原子熒光光度計技術報告(CMC)

計量標準技術報告計量標準名稱 原子熒光光度計檢定裝置計量標準負責人 任立呂梁市質量技術監(jiān)視檢驗測試所填 寫 日 期 目 錄一、建立計量標準的目的┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(1)二、計量標準的工作原理及其組成┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(1)三、計量標準器及主要配套設備┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(2)四、計量標準的主要技術指標┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(3)五、環(huán)境條件┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(3)六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖┄┄┄┄┄┄┄┄┄(4)七、計量標準的重復性試驗┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(5)八、計量標準的穩(wěn)定性考核┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(6)九、檢定或校準結果的測量不確定度評定┄┄┄┄┄┄┄┄(7)十、檢定或校準結果的驗證┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(9)十一、結論┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(10)十二、附加說明┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(10)一、建立計量標準的目的子蒸氣元素的測量。非色散原子熒光法是依據被測元素的原子蒸氣被光源發(fā)出的特征輻射光照光光度計檢定裝置，用于檢定制造或使用中的非色散原子熒光光度計,以求更好地為社會，為相關行業(yè)效勞。二、計量標準的工作原理及其組成概述：原子熒光光度計可用于測量易形成氫化物的元素，易形成氣態(tài)組份的元素和易復原成原子高能級，當以輻射去活化返回基態(tài)時，輻射出熒光的原理，來進展定量分析的。本計量標準的工作原理：儀器的外觀檢查用目視法。儀器的安全性能用兆歐表檢定。儀器的主要技術指標檢定方法如下：本套計量標準是由中國計量科學爭論院的砷和銻的高濃度標準物質稀釋而來的一系列標準溶液。儀器的穩(wěn)定性檢定原理如下：將儀器的模擬熒光強度初始值設定為200左右，連續(xù)測量30min，記錄儀器的瞬時噪聲和穩(wěn)定性數據，即為儀器的穩(wěn)定性；使用砷和銻系列標準溶液制作標準工作曲線，求出標準曲線的斜率以及線性相關系數〔即為所檢定的相關系數指標；以該套11113的含量為檢出限；以該套計量標準中的適宜濃度的標準溶液〔一般砷和銻的濃度都為mL〕為試1000ng/mL，mL本計量標準的組成：璃量器組成。三、計量標準器及主要配套設備三、計量標準器及主要配套設備名 稱水中砷成分分析標準物計 質量 水中銻成分

型號GBW08611

測量范圍1000μg/mL

不確定度或準確度等級1μg/mL(k=2)

中國計量科學爭論8032中國計量

檢定或中國計量科學爭論院中國計量

60標 分析標準物

GBW(E)080

100μg/mL %(k=2)

科學爭論

科學爭論

24準 質 545器

院8022 院高強度空心 As、Sb As、Sb陰極燈

穩(wěn)定性：放射強度漂移量不超過±1%

中國計量科學爭論院

中國計量科學爭論院

12分度吸量管 (1,2,10)mL

(1~10)mL A

1849～1851

本所 LmL電子天平mL電子天平AG2850~210gIMETTLERTOLEDO89秒表SJ9-2(0~1)h±d上海手表五廠051050兆歐表ZC25-3(0~500)MΩ級上海第六電表廠3~1888主要配套設備

2023)

(250～2023) A級 1838等 本所mL L本院N本所E本所E

36121212四、計量標準的主要技術指標四、計量標準的主要技術指標原子熒光光度計檢定裝置：測量范圍：As：0～100ng/mLSb：0~100ng/mLAs：U＝%(k＝2)Sb：U＝%(k＝2)五、環(huán)境條件序號 項 目溫 度相對濕度環(huán)境工作臺供電電源

要 求(15~30)℃≤80%蝕性氣體、通風良好。擾。電壓：(220±22)V頻率：(50±1)Hz

實際狀況 結 論(18~28)℃ 合格(40～65)% 合格符合要求 合格符合要求 合格符合要求 合格六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖上 水中砷成分分析標準物質— 1000μg/mL，U＝1μg/mL(k＝2)級 水中銻成分分析標準物質計 100μg/mL，U＝%(k＝2)量 保存機構：中國計量科學爭論院器具直接稀釋本級 原子熒光光度計檢定裝置計 量 銻：0~100μg/mL，U=%(k＝2)器具直接測量下一級 原子熒光光度計計量 砷檢出限：≤器 銻檢出限：≤具七、計量標準的重復性試驗七、計量標準的重復性試驗由于該檢定裝置是以有效期內的水中砷成分分析標準物質和水中銻成分分析標準物質作為并且，該標物開封后為一次性使用。因此，可不再做重復性試驗。八、計量標準的穩(wěn)定性考核由于該檢定裝置是以有效期內的水中砷成分分析標準物質和水中銻成分分析標準物質作為主并且，該標物開封后為一次性使用。因此，可不再做穩(wěn)定性考核。九、檢定或校準結果的測量不確定度評定九、檢定或校準結果的測量不確定度評定A砷元素檢出限測量結果的不確定度的評定1、概述JJG939-2023《原子熒光光度計檢定規(guī)程》(k=2)被測對象：原子熒光光度計測量方法：As，As、Sb，As、Sbf3斜率的比值，可得到檢出限的測量結果。數學模型Q 3S/bL(k3) 0公式中各符號表示： Q ―檢出限；L(k3)S ―110b ―儀器測量的斜率。

u2(Q

)(

QL(k3))2u2(s

QL(k3))2u2(b)c L(k3) S0Q

0 b3 Q 3S傳播系數

L(k3)

L(k3) 0S b b b203、標準不確定度重量的分析和計算九、檢定或校準結果的測量不確定度評定空白測量數據：No. 1 2 3I〔I〕f

4 5

I 〔I〕 S〔I〕f 0No. 7I〔I〕f

8 9 10 11 //標準曲線測量數據(進樣量：〔ng/mL〕測量值I〔I〕f測量值I 〔I〕fy99.0x8.25檢出限：QL(k=3)

= ng11u1S是空白溶液測量單次測量值的標準偏差，其不確定度可依據相應公式計算：0S2 u2 1

1.6

0.36I靈敏度測量引入的不確定度u2靈敏度b值的標準不確定度除作為回歸曲線的標準偏差u21

uuu。22 23 24回歸曲線斜率的標準偏差u21可依據相應的計算數據見下表：x〔ng〕iy〔I〕iy〔I〕0y 99.0x0

8.25,x

xi7.2時，Nyi

y2oxx21

2x2i

ng標準溶液的不確定度u22九、檢定或校準結果的測量不確定度評定u22

u221

和稀釋溶液引起的不確定u222

組成。原始標準溶液的不確定度u221檢定使用的原始標準溶液為中國計量科學爭論院所研制的GBW08611水中砷成分分析標U＝1μg/mL(k＝2)，則：u 1 100%0.05%221稀釋溶液引起的不確定度u222

10002以1000μg/mL的水中砷成分分析標準物質稀釋為1ng/L的工作標準溶液為例分析，稀釋溶液引起的不確定度主要來源于玻璃量器本身誤差以及操作過程中環(huán)境的影響(依據閱歷，環(huán)境影響因素引起的不確定度遠小于玻璃量器本身誤差所引起的不確定度，故在計算過程中可省略)。由此，稀釋溶液引起的不確定度u222

計算如下：u 0.0520.0520.052 0.40 2 0.40 2 0.40

222 310 310 310 31000 31000 31000綜上可以得出：工作曲線溶液濃度的不確定度b Iu |22

x

| u2221

u2222

x0.51I/ng注：其中，砷標準工作溶液(即為實際檢定所使用的計量標準)的不確定度：u u222 221

u2222

0.51%因此，砷標準工作溶液的相對擴展不確定度：U=%(k=2)As進樣體積誤差的不確定度u23進樣體積誤差按閱歷估量為1%，按均勻分布計算：儀器示值的量化誤差u24

u 0.01b0.57I/ng23 3B化不確定度(0.10.5)u 324 x

0.0040I/ng

，u，u，u

各自獨立，互不相關，所以21 22

23 24u u22

u222

u223

u224

1.03I/ng九、檢定或校準結果的測量不確定度評定4、標準不確定度重量列表不確定度來源標準不確定度不確定度來源標準不確定度cii i空白測量引入的不確定度I靈敏度測量引入的不確定度回歸曲線斜率的標準偏差ngngI--標準溶液的不確定度ng--進樣體積誤差的不確定度ng--儀器示值的量化誤差ng--iu1u2u21u22u23u245、合成標準不確定度及有效自由度因以上各量彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度為u cc 13

2u2c1

2u221c b0.030ng/I10c 3S02 b2

0.0005ng2/Iu cc

2u2c1

2u22

0.012ng6、擴展不確定度7、測量不確定度報告

U=k×uc

=2×=ng(As)元素檢出限的測量結果的擴展不確定度：U=(k=2)B銻元素檢出限測量結果的不確定度的評定1、概述JJG939-2023《原子熒光光度計檢定規(guī)程》U=1%(k=2)九、檢定或校準結果的測量不確定度評定測量方法：As，As、Sb，As、Sb

f3斜率的比值，可得到檢出限的測量結果。數學模型Q 3S/bL(k3) 0公式中各符號表示： Q ―檢出限；L(k3)S ―110b ―儀器測量的斜率。

u2(Q

)(

QL(k3))2u2(s

QL(k3))2u2(b)c L(k3) S0Q

0 b3 Q 3S傳播系數

L(k3)

L(k3) 0S b b b203、標準不確定度重量的分析和計算(A)空白測量數據：No. 1 2 3I〔I〕f

4 5

I 〔I〕 S〔I〕f 0No. 7I〔I〕f

8 9 10 11 //(B)標準曲線測量數據(進樣量：九、檢定或校準結果的測量不確定度評定〔ng/mL〕測量值I〔I〕fIf〔I〕y108.5x2.48檢出限：QL(k=3)

= ng11u1S是空白溶液測量單次測量值的標準偏差，其不確定度可依據相應公式計算：0S2 u2 1

1.2

0.27I靈敏度測量引入的不確定度u2靈敏度b值的標準不確定度除作為回歸曲線的標準偏差u21

uuu。22 23 24回歸曲線斜率的標準偏差u21可依據相應的計算數據見下表：x〔ng〕iy〔I〕iy〔I〕0y 108.5x0

2.48,x

xi7.2時，Nyi

y2oxx21

2x2i

ng標準溶液的不確定度u22u22

u221

和稀釋溶液引起的不確定u222

組成。1)u221九、檢定或校準結果的測量不確定度評定GBW(E)080545100μg/mL，U＝1%(k＝2)，則：u 2212)稀釋溶液引起的不確定度u222

2以100μg/mL的水中銻成分分析標準物質稀釋為u計算222如下：

u 0.0520.052 0.40 2 0.40

222 310 310 31000 31000綜上可以得出：工作曲線溶液濃度的不確定度b Iu |22

x

| u2221

u2222

x0.70I/ng注：其中，銻標準工作溶液(即為實際檢定所使用的計量標準)的不確定度：u u222 221

u2222

0.65%因此，銻標準工作溶液的相對擴展不確定度：U=%(k=2)Sb進樣體積誤差的不確定度u23進樣體積誤差按閱歷估量為1%，按均勻分布計算：儀器示值的量化誤差u24

u 0.01b0.63I/ng23 3B化不確定度(0.10.5)u 324 x

0.0040I/ng

，u，u，u

各自獨立，互不相關，所以21 22

23 24u u22

u222

u223

u224

0.98I/ng4、標準不確定度重量列表九、檢定或校準結果的測量不確定度評定不確定度來源標準不確定度c不確定度來源標準不確定度cii i空白測量引入的不確定度I靈敏度測量引入的不確定度回歸曲線斜率的標準偏差ngngI--標準溶液的不確定度ng--進樣體積誤差的不確定度ng--儀器示值的量化誤差ng--iu1u2u21u22u23u245、合成標準不確定度及有效自由度因以上各量彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度為u cc 13

2u2c1

2u221c b0.028ng/I10c 3S02 b2

0.0003ng2/Iu cc

2u2c1

2u22

0.0077ng6、擴展不確定度7、測量不確定度報告

U=k×uc

=2×=ng(Sb)元素檢出限的測量結果的擴展不確定度：U=(k=2)C、結論砷(As)(Sb)展不確定