磁化率的測定實(shí)驗(yàn)報告(華南師范大學(xué)物化實(shí)驗(yàn))

磁化率的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握古埃磁天平測定物質(zhì)磁化率的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。（2）通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù)，并判斷d電子的排布情況和配位體場的強(qiáng)弱。二、實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強(qiáng)度H的作用下，產(chǎn)生附加磁場。該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度B為：B=H+4nI=H+4nkH （1）式中，I稱為體積磁化強(qiáng)度，物理意義是單位體積的磁矩。式中k=I/H稱為物質(zhì)的體積磁化率。I和k分別除以物質(zhì)的密度p可以得到o和x，o=I/P稱為克磁化強(qiáng)度；X=k/p稱為克磁化率或比磁化率。x=KM/p稱為摩爾磁化率（M是物質(zhì)的摩爾質(zhì)量）。這些數(shù)據(jù)都可以從實(shí)驗(yàn)測得，是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性研究中常用到x和X，鐵磁性研究中常用到I、。。不少文獻(xiàn)中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì)x>0而反磁性物質(zhì)的x<0。m2.1古埃法測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和測力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強(qiáng)度大小。測力裝置可以用分析天平。為了測量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫和測溫裝置。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場強(qiáng)度為零處。樣品在磁場中受到一個作用力。dF=KHAdH （2）式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱量，必須考慮空氣修正，即dF=（K-KHAdH） （3）0K表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：0F=J（^-嶺）HAdH=扣—-H訂因HH，且忽略k,貝V00F=|^AHF=|^AH25）7）7）式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F=（△m-△m七）g式中，△m為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；△m六為空樣品管在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；g為重力加速度。_2F則有，（6）m樣品為樣品質(zhì)量。而X=M/p,p二m口/Ah,h為樣品高度，m樣品為樣品質(zhì)量。m 樣品即可根據(jù)式（7）只要測量樣品重量的變化、磁場強(qiáng)度H以及樣品高度h即可根據(jù)式（7）在實(shí)際工作中是采用已準(zhǔn)確知道磁化率數(shù)值的校準(zhǔn)樣品來標(biāo)定磁場的，根據(jù)式（7）和犀=（也皿梓—血空）:皿校準(zhǔn)劑囂網(wǎng)樣旺冥11樣犀

甌準(zhǔn)劑（山m校準(zhǔn)尹—Am空）111枠圧何悝準(zhǔn)劑h校準(zhǔn)劑-Am空丿 m控準(zhǔn)劑 開拝犀 h樣顯殆品=7； : VX石XmXh甌準(zhǔn)劑（也m校準(zhǔn)劑—Am空）111樣旺 M校準(zhǔn)劑11校準(zhǔn)劑（8）本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式1.1938 』1.1938 』*—T+1X109）式中，T是絕對溫度。2.3簡單絡(luò)合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實(shí)驗(yàn)值大多符合=Vn(n-F2)^=Vn(n-F2)^E10)式中，n是未成對電子數(shù)；I是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。B而磁矩卩與摩爾順磁磁化率X之間有如下關(guān)系:mm12)Xm=^X4.X10-12)式中，N為阿伏伽德羅常數(shù)；K為波茲曼常數(shù)；T為絕對溫度。A根據(jù)式(12)可以利用測量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率X計算出，然后根據(jù)(10)計算樣品的未成對電子數(shù)。若測得的Xm<0則表示物質(zhì)是反磁性物質(zhì)，未成對電子數(shù)為0。三、儀器與試劑儀器磁天平一臺，樣品管一只，直尺一把，溫度計一支。試劑莫爾氏鹽(NH)SOFeSO?6HO,分析純；硫酸亞鐵FeSO?7HO,分析純；4244242亞鐵氰化鉀KFe(CN)?3HO,分析純。462四、實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄4.1室溫的測定27.8°C磁場強(qiáng)度的標(biāo)定1)2)3)4)取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m。調(diào)節(jié)磁天平電流開關(guān)，由小至大2調(diào)節(jié)至指定位置1(1A),1)2)3)4)空1繼續(xù)調(diào)大電流開關(guān)，至位置2(3A)，測質(zhì)量得m。繼續(xù)升高電流至位置3(4A)，停留一定時間，然后調(diào)小電流從位置3回到位置2，測質(zhì)量得m‘?？?繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1,測質(zhì)量得m‘?？?關(guān)閉電流測質(zhì)量得m‘。空表1：數(shù)據(jù)記錄表(空管)電流/A空管質(zhì)量/g△m/g空I(電流升高)11(電流降低)平均值014.070214.070114.0702114.070014.069714.0699-0.0003214.068914.069014.0690-0.0012裝入已研細(xì)的莫氏鹽，裝樣盡量填實(shí)，樣品要裝至距離管口約1~2cm處，用直尺測量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測量方法測定樣品管的重量。表2：樣品：莫氏鹽，裝樣高度：14.60cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/g△m/gI(電流升高)11(電流降低)平均值027.660627.661227.6609

127.673027.674427.67370.0120227.768327.768527.76840.1075硫酸亞鐵樣品的測定倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的硫酸亞鐵裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表3：樣品：硫酸亞鐵，裝樣高度：14.30cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/g△m/gI（電流升高）11（電流降低）平均值028.045928.045828.0459128.066628.066428.06650.0206228.220028.221928.22100.17514.4亞鐵氰化鉀樣品的測定倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的亞鐵氰化鉀，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氰化鉀的數(shù)據(jù)。表4：樣品：亞鐵氰化鉀，裝樣高度：14.50cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/g△m/gI（電流升高）11（電流降低）平均值026.345126.345326.3452126.344926.345026.3450-0.0002226.342626.342826.3427-0.0025五、數(shù)據(jù)處理5.1計算校準(zhǔn)樣品莫氏鹽的的磁化率本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9）1.1938 』*-T-F1X10將T=300.895K代入上式，求得莫氏鹽的摩爾磁化率為X=3.9668X10-7m3/kg=1.5555X10-7m3/mol莫氏鹽5.2計算待測樣品的摩爾磁化率xm表5.相關(guān)數(shù)據(jù)記錄樣品名稱相對分子質(zhì)量M(△m-樣△m)/g空樣品高度樣品質(zhì)量(g/mol)I=1AI=3Ah/cmm/g

莫氏鹽392.140.01230.108714.60硫酸亞鐵278.030.02090.176314.30亞鐵氰化鉀422.390.0001-0.001314.5013.590713.975712.2750由式（8），可計算出各樣品的摩爾磁化率_ （Am梓一也m空丿 皿校準(zhǔn)劑叫洛 11拝品嗨品一（也％準(zhǔn)刑-沁）X X囿校準(zhǔn)刑X11校準(zhǔn)劑呱劑表6.各樣品的摩爾磁化率測定1樣品名稱摩爾磁化率X（m3/mol）I=1AI=3A平均值莫氏鹽（校準(zhǔn)樣品）1.5555X10-71.5555X10-71.5555X10-7硫酸亞鐵1.7849X10-71.7589X10-71.5719X10-7亞鐵氰化鉀1.4979X10-9-2.2034X10-9-3.5275X10-105.3計算樣品的未成對電子數(shù)根據(jù)式（12）計算樣品的磁矩卩m=^=^X47lX10~7表7.相關(guān)數(shù)據(jù)阿伏伽德羅常數(shù)N（mol-1）A玻爾茲曼常數(shù)K（J/K）絕對溫度T/K摩爾磁化率X（m3/mol）m硫酸亞鐵亞鐵氰化鉀6.02X10231.3806505x10-23300.8951.5719X10-7-3.5275X10-10將數(shù)據(jù)代入式（12）,得硫酸亞鐵的磁矩》 為：硫酸亞鐵u=5.0888X10-23j/T硫酸亞鐵Am=^n（n-h2）fi根據(jù)式（10）… 「，可求得未成對電子數(shù)n其中玻爾磁子u=9.274X10-2J/T。B當(dāng)n=1時，u=1.6063X10-23J/T1當(dāng)n=2時，u=2.6230X10-23J/T2當(dāng)n=3時，u=3.5918X10-23J/T3當(dāng)n=4時，u=4.5433X10-23J/T4當(dāng)n=5時，u=5.4866X10-23J/T5當(dāng)n=4時，所得磁矩與U帝酸亞鐵最為接近，則硫酸亞鐵中未成對電子數(shù)為4.而亞鐵氰化鉀的摩爾磁化率T=-3.5275X10-10m3/molV0，故其為反磁性物質(zhì)，未成對電子數(shù)為0.六、思考與討論6.1實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意的問題樣品管要清洗干凈烘干后再使用，本次實(shí)驗(yàn)在測定空管質(zhì)量的變化過程中，可能是由于由于操作疏忽，并沒有對樣品管進(jìn)行清洗。上一組做實(shí)驗(yàn)的同學(xué)最后測定的是抗磁性的亞鐵氰化鉀樣品，由于樣品管壁上黏有殘留的亞鐵氰化鉀樣品，故出現(xiàn)質(zhì)量下降的現(xiàn)象。使用穩(wěn)定性好、純度高的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本實(shí)驗(yàn)中采用莫氏鹽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，代入公式即可求得在本室溫300.895K條件下的摩爾磁化率，基本符合本實(shí)驗(yàn)的需求。裝樣時要避免引入磁性物質(zhì)，不適用含鐵、鎳元素的藥勺。在樣品管中裝樣要均勻，可在實(shí)驗(yàn)臺上輕敲樣品管，使樣品壓實(shí)，注意力度不能過大，否則易使樣品管破裂。實(shí)驗(yàn)時要置樣品底部于磁極的中心線上，即最強(qiáng)磁場處，并避免空氣對流的影響。整個實(shí)驗(yàn)從裝樣到讀數(shù)最好由同一實(shí)驗(yàn)者來操作，不同人操作易引起個體間誤差。6.2實(shí)驗(yàn)誤差來源本實(shí)驗(yàn)中的樣品都是研磨好放置于實(shí)驗(yàn)室中待用的，在待用期間由于暴露于空氣中，可能會吸收空氣中的水分，而水是極性分子，在一定程度上影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測定。樣品要研細(xì)，使其顆粒均勻，樣品與標(biāo)樣盡量要位于同一高度。計算摩爾磁化率用到公式(7),涉及到裝樣高度h的測量。為了減少裝樣高度的測量誤差，這就要求裝樣必須均勻，并且要將樣品填平壓實(shí)。但是由于三次裝樣難以保證每次的均勻程度一致，只能由同一實(shí)驗(yàn)者來將此處的誤差降至最低。另一個影響因素是空氣對流，即使將儀器的玻璃門關(guān)上，還是會觀察到樣品管在晃動，晃動期間可能會偏離磁極中心線。務(wù)必等分析天平讀數(shù)穩(wěn)定下來再讀取數(shù)據(jù)。磁天平在通電流時，儀器會產(chǎn)生輕微的振動，由于分析天平是很靈敏的，難以讀到非常精確的數(shù)據(jù)。6.3被測樣品的磁性判斷硫酸亞鐵的的摩爾磁化率X為1.5719X10-7〉0,說明是順磁性物