模擬蒸餾方法介紹及方法建立

基本知識介紹一、油品的經(jīng)典蒸餾測試方法何謂蒸餾？蒸餡是經(jīng)典油品加工過程與分析方法。利用加熱，使油品中寬沸點范圍烴類混合通過蒸餡塔的相平衡作用，將其由輕到重地分離為窄沸點范圍的多個油品。何謂餾分油？經(jīng)過原油蒸餡加工，可獲得沸點范圍較窄的油品。這種較窄沸程的油品統(tǒng)稱餡分。例如，經(jīng)過常壓塔蒸餡，可獲得常一線到常四線油；經(jīng)減壓塔蒸餡，可獲得減一至減五線及塔底油。除減五線與塔底油的渣油外，習(xí)慣上其它各線油都叫餡分油，用于進(jìn)一步加工的原料。其沸點以1000°F(538°C)為限度，高于此沸點的餡分一般稱為渣油。經(jīng)過蒸餡和調(diào)配，通常得到汽油、煤油、柴油、潤滑油等餡分油。何謂油品的餾程？是餡分油經(jīng)蒸餡方法測定的收率與對應(yīng)沸點數(shù)據(jù)組。餡程是油品的重要理化指標(biāo)。廣泛用于油品的加工生產(chǎn)中的控制與產(chǎn)品的評價。何謂寬餾分油？通常是指包括汽、煤、柴、潤四個餡分的油。其沸點范圍為初餡點T38C。是原油中利用價值最高的部分。何謂渣油？是指原油經(jīng)蒸餡截取寬餡分余下的餡分。其初餡點高于538C，終餡點在800C以上。它經(jīng)常只能用作燃料、生產(chǎn)瀝青。恩氏蒸餾是一種分析測試用的小規(guī)模常減壓蒸餡方法。恩氏蒸餡一般是在常減壓下一個塔板效率的蒸餡，分別適宜初餡點?350C餡分與300C?500C沸點分布測定。減壓蒸餾是一種分析測試用的小規(guī)模真空狀態(tài)下的蒸餡。通常，真空度為?10mmHg。減壓蒸餡適用于初餡點大于230C的餡分油的蒸餡分離。實沸點蒸餾是一種分析測試用的中規(guī)模蒸餡。經(jīng)典蒸餡過程分兩段：用14?18板的蒸餡塔在常壓下蒸餡至300C，然后在減壓下將其余的餡分蒸餡至?500C，塔底所余餡分即為渣油。實沸點蒸餾比恩氏蒸餾對油品組分的分離更細(xì)，更真實地反映其油品的沸點分布狀態(tài)。所以，實沸點蒸餾的餾程數(shù)據(jù)廣泛用于石油加工。經(jīng)典蒸餾的標(biāo)準(zhǔn)方法分國內(nèi)外兩類：恩氏蒸餾：ASTMD-86,SH/T255減壓蒸餾：ASTMD-1160,SH/T6835,GB/T9168-97實沸點蒸餾：ASTMD2892二、色譜模擬蒸餡1.什么叫色譜模擬蒸餡SD)？色譜模擬蒸餾(SD)是氣相色譜模擬實沸點蒸餾的油品測試方法。色譜模擬蒸餾應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，按經(jīng)典的實沸點蒸餾方法對油品分離度的要求，模擬測定出油品餾程。2.SD的基本原理是什么？色譜模擬蒸餾運用具有一定分離度的典型非極性色譜柱，在線性程序升溫條件下將油品試樣按其組分沸點次序分離，同時進(jìn)行切片積分，獲得對應(yīng)百分收率的累加面積。然后在相同的操作條件下，測試已知正構(gòu)烷烴混合物組分的保留時間。經(jīng)過正構(gòu)烷烴沸點校正，就可獲得對應(yīng)于百分收率的溫度，即被測油品的餾程。3.SD的基本配置色譜儀：具有FID檢測器，耐溫400°C；進(jìn)樣口耐溫400°C?450°C。色譜柱箱：具有可編程的溫度程序器，最高升溫450C。色譜柱：具有不同方法所需的分離度與耐溫性能。自動進(jìn)樣器：最好具有8個以上的樣品位。色譜工作站：具有備控制色譜條件、自動進(jìn)樣器與外部事件的能力；峰面積與切片兩種積分的能力；以及基本色譜方法校正計算的能力。4.SD的基本操作步驟?新色譜柱的老化：目的是清除柱中低分子有機殘余物，保證能獲得穩(wěn)定的色譜基線。?基線補償測定：正式進(jìn)樣之前，在與運行油樣相同的操作條件進(jìn)行空白作業(yè)，以便對基線漂移、噪聲和殘存作適當(dāng)扣除。?保留時間?溫度校正：為獲得規(guī)定的累加面積即收率所對應(yīng)的溫度，首先在與運行油樣相同的條件下運行正構(gòu)烷烴校正混合物，進(jìn)行峰面積積分，獲得保留時間-溫度校正數(shù)據(jù)。?油樣的預(yù)處理：對于常溫下不能完全溶解為均勻液相的油樣，須經(jīng)過分析純CS2稀釋，以便注射器能吸取一定量代表性試樣；對于不能完全汽化或不能完全從色譜柱中沖洗出來的油樣，須用天平稱量的方法在試樣中加入內(nèi)標(biāo)化合物才能定量測試。這種油樣往往還需要稀釋。?油樣的分離：在規(guī)定的線性程序升溫操作條件下，將油樣進(jìn)行一定的分離，保證其近似實沸點的分離要求。?切片積分：為了獲得油樣色譜圖上對應(yīng)于百分收率的累加