實(shí)驗(yàn)八 環(huán)己烯的制備

實(shí)驗(yàn)八環(huán)己烯的制備計(jì)劃學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)以濃硫酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；學(xué)習(xí)分餾原理及分餾柱的使用方法；鞏固水浴蒸餾的基本操作技能。實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)室中通?？捎脻饬蛩峄驖饬姿岽呋h(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯。本實(shí)驗(yàn)是以濃硫酸作催化劑來(lái)制備環(huán)己烯的。主反應(yīng)式：一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的：實(shí)驗(yàn)裝置：見P.91圖3.22右下圖：反應(yīng)裝置圖實(shí)驗(yàn)試劑：15.0g（15.6ml，0.15mol）環(huán)己醇、1ml濃硫酸、氯化鈉、無(wú)水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液實(shí)驗(yàn)步驟：1、投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入15g環(huán)己醇、1ml濃硫酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻（見【注釋】），按P.91圖3.22安裝反應(yīng)裝置。2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過(guò)90℃（見【注釋】），餾出液為帶水的混濁液。至無(wú)液體蒸出時(shí)，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離），當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無(wú)水氯化鈣干燥（見【注釋】）。4、蒸出產(chǎn)品待溶液清亮透明后，小心潷入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾（見【注釋】），收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵步驟：投料時(shí)應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃硫酸；投料后，一定要混合均勻。反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)90℃。干燥劑用量合理。反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。參考書目：1、韓廣甸趙樹緯李述文等編譯《有機(jī)制備化學(xué)手冊(cè)》上卷2、曾昭瓊主編《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版）3、周科衍呂俊民主編《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版）習(xí)題：1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告