***酸鈉一亞***鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)錳的滴定度,;——稱取的試樣量,。

1分析生鐵或鋼中含有石墨碳時(shí),加入25水將溶液稀釋,并將石墨碳及硅酸沉淀濾去,用***溶液2%洗滌數(shù)次。

2溶液煮沸時(shí)間不能太長(zhǎng),否則分析結(jié)果偏低。

3標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣溶液滴定速度要求全都。

4高鉻鋼等難溶試樣,可先加濃鹽酸初步溶解后,補(bǔ)加適量***處理。

5趕-時(shí),要求冒高***酸白煙時(shí)間達(dá)1以上,以后連續(xù)操作至加***銀溶液時(shí)應(yīng)無白色沉淀產(chǎn)生為宜;可適當(dāng)補(bǔ)加***及高***酸冒煙除盡-。

錳含量≤10%。

二、分光光度法***,測(cè)定吸光度。

1王水鹽酸十***=2+1。

2高***酸濃。

3混合酸1***銀溶于500水中,加入25濃硫酸,***,用水稀釋至1。

4過硫酸銨溶液15%。

5溶液5%。

6高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[154=]。

,加入15~20王水,加熱溶解后加人5高***酸,連續(xù)加熱至冒白煙1。

冷卻,加入少量水溶解鹽類,并移人50容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

吸取5試液于150錐形瓶中,加入20混合酸,,煮沸1。

冷卻后,,搖勻。

空白液:取少量試液加入2滴溶液,至顏色褪盡。

在渡長(zhǎng)530處,用2比色皿,用空白液調(diào)零,測(cè)定吸光度。

1標(biāo)準(zhǔn)樣品的曲線稱取相同或相近牌號(hào),不同錳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,同試樣操作,繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2標(biāo)液的曲線吸取1,3,5,7,9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,同試樣操作,繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1本法最適于高鉻鋼、鎳鉻不銹鋼中錳的測(cè)定。

2碳鋼或低合金鋼可用以下方法:~,并加熱煮沸1,冷卻后以水稀釋至50。

以水作空白測(cè)其吸光度。

3生鐵試樣溶解后,需將石墨碳濾去,以后按2碳鋼或低合金鋼步驟進(jìn)行。

%~%。

三、錳的爐前快速分光光度法.***銀作催化劑,過硫酸銨將錳氧化成高錳酸,測(cè)定其吸光度。

1混酸4***銀溶于750水中,加250濃***,加20濃磷酸,混勻。

2過硫酸銨溶液10%。

,加入15混酸,加熱溶解,加入5過硫酸銨10%,煮