野百合化學(xué)成分的研究

野百合化學(xué)成分的研究

uf020野生稻是薔薇科水生百合屬植物的野生稻，也被稱(chēng)為野生芝麻、狗鈴草、農(nóng)業(yè)科等。產(chǎn)于遼寧、河北、山東、江蘇、安徽、浙江等地。有清熱解毒、消腫止痛、破血除瘀等效用,可治風(fēng)濕麻痹、跌打損傷、瘡毒、癬疥等癥化合物1淺黃色粉末(甲醇),熔點(diǎn)為235.8~236.7℃。ESI-MS給出準(zhǔn)分子離子峰為m/z:353.26[M+H]試劑、實(shí)驗(yàn)儀器和儀器核磁共振儀(BrukerAVANCEIII型,400MHz/600MHz,德國(guó));熔點(diǎn)儀(BUCHI,B-540,瑞典);傅立葉變換紅外光譜儀(PerkinElmer,FT-IR,SpectrumOne,美國(guó));柱色譜硅膠(青島海洋化工廠,100~200目,200~300目);薄層色譜硅膠板(煙臺(tái)江友硅膠開(kāi)發(fā)有限公司);SephadexLH-20(GE-HealthcareBio-SciencesAB,瑞典);ODS(SepaxTechnologiesInc.,40~60μm,美國(guó));MCIGELCHP20P(MitsubishiChemicalCorporation,75~150μm,日本);石油醚(沸程60~90℃)、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇等工業(yè)純有機(jī)試劑(上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司);分析純化學(xué)試劑(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。野百合于2012年9月采自安徽省黃山市黃山區(qū)(原太平縣),經(jīng)上海中醫(yī)藥大學(xué)中藥研究所徐紅研究員鑒定為豆科植物野百合CrotalariasessilifloraL.。憑證標(biāo)本(201209003)存放于上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心。1ds-18-反相柱色譜野百合全草(27kg),干燥、粉碎后經(jīng)75%工業(yè)乙醇滲漉,減壓濃縮滲濾液,得總浸膏2.9kg。將浸膏加水混懸,依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,將各部位萃取液減壓濃縮,分別得到石油醚部位288g、二氯甲烷部位238g、乙酸乙酯部位158g、正丁醇部位618g。乙酸乙酯部位(158g),通過(guò)硅膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇(30∶1→0∶100)洗脫,得組分A1~A26。組分A11~A13(8g),經(jīng)MCIGELCHP20P柱色譜,甲醇-水(20%→100%)洗脫,得到3個(gè)組分B1~B3,組分B2,經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,甲醇洗脫,得化合物2(7mg);組分B3,經(jīng)ODS-18反相柱色譜,甲醇-水(10%→100%)洗脫,得3個(gè)組分C1~C3,組分C3經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,反復(fù)純化,得化合物3(16mg)。組分A6(6g),經(jīng)硅膠柱色譜,石油醚-乙酸乙酯(8∶1→1∶1)洗脫,得到6個(gè)組分D1~D6,組分D2,經(jīng)SephadexLH-20柱色譜純化,得到化合物4(3mg)。二氯甲烷部位(238g),經(jīng)硅膠柱色譜,二氯甲烷-乙酸乙酯(50∶1→0∶100)為洗脫劑梯度洗脫,得組分E1~E11。組分E1(12g)經(jīng)硅膠柱色譜,以石油醚-乙酸乙酯(30∶1→0∶100)為洗脫劑洗脫,得到18個(gè)組分F1~F18,其中組分F5經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,以二氯甲烷-甲醇(1∶2)為洗脫劑洗脫,得化合物5(5mg);組分F7經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,反復(fù)純化,得化合物7(7mg)。組分E8(20g)經(jīng)硅膠柱色譜,石油醚-乙酸乙酯(3∶1→1∶1)梯度洗脫,得到10個(gè)組分G1~G10,組分G8經(jīng)SephadexLH-20柱色譜純化,得化合物6(4mg)。組分E2(14g)經(jīng)MCIGELCHP20P柱色譜,甲醇-水(20%→100%)洗脫,得到16個(gè)組分H1~H16,組分H4經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,二氯甲烷-甲醇(1∶2)洗脫,得化合物8(16mg)、化合物9(5mg);組分H8經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,反復(fù)純化,得化合物10(23mg)。組分E5(9g)經(jīng)MCIGELCHP20P柱色譜,甲醇-水(60%→100%)洗脫,得組分I1~I17,組分I15經(jīng)SephadexLH-20柱色譜,純化,得到化合物1(3mg)。組分E7(10g)經(jīng)MCIGELCHP20P柱色譜,甲醇-水(60%→100%)洗脫,得12個(gè)組分J1~J12,組分J9經(jīng)重結(jié)晶,得化合物11(10mg);組分E6(7g)經(jīng)MCIGELCHP20P柱色譜,甲醇-水(60%→100%)洗脫,得9個(gè)組分K1~K9,組分K9經(jīng)重結(jié)晶,得化合物12(2mg)。2化合物結(jié)構(gòu)鑒定淺黃色粉末,分子式C化合物2淺黃色粉末,分子式C黃色粉末,分子式C無(wú)色針狀結(jié)晶,分子式C無(wú)色針狀結(jié)晶,分子式C淺黃色粉末,分子式C無(wú)色針狀結(jié)晶,分子式C淺棕色結(jié)晶,分子式C化