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硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝1鈦白粉的化學名稱為二氧化鈦,英文名稱為titaniumdioxide或titania。商用名稱為鈦白粉,分子式為TiO2,相對分子質量為79.9?;阝伆追劬哂蟹€(wěn)定的物理、化學性質,優(yōu)良的光學、電學性質以及優(yōu)異的顏料性能,因此其用途十分廣泛,涂料、塑料、造紙、化纖、油墨、橡膠、電子工業(yè)、化妝品、電焊條、搪瓷、陶瓷和冶金等都要用到鈦白粉。特別是顏料鈦白粉,因其具有其他白色顏料無可比擬的多種優(yōu)異性能,以至于其面世后,很快就取代了傳統(tǒng)的鉛白、鋅白、鋅鋇白等白色顏料,成為白色顏料之王。由于它是白色和淺白色最好的遮蓋顏料和消色顏料,因此被廣泛地應用于需要著白色或淺白色的涂料、紙張、塑料、油墨、橡膠等領域。隨著世界經(jīng)濟的發(fā)展和人類科技的進步,人們對鈦白粉的認識將越來越深,鈦白粉的應用領域將越來越廣,鈦白粉的市場需求將越來越大,鈦白粉有著及其寬廣的發(fā)展和應用前景。鈦白粉的化學名稱為二氧化鈦,英文名稱為tit2硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝課件3硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝課件4硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝課件5硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝課件6硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝課件7硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝課件8

冷卻酸解液、固體惰性物質和未反應的原料殘余物溶液從酸解罐的底部全部排放到寬底的地位沉淀池/沉降池中。此處是將由鈦礦雜質形成的可溶性殘余物去掉。這些殘余物可能包括硅石、鋯石/硫酸石、白鈦石和/或金紅石。加入酪蛋白、淀粉或其他有機絮凝劑,液體便通過簡單的重力分解沉淀在沉降池中??扇苄詺堄辔锏某两悼梢栽诖穗A段輔以硫化銻(SbS3)沉淀的形式進行。為此,需在酸解階段將氧化銻加入到最初的原料中,沉降時加入硫化鈉以沉淀SbS3。用旋轉耙從沉降池中將固體物質去除。通常,在沉降池底部有一集中排放點。固體物質排出后,先用廢酸洗滌以回收未反應的原料,然后用水洗掉殘留液。沉降后的鈦液通過精濾除掉細小的殘余粒子。這些精濾濾渣與沉降池中收集的其他固體物合在一起送往許可的堆放場。

整個沉降過程大約8h。

冷卻酸解液、固體惰性物質和未反應的原料殘余物溶93.水解3.水解10水解工序是硫酸法鈦白生產(chǎn)非常關鍵的一步。這一步將可溶性硫酸氧鈦在90℃時水解成不溶于水的水合TiO2沉淀物,或稱偏鈦酸。要獲得所需粒度的高質量水解產(chǎn)物,必須嚴格控制諸如加熱速度、鈦液的二價鐵離子和四價鈦離子含量以及其他因素等條件。如前所述,避免出現(xiàn)三價鐵粒子是此環(huán)節(jié)的關鍵。為控制水解速度、水解物的過濾洗滌性能和最終產(chǎn)品的細度及質量指標,需要在水解時加入晶種。晶種的加入方式有兩種:自身晶種和外加晶種。兩種方法均能生產(chǎn)出同樣質量的產(chǎn)品。自身晶種是在水解時利用預先加入的水解肽液和水所產(chǎn)生的晶種進行水解工序,不用另外制備晶種。外加晶種顧名思義是向鈦液加入經(jīng)另外制備的金紅石或銳鈦型晶種,用以控制水解速度和鈦白產(chǎn)品的最終晶體類型。為此目的的金紅石晶種是用偏鈦酸-鹽酸或純TiCl4制備,而銳鈦型晶種是用偏鈦酸、氫氧化鈉或向鈦液加入水或酸產(chǎn)生的。撇開所加的晶種,從硫酸氧鈦溶液中沉淀出TiO2為銳鈦型。不過,在此階段加入金紅石晶種是為了在煅燒時易于使偏鈦酸沉降物轉化成的TiO2為金紅石型。若采用銳鈦型或自身晶種,則在煅燒時要加入金紅石型煅燒晶種才有利于金紅石TiO2的生成。偏鈦酸的沉淀是通過幾小時的鈦液沸騰達到的。在沉淀快結束時,有時要加入一定的水以提高水解率。但是,加入的氺過量則會破壞TiO2沉淀物的質量,整個水解沉淀過程需要3~5h。水解沉淀物漿料經(jīng)過濾、洗滌后,在還原條件下用硫酸酸浸以除去最后微量吸附鐵和其他金屬,即通常所說的漂白,大約7%~8%的SO3緊緊吸附在漿料中,無法洗掉。事實上,要經(jīng)歷過濾和洗滌,才能將偏鈦酸沉淀分離出來。硫酸法鈦白粉生產(chǎn)的大部分廢酸由此產(chǎn)生。水解工序是硫酸法鈦白生產(chǎn)非常關鍵的一步。這一步11第一次過濾中的濾液(成為“濃廢酸”)一般含H2SO422%~24%。通常每生產(chǎn)1t成品鈦白要產(chǎn)生8~10t“濃廢酸”。如果以鈦渣為原料,這種酸仍含有分解的硫酸亞鐵,同時還還有大量的硫酸鋁和硫酸鎂。而之后的洗滌和過濾產(chǎn)生的酸廢物(成為“稀廢酸”),所含H2SO4低于0.5%。根據(jù)水洗和過濾環(huán)節(jié)的數(shù)量,每生產(chǎn)1t成品鈦白產(chǎn)生的稀酸可達60t。為控制粒度生長,需向偏鈦酸加入調節(jié)劑,如硫酸鉀、磷酸鉀和鋅。有時還需在此步驟中進一步加入金紅石晶種以促進煅燒時形成的金紅石TiO2。最終用于煅燒的物料是水合TiO2漿料,固含量為35%~50%。第一次過濾中的濾液(成為“濃廢酸”)一般含H2S124.煅燒4.煅燒13煅燒是在一個傾斜的內燃式回轉窯中進行的。在重力作用下,水合TiO2漿料在回轉窯中緩緩前移。煅燒溫度在900~1250℃。為了達到所需的鈦白類型,實際溫度需要按幾個等級嚴格控制。一般生產(chǎn)金紅石鈦白所需的溫度要高一些。通過煅燒環(huán)節(jié)脫去水分和除去殘余的微量SO3,同時還可以將銳鈦型轉變成金紅石型。煅燒還有助于曾強最終鈦白產(chǎn)品的化學惰性和確定其粒度,盡管粒度的確定主要是在水解階段。通過過程取樣和對顏色、消色力及粒度的物理檢測可以對煅燒過程的嚴密控制起輔助作用。在煅燒階段,隨著SO3和酸霧的排除,不可避免要夾帶一些細微的TiO2粒子,縷縷煙氣明顯可見。因此,工程必須設有回收TiO2粒子、除塵和除酸霧裝置,以使煅燒尾氣不對環(huán)境造成危害。煅燒后,TiO2經(jīng)研磨破碎燒結顆粒。其后,一些鈦白粉以未包膜TiO2出品的形式出售用于搪瓷、焊條等需要初級產(chǎn)品的應用地方。其主要而且是幾乎所有的太白粉廠均要進行的表面處理,即后處理。煅燒是在一個傾斜的內燃式回轉窯中進行的。在重力作145.物料平衡5.物料平衡15硫酸法的化學方應包括:鈦渣酸解

TiO2+H2SO4→TiOSO4+H2O鈦鐵礦酸解和去綠礬5H2O+FeTiO3+2H2SO4→TiSO4·7H2O+TiOSO4水解TiOSO4+2H2O→TiO(OH)2+H2SO4煅燒TiO(OH)2→TiO2+H2O鈦原料的TiO2收率在82%~90%左右。硫酸是另一重要的原料,主要是用于酸解,也有較少量的稀酸用于各工藝的洗/浸工序中。硫酸法的化學方應包括:鈦渣酸解16每噸鈦白產(chǎn)品所需的主要原料消耗為:礦及含鈦原料/t硫酸(100%H2SO4)/t鈦精礦(45%TiO2)2.54.70鈦精礦(54%TiO2)2.1 3.50鈦精礦(59%TiO2)1.9 3.20鈦渣(75%TiO2)1.5 2.70鈦渣(85%TiO2)1.3 2.50如果以鈦鐵礦為原料,還另需0.1~0.2t鐵屑或鐵粉。該工藝所產(chǎn)生的主要廢物是廢酸(含洗水)和以鈦鐵粉為原料所產(chǎn)出的FeSO4·7H2O;廢酸一般很稀,H2SO4含量低于25%,一些鈦白生產(chǎn)商盡力分離酸解時第一次過濾產(chǎn)生的強酸廢物和隨后過濾與水洗產(chǎn)生的弱酸廢物。硫酸法生產(chǎn)每噸鈦白產(chǎn)生的副產(chǎn)物及量如下。以鈦鐵礦為原料:3~4tFeSO4·7H2O;7~8t(23%H2SO4)廢酸;以鈦渣為原料:4~6t(25%H2SO4)廢酸。此外,在煅燒階段,每噸鈦白有7~8kgSO3排入大氣或必須回收以減少對大氣污染。每噸鈦白產(chǎn)品所需的主要原料消耗為:17后處理后處理主要有濕磨、無機包膜、干燥、氣流磨及有機包膜和產(chǎn)品包裝等工序。后處理后處理主要有濕磨、無機包膜、干燥、氣流磨及有機包膜和產(chǎn)181.濕磨

從硫酸法生產(chǎn)中經(jīng)磚窯煅燒獲得的TiO2或從氯化法生產(chǎn)中經(jīng)氧化后獲得的TiO2,在無機或有機分散劑的存在下進行濕磨。其石磨設備主要采用介質磨,有機球磨、球磨機、砂磨機、重介質磨等。將TiO2聚集粒子盡量磨細解聚為原級粒子,以利于進行無機包膜。此工藝是在90年代開始大量使用,其關鍵時刻獲得更好的包膜處理的顏料性能更加的鈦白粉。1.濕磨從硫酸法生產(chǎn)中經(jīng)磚窯煅燒獲得的TiO2或從氯化192.無機物包膜與干燥經(jīng)濕磨解聚后的TiO2需要進行無機物包膜,以屏蔽紫外光,提高鈦白粉的耐候性。常用的無機包膜劑有硅、鋁的氧化物及水和氫氧化物。由硅、鋁包膜提高了鈦白粉的耐候性能,但與之相反的影響了應用使得光澤。由此,近年來已采用了鋯進行混合包膜,達到高耐候、高光澤的顏料應用。無機包膜劑常以氧化物及氫氧化物的形式沉積,并依據(jù)其最后產(chǎn)品的用途,采用以松散或致密膜的形式包覆于TiO2粒子表面。其反應原理如下:2.無機物包膜與干燥經(jīng)濕磨解聚后的TiO2需要進行無機物包膜20Al2(SO)4+4NaOH→Al2O3↓+2NaSO4+2H2O2NaAlO2+H2SO4→Al2O3↓+NaSO4+H2ONaSiO3+H2SO4→SiO2·nH2O↓+NaSO4+H2OZr(SO4)2+4NaOH→ZrO2↓+2NaSO4+H2O在包膜處理時,嚴格控制反應溫度、pH值、時間,已達到最佳的使用目的。然后將包膜后的漿料進行過濾,用去離子水洗滌至一定的電導率。采用多種干燥方式如帶式干燥機、噴霧干燥機等進行干燥。Al2(SO)4+4NaOH→Al2O3↓+2NaSO4213.有機包膜與氣流粉碎

氣流粉碎的目的是為得到狹窄粒度范圍和優(yōu)良顏料性能的鈦白粉后處理最后一道工序。目前采用的粉碎機多數(shù)為扁平式氣流粉碎機,其氣源為16kg的過熱蒸汽,并根據(jù)產(chǎn)品用途加入一定的有機包膜劑。其目的有二:一是由于粉碎后的鈦白粉表面能較高,容易重新團聚,需要中和其能量(或謂之表面電位),也起到助磨效果;而是改變其鈦白粉的表面物理化學性能,以使其應用在涂料、塑料等物質有更好的配伍性及相容性。有機包膜劑用于涂料有胺、醇胺類、硅烷類;用于塑料有二甲基硅烷、聚乙醇、三乙醇胺等。由于有機物結構的復雜性和容易改變并不斷的合成新產(chǎn)品,以滿足日新月異的涂料、塑料新產(chǎn)品的需要。包膜劑的品種也在不斷的創(chuàng)新,已經(jīng)出現(xiàn)多種有機包膜的新產(chǎn)品、新技術。3.有機包膜與氣流粉碎氣流粉碎的目的是為得到狹窄粒224.產(chǎn)品包裝市售的鈦白粉通常的包裝是采用25kg紙袋或塑編復合紙袋。大規(guī)模使用時可用500kg或1000kg大包裝。包裝袋上標示有產(chǎn)品牌號、規(guī)格、適合的標準、用途、生產(chǎn)廠家以及生產(chǎn)批號。4.產(chǎn)品包裝市售的鈦白粉通常的包裝是采用25kg23金紅石品種稀硫酸干燥、磨礦酸解溶解還原結晶(冷卻)澄清水解過濾浸漂過濾洗滌干燥、磨礦酸解溶解澄清水解過濾浸漂過濾洗滌煅燒干磨精鐵礦鈦渣硫酸法為控制結晶增長的鹽處理劑稀硫酸濾液硫酸外加品種鐵屑七水硫酸亞鐵TiO2稀硫酸水中分散含F(xiàn)e2+的TiO2(SO4)自身品種含F(xiàn)e2+的TiO2(SO4)未包膜產(chǎn)品濕磨無機包膜劑及pH調整包膜后產(chǎn)品產(chǎn)品太白粉氣粉磨細過濾、洗滌、干燥包膜有機包膜劑金紅石稀硫酸干燥、磨礦酸解溶解還原結晶(冷卻)澄清水解過濾浸24工藝如流程圖所示:鹽酸浸取鈦鐵礦,分離不溶的殘渣。浸取液進行高價鐵還原成低價鐵,冷卻結晶出氯化亞鐵,分離氯化亞鐵;分離出氯化亞鐵后的含鐵浸取溶液進行一次溶劑萃取,萃取相為含鐵和高鐵溶液,萃余相為含亞鐵的水溶液,返回工藝用于再生鹽

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