模擬蒸餾方法介紹及方法建立

基本知識(shí)介紹一、油品的經(jīng)典蒸餾測(cè)試方法何謂蒸餾？蒸餡是經(jīng)典油品加工過(guò)程與分析方法。利用加熱，使油品中寬沸點(diǎn)范圍烴類混合通過(guò)蒸餡塔的相平衡作用，將其由輕到重地分離為窄沸點(diǎn)范圍的多個(gè)油品。何謂餾分油？經(jīng)過(guò)原油蒸餡加工，可獲得沸點(diǎn)范圍較窄的油品。這種較窄沸程的油品統(tǒng)稱餡分。例如，經(jīng)過(guò)常壓塔蒸餡，可獲得常一線到常四線油；經(jīng)減壓塔蒸餡，可獲得減一至減五線及塔底油。除減五線與塔底油的渣油外，習(xí)慣上其它各線油都叫餡分油，用于進(jìn)一步加工的原料。其沸點(diǎn)以1000°F(538°C)為限度，高于此沸點(diǎn)的餡分一般稱為渣油。經(jīng)過(guò)蒸餡和調(diào)配，通常得到汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油等餡分油。何謂油品的餾程？是餡分油經(jīng)蒸餡方法測(cè)定的收率與對(duì)應(yīng)沸點(diǎn)數(shù)據(jù)組。餡程是油品的重要理化指標(biāo)。廣泛用于油品的加工生產(chǎn)中的控制與產(chǎn)品的評(píng)價(jià)。何謂寬餾分油？通常是指包括汽、煤、柴、潤(rùn)四個(gè)餡分的油。其沸點(diǎn)范圍為初餡點(diǎn)T38C。是原油中利用價(jià)值最高的部分。何謂渣油？是指原油經(jīng)蒸餡截取寬餡分余下的餡分。其初餡點(diǎn)高于538C，終餡點(diǎn)在800C以上。它經(jīng)常只能用作燃料、生產(chǎn)瀝青。恩氏蒸餾是一種分析測(cè)試用的小規(guī)模常減壓蒸餡方法。恩氏蒸餡一般是在常減壓下一個(gè)塔板效率的蒸餡，分別適宜初餡點(diǎn)?350C餡分與300C?500C沸點(diǎn)分布測(cè)定。減壓蒸餾是一種分析測(cè)試用的小規(guī)模真空狀態(tài)下的蒸餡。通常，真空度為?10mmHg。減壓蒸餡適用于初餡點(diǎn)大于230C的餡分油的蒸餡分離。實(shí)沸點(diǎn)蒸餾是一種分析測(cè)試用的中規(guī)模蒸餡。經(jīng)典蒸餡過(guò)程分兩段：用14?18板的蒸餡塔在常壓下蒸餡至300C，然后在減壓下將其余的餡分蒸餡至?500C，塔底所余餡分即為渣油。實(shí)沸點(diǎn)蒸餾比恩氏蒸餾對(duì)油品組分的分離更細(xì)，更真實(shí)地反映其油品的沸點(diǎn)分布狀態(tài)。所以，實(shí)沸點(diǎn)蒸餾的餾程數(shù)據(jù)廣泛用于石油加工。經(jīng)典蒸餾的標(biāo)準(zhǔn)方法分國(guó)內(nèi)外兩類：恩氏蒸餾：ASTMD-86,SH/T255減壓蒸餾：ASTMD-1160,SH/T6835,GB/T9168-97實(shí)沸點(diǎn)蒸餾：ASTMD2892二、色譜模擬蒸餡1.什么叫色譜模擬蒸餡SD)？色譜模擬蒸餾(SD)是氣相色譜模擬實(shí)沸點(diǎn)蒸餾的油品測(cè)試方法。色譜模擬蒸餾應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，按經(jīng)典的實(shí)沸點(diǎn)蒸餾方法對(duì)油品分離度的要求，模擬測(cè)定出油品餾程。2.SD的基本原理是什么？色譜模擬蒸餾運(yùn)用具有一定分離度的典型非極性色譜柱，在線性程序升溫條件下將油品試樣按其組分沸點(diǎn)次序分離，同時(shí)進(jìn)行切片積分，獲得對(duì)應(yīng)百分收率的累加面積。然后在相同的操作條件下，測(cè)試已知正構(gòu)烷烴混合物組分的保留時(shí)間。經(jīng)過(guò)正構(gòu)烷烴沸點(diǎn)校正，就可獲得對(duì)應(yīng)于百分收率的溫度，即被測(cè)油品的餾程。3.SD的基本配置色譜儀：具有FID檢測(cè)器，耐溫400°C；進(jìn)樣口耐溫400°C?450°C。色譜柱箱：具有可編程的溫度程序器，最高升溫450C。色譜柱：具有不同方法所需的分離度與耐溫性能。自動(dòng)進(jìn)樣器：最好具有8個(gè)以上的樣品位。色譜工作站：具有備控制色譜條件、自動(dòng)進(jìn)樣器與外部事件的能力；峰面積與切片兩種積分的能力；以及基本色譜方法校正計(jì)算的能力。4.SD的基本操作步驟?新色譜柱的老化：目的是清除柱中低分子有機(jī)殘余物，保證能獲得穩(wěn)定的色譜基線。?基線補(bǔ)償測(cè)定：正式進(jìn)樣之前，在與運(yùn)行油樣相同的操作條件進(jìn)行空白作業(yè)，以便對(duì)基線漂移、噪聲和殘存作適當(dāng)扣除。?保留時(shí)間?溫度校正：為獲得規(guī)定的累加面積即收率所對(duì)應(yīng)的溫度，首先在與運(yùn)行油樣相同的條件下運(yùn)行正構(gòu)烷烴校正混合物，進(jìn)行峰面積積分，獲得保留時(shí)間-溫度校正數(shù)據(jù)。?油樣的預(yù)處理：對(duì)于常溫下不能完全溶解為均勻液相的油樣，須經(jīng)過(guò)分析純CS2稀釋，以便注射器能吸取一定量代表性試樣；對(duì)于不能完全汽化或不能完全從色譜柱中沖洗出來(lái)的油樣，須用天平稱量的方法在試樣中加入內(nèi)標(biāo)化合物才能定量測(cè)試。這種油樣往往還需要稀釋。?油樣的分離：在規(guī)定的線性程序升溫操作條件下，將油樣進(jìn)行一定的分離，保證其近似實(shí)沸點(diǎn)的分離要求。?切片積分：為了獲得油樣色譜圖上對(duì)應(yīng)于百分收率的累加