無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告3

無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)TiO2的制備及光降解測(cè)試日期2014.04.26班級(jí)應(yīng)化31組別5姓名李翔龍學(xué)號(hào)2130904012【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私庵苽浼{米材料的常用方法，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的方法；了解X-射線衍射儀的使用，高溫電爐的使用；了解光催化劑的一種評(píng)價(jià)方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】納米二氧化鈦的制備納米材料是指組成相或晶粒在任一堆上尺寸小于100nm的材料。納米粒子的制備方法有很多種，其中金屬醇鹽水解法較常見(jiàn)，基本原理為：利用金屬有機(jī)醇鹽能溶于有機(jī)溶劑并可能水解生成氫氧化物或氧化物沉淀，來(lái)制備細(xì)粉料。此方法特點(diǎn)是粉體純度高可制備化學(xué)計(jì)量的復(fù)合金屬氧化物粉末。Ti(O-C4H9)4+4H2O→Ti(OH)4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4→TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(OH)4→TiO2+4H2O然后二氧化鈦粉經(jīng)過(guò)一定溫度熱處理向銳鈦礦結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，再升溫可轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石結(jié)構(gòu)。TiO2顆粒形貌和顆粒大小可以通過(guò)透射電鏡（TEM)觀察。2.納米二氧化硅結(jié)構(gòu)表征納米二氧化鈦的晶型對(duì)催化劑活性影響較大。常見(jiàn)的晶型有三種：銳鈦礦、金紅石和板鈦礦。其中銳鈦礦具有較高的活性，而金紅石晶化態(tài)較好，幾乎沒(méi)有催化活性。3.光降解率計(jì)算X=(Ao-A)/Aox100%【實(shí)驗(yàn)用品】?jī)x器：高溫電爐，紅外烤箱，分光光度計(jì)，離心機(jī)，紫外燈，減壓過(guò)濾裝置，電子天平，坩堝，燒杯，容量瓶，樣品瓶，磨口瓶，玻璃棒試劑：鈦酸四丁酯，無(wú)水乙醇，去離子水，冰塊，甲基橙【實(shí)驗(yàn)步驟】納米二氧化鈦的制備在一個(gè)200ml的燒杯中，加入100ml去離子水，另取500ml燒杯加入200ml無(wú)水乙醇，10ml鈦酸四丁酯，將兩個(gè)燒杯溶液混合，觀察鈦酸四丁酯水解，形成白色TiO2懸浮液。離心分離，將TiO2粉放入紅外烤箱干燥1h取出，分成三份，一份在500°C下熱處理1h，一份在300°C下熱處理1h，一份保留。2.光催化性能的測(cè)試配置甲基橙溶液：稱(chēng)取一定量甲基橙，加水溶解，移入200ml容量瓶，稀釋定容，最終濃度為0.02g/L。（2）光催化活性測(cè)試：甲基橙溶液分四份，分別加入0.05g不同溫度煅燒的納米二氧化鈦粉體，將懸濁液放日光下照射，每隔10min取一次樣。把取出的懸濁液在離心機(jī)中分離，用722型分光光度計(jì)測(cè)其在468nm處的吸光度，繪制A-t曲線，計(jì)算光降解率。比較三種樣品的光催化講解效果?！緮?shù)據(jù)處理】表1不同溫度處理的吸光度、降解率TiO2樣品空白100°C300°C500°Cm(TiO2)00.1510.1520.154吸光度照射0min0.9540.9540.9540.954照射10min0.9540.7420.3860.632照射20min0.9540.6290.2710.423光降解率照射10min022.22%59.53%33.75%照射20min034.06%7