儀器分析實驗一 紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用

實驗一紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用一、實驗?zāi)康恼莆兆贤馕展庾V的測繪方法。學會利用吸收光譜進行未知物鑒定的方法。學會雜質(zhì)檢出的方法。二、基本原理紫外吸收光譜為有機化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是將未知試樣和標準品以相同濃度配制在相同的溶劑中，在分別測繪吸收光譜，比較二者是否一致也可將未知試樣的吸收光譜與標準圖譜，如薩特勒紫外吸收光譜圖相比較，如果吸收光譜完全相同，則一般可以認為兩者是同一種化合物。但是，有機化合物在紫外區(qū)的吸收峰較少，有時會出現(xiàn)不同的結(jié)構(gòu)，只要具有相同的生色團，它們的最大吸收波長相同，然而其摩爾吸光系數(shù)或比吸光系數(shù)E值是有差別的。因此需利用和處的或E等數(shù)據(jù)作進一步比較。在測繪比較用的紫外吸收光譜圖時，應(yīng)首先對儀器的波長準確性進行檢查和校正。還必須采用相同的溶劑，以排除溶劑的極性對吸收光譜的影響。同時還應(yīng)注意PH值、溫度等因素的影響。在實際應(yīng)用時，應(yīng)注意溶劑的純度。三、儀器與試劑儀器T6型（或其他型號）紫外可見分光光度計1㎝石英比色皿試劑間苯二酚溶液苯甲酸溶液苯二銨溶液四、實驗步驟已知芳香族化合物標準光譜的繪制在一定的實驗條件下，以相應(yīng)的溶劑作參比，用1㎝石英比色皿，在一定的波長范圍內(nèi)掃描（或測繪）各已知標準物質(zhì)的吸收光譜作為標準光譜。如苯甲酸溶液的和間苯二酚溶液的標準溶液的標準光譜的繪制。各已知芳香族化合物的標準光譜也可通過查閱有關(guān)手冊得到，但應(yīng)注意實驗條件的一致。未知芳香族化合物的鑒定稱取0.100g未知芳香族化合物，用去離子水溶解后轉(zhuǎn)讓100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。實驗前，稀釋100倍使用。用1㎝石英比色皿，以去離子水作參比，在200-400波長范圍內(nèi)掃描測定未知芳香族化合物吸收光譜（如使用無掃描功能的紫外可見分光光度計測定時應(yīng)首先每間隔20nm測量一次吸光度，然后每間隔10nm、5nm、2nm、1nm、0.5nm測量一次吸光度?？傊?，越靠近吸收峰，波長間隔應(yīng)越小，以得到較準確的吸收曲線）。五、實驗結(jié)果通過將未知芳香族化合物吸收光譜與已知芳香族化合物標準光譜的比對，經(jīng)分析初步確實未知芳香族化合物可能為苯甲酸。具體分析如下：未知液的吸收光譜與標準樣品2（苯甲酸溶液）的吸收光譜一致，同時在250~300nm有吸收峰，表示有羰基存在，有中強吸收峰且有振動結(jié)構(gòu)時，表示有苯環(huán)。故可初步判定為苯甲酸。討論和總結(jié)紫外吸收光譜法不是定性分析的主要工具，但她可為紅外吸收光譜、核磁共振波譜和質(zhì)譜等方法進行有機化合物的結(jié)構(gòu)分析提供有用的信息。它廣泛地用于無機和有機物質(zhì)的定性和定量測定，靈敏度和選擇性較好，儀器設(shè)備簡便，易于操作。在測繪比較用的紫外吸收光譜圖時，應(yīng)首先對儀器的波長準確性進行檢查和校正。還必須采用相同的溶劑，以排除溶劑的極性對吸收光譜的影響。同時還應(yīng)注意溶劑的純度、PH值、溫度等因素的影響。七、思考題1、配制試樣溶液濃度的大小，對吸光度測量值有何影響？在實驗中應(yīng)如何調(diào)整？答：當溶液濃度小于0.01mol/l的稀溶液時，吸光度與濃度不成線性關(guān)系，但與折射率n關(guān)系密切，在高濃度時，由于折射率隨濃度的升高而增大，因此會偏離比爾定律。調(diào)整方法：測定時用空白溶液做2參比液，進行校正，空白溶液與被測溶液的組成相近，并且二者要注入大小、形狀和材料相同的比色皿中。2、對已經(jīng)初步確認的化合物純品，再設(shè)計一個實驗方案，對未知物作進一步鑒定。答：對于已經(jīng)初步確定的化合物純品，可以將未知物與純品