原子發(fā)射光譜AES課件

§3.3原子發(fā)射光譜(AES)的結構及特點一、儀器的簡單結構及分析過程進行光譜分析的儀器設備主要有光源,分光系統(tǒng)（光譜儀）及觀測系統(tǒng)（檢測系統(tǒng)）三部分組成?！?.3原子發(fā)射光譜(AES)的(一)激發(fā)光源(見圖3-7)(二)分光系統(tǒng)(三)檢測系統(tǒng)圖3-11(一)激發(fā)光源(見圖3-7)圖3-111.激發(fā)光源:①提供蒸發(fā)能,激發(fā)能②引入樣品（分析用的光源對試樣都具有兩個作用過程：首先,把試樣中的組分蒸發(fā)、離解為氣態(tài)原子,然后使這些氣態(tài)原子激發(fā)，使之產(chǎn)生特征光譜，因此，光源的主要作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供能量）1.激發(fā)光源:1)直線電弧電極溫度高，蒸發(fā)能力強，靈敏度高，但重現(xiàn)性差（穩(wěn)定性差），不用來進行定量分析,而用于定性分析2)交流電弧強制引燃，穩(wěn)定性好（重現(xiàn)性好）主要用于定量分析，電極溫度低，激發(fā)能力強3)高壓火花激發(fā)能力強，穩(wěn)定性好，用于難激發(fā),難電離元素進行定量分析1)直線電弧4).電感耦合等離子體(ICP)焰炬使Ar電離電離度大于1%正、負電荷相等激發(fā)能力強，穩(wěn)定性好,價格高4).電感耦合等離子體(ICP)焰炬2.分光系統(tǒng)(又名光譜儀)光譜儀的作用：用來觀察光源的光譜的儀器，它將光源發(fā)射的電磁波分解（把復合光分成單色光）為按一定波長次序排列的光譜。常用的分光元件可分為棱鏡和光柵兩類2.分光系統(tǒng)(又名光譜儀)1)棱鏡①.棱鏡的色散作用棱鏡是用玻璃，石英，巖鹽等材料制作的分光元件。其色散作用可由科希(Cauchy)經(jīng)驗公式看出：1)棱鏡式中n為棱鏡材料的折射率；λ為波長;A、B、C均為與棱鏡材料有關的常數(shù)。從上式可見：(a)對于給定棱鏡（即A、B為定值），不同波長的光通過時，其折射率各不相同，波長越短，折射率越大，譜線易分開當包含有不同波長的復合光通過棱鏡時，不同的光就會因折射率不同而分散開來，這種作用稱為棱鏡的色散作用。式中n為棱鏡材料的折射率；λ為波長;(b)對于不同材料制成的棱鏡（A，B不同）其折射率各不相同?？梢姽鈪^(qū)玻璃的dn/dλ值最大紫外區(qū)石英和氟石的dn/dλ值最大紅外區(qū)巖鹽的dn/dλ值最大(b)對于不同材料制成的棱鏡（A，B所以，紫外區(qū)用石英棱鏡,可見光區(qū)用玻璃棱鏡，而紅外區(qū)則用巖鹽棱鏡②.色散率分光元件的色散率是指把不同波長的光分散開的能力，可用角色散率和線色散率表征所以，紫外區(qū)用石英棱鏡,可見光區(qū)棱鏡的角色散率用dθ/dλ來表示,其物理意義是指兩條波長相差dλ的光線被棱鏡色散后所分開的角度的大小。

θ是入射光與出射光之間的夾角，稱為棱鏡的偏向角。線色散率是指波長相差dλ的兩條譜線在焦面上被分開的距離的大小。棱鏡的角色散率用dθ/dλ來表示,原子發(fā)射光譜AES課件式中f是照相物鏡焦距,ε是焦面對波長為λ的主光線的傾斜角。實用上常采用倒線色散率dλ/dl，其意義是焦面上單位長度內(nèi)容納的波長數(shù)，單位是nm/mm。

棱鏡的色散率并非是一常數(shù)，其數(shù)值隨波長的增加而降低。式中f是照相物鏡焦距,ε是焦面③.分辨率儀器的理論分辨率

R值→大分辨能力→強分辨率是5000~60000之間：兩條譜線的平均波長：能分辨兩條譜線的波長差③.分辨率：兩條譜線的平均波長：能分辨兩條譜線的波長差2)光柵光柵實際上就是一系列相距很近，等距，等寬，平行排列的狹縫陣列。光柵有透射光柵和反射光柵之分，目前大多采用平面反射式閃耀光柵作色散元件。光柵是利用光的衍射作用進行分光。2)光柵3.檢測系統(tǒng)在原子發(fā)射光譜中，被檢測的信號是元素的特征輻射，常用的檢測方法有目視法、攝譜法和光電法。1)目視法

是用眼睛觀察試樣中元素的特征譜線或譜線組，以及比較譜線強度的大小來確定試樣的組成和含量。用于定性和半定量分析。3.檢測系統(tǒng)2)光電法光電法利用光電倍增管作光電轉換元件，把代表譜線強度的光信號轉換成電信號，然后由電表顯示出來，或進一步把電信號轉換為數(shù)字顯示出來。2)光電法3)攝譜法是將感光板置于分光系統(tǒng)的焦面處，接受被分析試樣的光譜的作用而感光（攝譜），在經(jīng)過顯影、定影等操作制得光譜底片，譜片上有許多距離不等，黑度不同的光譜線。然后在映譜儀上，觀察譜線的位置及大致強度，進行定性分析及半定量分析。

在測微光度上測光譜線的黑度，進行定量分析3)攝譜法二、特點1.靈敏度高10-2~10-4%10-4~10-6%2.選擇性高3.分析速度快、方法簡便4.用量少二、特點三、定性方法1.標準物質比較法分析樣品中一種或幾種元素時,用此方法。例:Cu

樣品含Cu的兩條靈敏線,說明試樣中含銅Cu元素三、定性方法2.標準譜圖比較法(“標準譜圖”是在一張張放大20倍以后的不同波段的鐵光譜圖上準確標出68種元素的主要光譜線的圖片，鐵光譜的譜線非常豐富，且在各波段中均有容易記憶的特征光譜，故可作為一根很好的波長標尺，與實際光譜板進行比較)2.標準譜圖比較法分析試樣時,將試樣與純鐵并列攝譜,攝得的譜片置于映譜儀上放大20倍,再與標準光譜圖進行比較,比較時,將兩套鐵光譜的譜線對準后,就可由標準光譜圖上找出試樣中一些譜線是由那些元素產(chǎn)生的。

Fe:

樣品:通過比較,可得到所含元素及波長適用于樣品的全分析