枳為筠姜揮發(fā)油的提取工藝及其包合物的制備研究

枳為筠姜揮發(fā)油的提取工藝及其包合物的制備研究

生姜科植物姜0foi草。1實驗材料1.1實驗設(shè)備揮發(fā)油測定器；98-1-B型電子調(diào)溫電熱套；HANGINGFA2104分析天平；KQ3200E超聲波清洗器。1.2姜zingiber.犍為筠姜藥材購自四川省藥材市場，為姜科植物姜Zingiber0fficinaleRose.的干燥根莖；蒸餾水；β-CD環(huán)糊精（天津市科精細(xì)化工研究所）；其余試劑為分析純。2方法和結(jié)果2.1采用c-qing姜提取方法2.1.1據(jù)測量，孜干是姜茂姜的含量取犍為筠姜粉末100g，加入蒸餾水1200mL，置電熱套中保持微沸5h，按《中國藥典》2.1.2揮發(fā)油提取量的確定本試驗按2015年版《中國藥典》由表3可知，實驗最佳水平組合為A由表4揮發(fā)油提取量方差分析得出，加水量和提取時間對犍為筠姜揮發(fā)油的提取有顯著影響，而浸泡時間無明顯影響。按直觀分析得出的最佳組合，平行提取3份，揮發(fā)油的提取率均高于試驗最佳組合，因此確定犍為筠姜揮發(fā)油的最佳提取工藝為A2.1.3姜揮發(fā)油的平均得率按已確定的最佳工藝，重復(fù)試驗3次，結(jié)果犍為筠姜揮發(fā)油的平均得率為0.84%。驗證試驗中犍為筠姜揮發(fā)油的提取率高于正交試驗中的各次試驗，證明最佳提取工藝具有良好的穩(wěn)定性和可行性。2.2c-pek-sd包組分的制備和研究2.2.1在制備包合物的實驗中，采用超聲法和研磨法對混合提取物進(jìn)行包裹2.2.1.揮發(fā)油的制備取16gβ-CD，加入蒸餾水800mL，超聲溶解成飽和溶液。取2mL揮發(fā)油，用無水乙醇配制成50%的溶液，將揮發(fā)油的無水乙醇溶液逐滴加入β-CD飽和溶液中，40℃超聲2h，取出后置冰箱冷藏24h，抽濾，用適量無水乙醇沖洗包合物，低溫干燥，備用。2.2.1.無水乙醇研磨法取16gβ-CD，加入蒸餾水48mL，研磨均勻。取2mL揮發(fā)油，用無水乙醇配制成50%的溶液，將揮發(fā)油的無水乙醇溶液緩緩加入研勻的β-CD中，繼續(xù)研磨1.5h，放置，晾干后，用適量無水乙醇洗滌包合物，低溫干燥，備用。2.2.2超聲法和研磨法制備-cd包合物的效果比較精密稱定β-CD包合物的質(zhì)量，計算包合物的收率。取適量包合物，加入16倍量蒸餾水，置電熱套中保持微沸5h，按2015年版《中國藥典》分別用超聲法和研磨法，平行制備3份β-CD包合物，以收率和包合率為指標(biāo)進(jìn)行比較，結(jié)果見表5。揮發(fā)油包合率=包合后提取的揮發(fā)油量（g）/加入揮發(fā)油的總量（g）×100%由表5可見研磨法的包合物收率和包合率明顯高于超聲法，所以確定選用研磨法制備β-CD包合物。2.2.3正交試驗結(jié)果在確定包合方法的基礎(chǔ)上，以揮發(fā)油的包合率為評價指標(biāo)，選擇對β-CD包合影響較大的3個因素：揮發(fā)油與β-CD的配比、研磨時間（h）、加水量（倍），每因素設(shè)定3個水平（表6），根據(jù)因素水平表，選擇正交表L由表7可知，試驗最佳水平組合為A由表8可知，揮發(fā)油與β-CD的配比對揮發(fā)油包合率的影響極顯著，而研磨時間和加水量對包合率無明顯影響，方差分析結(jié)果與直觀分析結(jié)果一致。由此確定犍為筠姜揮發(fā)油包合物的最佳制備工藝為A2.2.4c—包合物的TCL檢驗取未包合揮發(fā)油0.5mL，加入10mL無水乙醇溶解，作為供試品溶液1；取從包合物中提取的揮發(fā)油0.5mL，加入10mL無水乙醇溶解，作為供試品溶液2；取β-CD5g加入10mL無水乙醇，振搖5min，濾過，作為供試品溶液3；將β-CD包合物5g加入10mL無水乙醇，振搖5min，濾過，作為供試品溶液4。分別吸取上述4種溶液，點(diǎn)樣于同一硅膠薄層板，以石油醚-氯仿-乙酸乙酯（10∶0.5∶1.5）為展開劑展開，取出，晾干，用3%香草醛濃硫酸噴霧顯色（圖1）。由圖1可見揮發(fā)油包合前和包合后的斑點(diǎn)完全一致，說明揮發(fā)油的主要成分在包合前和包合后沒有變化。β-CD包合物在揮發(fā)油斑點(diǎn)相應(yīng)的位置未見斑點(diǎn)，證明揮發(fā)油已被包合。3包合物的制備犍為筠姜中主要含有多種揮發(fā)性成分，揮發(fā)油可采用水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、油脂吸收法、壓榨法和超臨界流體萃取法等進(jìn)行提取β-CD包合物的制備方法有飽和水溶液法、超聲法、研磨法、膠體磨法和溶液-攪拌法等試驗通過TCL檢驗，確認(rèn)包合前后混合揮發(fā)油成分未見明顯的改變，并且形成了穩(wěn)定的包合物，說明該包合工藝穩(wěn)定可行。揮發(fā)油