儀器分析期末試卷及答案

2023級《儀器分析》期末試卷A答案一、填空題〔20%〕12、在液相色譜中，為了提高分別效率，縮短分析時間，應(yīng)承受梯度淋洗裝置。30.05mm內(nèi)徑的毛細(xì)管，二是承受了高達(dá)數(shù)千伏的電壓。4〔1〕能源供給能量〔2〕能量與被測物之間的相互作用和〔3〕5C—H〔v〕的大致范圍：ACHCHCH=CHv3 2 2 =CH3040~3010cm-1；B、CHCHC≡CHv

在~3300cm-1；C、CC的vAr-H在3030 cm-1。6、產(chǎn)生紅外吸取光譜需要滿足的兩個條件是輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量和輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。7Hg︱HgCl(s)︱KCl2 2稱為膜電位。8、色譜分析操作條件的選擇重點(diǎn)，應(yīng)從樣品中難分別物質(zhì)對的定量分別和分析時間這兩方面來考慮；的吸取波長應(yīng)為235n化合物II的吸取波長應(yīng)為275的吸取波長應(yīng)為235n化合物II的吸取波長應(yīng)為275nm。I二、選擇題〔20%〕1、AES是指〔B〕A、原子吸取光譜；B、原子放射光譜；C、核磁共振波譜；D、差熱分析；E、分子熒光光譜。2、在電化學(xué)分析中，常常被測量的電學(xué)參數(shù)有、DA、電動勢；、電流；C、電導(dǎo)；D、電量；E、電容。3、范弟姆特方程式主要說明〔B、C、E〕A、板高的概念；B、色譜蜂擴(kuò)張；C、柱效率降低的因素；D、組分在兩相間的安排狀況； E、色譜分別操作條件的選擇。4〔TswettM在爭論植物色素的成分時所承受的色譜方法是屬D〕A、氣-液色譜； B、氣-固色譜；C、液-液色譜；D、液-固色譜；E、紙上色譜。5、以下說法哪些是正確的？〔A、C、E〕A、分子熒光波長永久大于激發(fā)光波長；B、分子熒光波長永久小于激發(fā)光波長；C、分子熒光波長與激發(fā)光波長無關(guān)；D、最長的熒光波長與最長的激發(fā)光波長相對應(yīng)；E、最短的熒光波長與最長的激發(fā)光波長相對應(yīng)。6、以下說法哪個是錯誤的？〔C〕A、分子熒光光譜的最短波長和激發(fā)波長的最長波長相對應(yīng)；B、吸取光譜中躍遷能量最小的與熒光光譜中放射能最大的相對應(yīng)；C、最長的熒光波長與最長的激發(fā)光波長相對應(yīng)；D、分子熒光光譜波長與激發(fā)光波長無關(guān)；E、分子熒光光譜波長永久長于激發(fā)光波長。7、涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是〔B〕A、保存值； B、分別度； C、相對保存值； D、峰面積；E、半峰寬。8、在放射光譜分析中，具有低干擾、高精度、低檢測限和大線形范圍的光源是DA、直流電??；BC、高壓火花；DE、激光顯微光源。9、在下面各種振動模式中，不產(chǎn)生紅外吸取帶者是、C〕A、乙炔分子中的—C≡C—對稱伸縮振動；B、乙醚分子中C—O—C不對稱伸縮振動；C、CO分子中C—O—C對稱伸2縮振動；D、HO分子中的2

O 對稱伸縮振動；E、HCl分子中的H—Cl鍵伸縮振動。H10、有一種烯烴，如用紅外光譜的指紋區(qū)推斷其雙鍵位置是否在末端，主要依據(jù)的譜帶是：〔A、B〕A、~990cm-1B、~910cm-1C、~960cm-1D、~890cm-1E、~830cm-1。三、問答和計(jì)算題〔47%〕1、在確定條件下，兩個組分的調(diào)整保存時間分別為85100秒，要到達(dá)完全分別，即R=1.5。計(jì)算需要多少塊有效塔板。假設(shè)填充柱的塔板高度為0.1cm〔7分〕解：r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21 /(r21—1) ]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547〔塊〕L有效= n有效·H有效= 1547×0.1=155 cm1.55米時，兩組分可以得到完全分別。2366nm2.75Lcm-1mol-11.5cm的10%90%，試計(jì)算可以使用的丙酮濃度范圍〔5分〕A=εbc-lgT366nmlgε=2.75ε=102.75=562.3〔cm-1mol-1〕使用1.5cm10c-lg0.1/562.31.5=1.181-3(mol/L)90%，丙酮濃度c=-lg0.9/562.3×1.5=5.42×10-5(mol/L)所以，可以使用的丙酮濃度范圍是：5.42×10-5mol/L~1.18×10-3mol/L。1 k2c k3、CO2170cm-1有一吸取峰，計(jì)算CO1 k2c k

1

1307 2170鍵力常數(shù)k

21702

47089001216

17.213702 1876900 12164150℃時，其范·弟姆特方程中的常數(shù)A=0.08cm，B=0.15cm2·s，C=s，這根柱子的最正確流速為多少？所對應(yīng)的最小塔板高度為多少？〔7分〕H=A+B/u+C·u求導(dǎo)得：dHB

C0BC0.150.03du BC0.150.03

0.03

22cm/

代入HAB/uCu得：BC最小板高H BCmin

0.082

cm)5、設(shè)待測元素和內(nèi)標(biāo)元素含量分別為c和c，分析線和內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度分別為II，b和0 0b分別為分析線和內(nèi)標(biāo)線的自吸取系數(shù)，請依據(jù)光譜定量分析的根本關(guān)系式〔I=acb〕導(dǎo)出0內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析的根本關(guān)系式并說明承受內(nèi)標(biāo)法的緣由〔7分〕解：依據(jù)光譜定量分析的根本關(guān)系式，對分析線和內(nèi)標(biāo)線分別有：Iacb I acbI acb

1 0 00cb則其相對強(qiáng)度R為： RI a1cb

acb上式中，a=a/acb0c00試驗(yàn)條件確定時，a為定值，對上式取對數(shù)可得：1 00I 0lgRlgI0

blgclga 就是內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析的根本關(guān)系式。b由光譜定量分析的根本關(guān)系式I=aca成等因素有關(guān)的一個參數(shù)；常數(shù)b是自吸系數(shù)，當(dāng)譜線強(qiáng)度不大、沒有自吸時，b=1；反之，有自吸時，b<1，而且自吸越大，b值越小。所以，只有在嚴(yán)格把握試驗(yàn)條件確定的狀況下，在確定的待測元素含量的范圍內(nèi)，ab才是常數(shù)，Ic之間才具有線性關(guān)系。但由于試樣的蒸發(fā)、激發(fā)條件，以及試樣組成、形態(tài)等的任何變化，均會使參數(shù)a發(fā)生變化，“內(nèi)標(biāo)法”。6、請說明色譜法塔板理論的特點(diǎn)和缺乏〔7分〕答：(1)當(dāng)色譜柱長度確定時，塔板數(shù)n越大(塔板高度H越小)，被測組分在柱內(nèi)被安排的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄。不同物質(zhì)在同一色譜柱上的安排系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時，應(yīng)指明測定物質(zhì)。K色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分別。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的試驗(yàn)結(jié)果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。7、簡述激光拉曼光譜的根本原理〔3分〕答：光與物質(zhì)分子作用產(chǎn)生方向轉(zhuǎn)變且有能量交換的非彈性碰撞Raman散射，用Raman散射光與入射光頻率差即Raman位移來進(jìn)展定性、定量分析的方法。8、簡述毛細(xì)管區(qū)帶電泳〔CZE〕〔6分〕答：電場作用下，柱中消滅：電泳現(xiàn)象和電滲流現(xiàn)象。帶電粒子的遷移速度=電泳和電滲流兩種速度的矢量和。正離子：兩種效應(yīng)的運(yùn)動方向全都，在負(fù)極最先流出；中性粒子無電泳現(xiàn)象，受電滲流影響，在陽離子后流出；陰離子：兩種效應(yīng)的運(yùn)動方向相反，ν電滲流>ν電泳時,陰離子在負(fù)極最終流出,在這種狀況下,不但可以按類分別,除中性粒子外,同種類離子由于受到的電場力大小不一樣也同時被相互分別。四、構(gòu)造解析題〔13%〕1、有一化合物C H 由紅外光譜證明有雙鍵和異丙基存在，其紫外光 =231nm〔ε=10 16 max900此化合物加氫只能吸取2摩爾H4分〕2解：①計(jì)算不飽和度=3；兩個雙鍵；共軛，可加一分子氫②可能的構(gòu)造為：③max

=231nm，

A B C D④計(jì)算

=+n，即

=非稠環(huán)二烯〔a,b〕+2×烷基取代+環(huán)max

max

基 ii

max外雙鍵計(jì)算得：A，232nm；B，273nm；C，268nm；268nm。所以，該化合物的構(gòu)造為A。2、某未知物分子式為CHN，室溫下為固體，熔點(diǎn)29℃，測得其紅外光譜如以以下圖所示，試8 7〔9分〕解：解：1〕該未知物的不飽和度 =1-〔1-7〕/2+8=62〕峰歸屬該紅外光譜中，3030cm-1的吸取峰是苯環(huán)上的=C-H伸縮振動引起的。1607cm-1、15088 cm-1的吸取峰是苯環(huán)骨架C=C817cm-1步推想是一個芳香族化合物，其根本構(gòu)造單元為。結(jié)合不飽和度為6，并考慮到分子式為CH，不難看出除苯環(huán)外〔不飽和度等于，只可能再含有一個N8 2217cm-1吸取峰，位于叁鍵和累積雙鍵的特征吸取區(qū)。從該峰的強(qiáng)度看，是一強(qiáng)峰，它不行能是C≡C的伸縮振動吸取，由于C≡C的吸取一般較弱；從它的位置看，不行能是丙二烯基C=C=C和異氰的-N+≡C-2217cm-1。但有