干燥特性曲線測定實驗報告

流化床干燥與洞道干燥特性曲線測定實驗華南農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院09材料化學(xué)1林裕欣2009307501171.實驗?zāi)康?.1了解洞道式干燥裝置的基本結(jié)構(gòu)、工藝流程和操作方法。1.2學(xué)習(xí)測定物料在恒定干燥條件下干燥特性的實驗方法。1.3掌握根據(jù)實驗干燥曲線求取干燥速率曲線以及恒速階段干燥速率、臨界含水量、平衡含水量的實驗分析方法。1.4實驗研究干燥條件對于干燥過程特性的影響。2.基本原理在設(shè)計干燥器的尺寸或確定干燥器的生產(chǎn)能力時，被干燥物料在給定干燥條件下的干燥速率、臨界濕含量和平衡濕含量等干燥特性數(shù)據(jù)是最基本的技術(shù)依據(jù)參數(shù)。由于實際生產(chǎn)中的被干燥物料的性質(zhì)千變?nèi)f化，因此對于大多數(shù)具體的被干燥物料而言，其干燥特性數(shù)據(jù)常常需要通過實驗測定。按干燥過程中空氣狀態(tài)參數(shù)是否變化，可將干燥過程分為恒定干燥條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。若用大量空氣干燥少量物料，則可以認(rèn)為濕空氣在干燥過程中溫度、濕度均不變，再加上氣流速度、與物料的接觸方式不變，則稱這種操作為恒定干燥條件下的干燥操作。2.1干燥速率的定義干燥速率的定義為單位干燥面積（提供濕分汽化的面積）、單位時間內(nèi)所除去的濕分質(zhì)量。即式中，U－干燥速率，又稱干燥通量，kg/（m2s）；A－干燥表面積，m2；W－汽化的濕分量，kg；τ－干燥時間，s；Gc－絕干物料的質(zhì)量，kg；X－物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負(fù)號表示X隨干燥時間的增加而減少。2.2干燥速率的測定方法將濕物料試樣置于恒定空氣流中進(jìn)行干燥實驗，隨著干燥時間的延長，水分不斷汽化，濕物料質(zhì)量減少。若記錄物料不同時間下質(zhì)量G，直到物料質(zhì)量不變?yōu)橹?，也就是物料在該條件下達(dá)到干燥極限為止，此時留在物料中的水分就是平衡水分X*。則物料中瞬間含水率X為計算出每一時刻的瞬間含水率X，然后將X對干燥時間τ作圖，如圖10－1，即為干燥曲線。圖10－1恒定干燥條件下的干燥曲線上述干燥曲線還可以變換得到干燥速率曲線。由已測得的干燥曲線求出不同X下的斜率dX/dτ，再由式（10－1）計算得到干燥速率U，將U對X作圖，就是干燥速率曲線，如圖10－2所示。圖10－2恒定干燥條件下的干燥速率曲線2.3干燥過程分析預(yù)熱段見圖10－1、10－2中的AB段或A’B段。物料在預(yù)熱段中，含水率略有下降，溫度則升至濕球溫度tW,干燥速率可能呈上升趨勢變化，也可能呈下降趨勢變化。預(yù)熱段經(jīng)歷的時間很短，通常在干燥計算中忽略不計，有些干燥過程甚至沒有預(yù)熱段。本實驗中也沒有預(yù)熱段。恒速干燥階段見圖10－1、10－2中的BC段。該段物料水分不斷汽化，含水率不斷下降。但由于這一階段去除的是物料表面附著的非結(jié)合水分，水分去除的機(jī)理與純水的相同，故在恒定干燥條件下，物料表面始終保持為濕球溫度tW，傳質(zhì)推動力保持不變，因而干燥速率也不變。于是，在圖10－2中，BC段為水平線。只要物料表面保持足夠濕潤，物料的干燥過程中總有恒速階段。而該段的干燥速率大小取決于物料表面水分的汽化速率，亦即決定于物料外部的空氣干燥條件，故該階段又稱為表面汽化控制階段。降速干燥階段隨著干燥過程的進(jìn)行，物料內(nèi)部水分移動到表面的速度趕不上表面水分的氣化速率，物料表面局部出現(xiàn)“干區(qū)”，盡管這時物料其余表面的平衡蒸汽壓仍與純水的飽和蒸汽壓相同、傳質(zhì)推動力也仍為濕度差，但以物料全部外表面計算的干燥速率因“干區(qū)”的出現(xiàn)而降低，此時物料中的的含水率稱為臨界含水率，用表示，對應(yīng)圖10－2中的C點(diǎn)，稱為臨界點(diǎn)。過C點(diǎn)以后，干燥速率逐漸降低至D點(diǎn)，C至D階段稱為降速第一階段。Xc干燥到點(diǎn)D時，物料全部表面都成為干區(qū)，汽化面逐漸向物料內(nèi)部移動，汽化所需的熱量必須通過已被干燥的固體層才能傳遞到汽化面；從物料中汽化的水分也必須通過這層干燥層才能傳遞到空氣主流中。干燥速率因熱、質(zhì)傳遞的途徑加長而下降。此外，在點(diǎn)D以后，物料中的非結(jié)合水分已被除盡。接下去所汽化的是各種形式的結(jié)合水，因而，平衡蒸汽壓將逐漸下降，傳質(zhì)推動力減小，干燥速率也隨之較快降低，直至到達(dá)點(diǎn)E時，速率降為零。這一階段稱為降速第二階段。降速階段干燥速率曲線的形狀隨物料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)而異，不一定都呈現(xiàn)前面所述的曲線CDE形狀。對于某些多孔性物料，可能降速兩個階段的界限不是很明顯，曲線好像只有CD段；對于某些無孔性吸水物料，汽化只在表面進(jìn)行，干燥速率取決于固體內(nèi)部水分的擴(kuò)散速率，故降速階段只有類似DE段的曲線。與恒速階段相比，降速階段從物料中除去的水分量相對少許多，但所需的干燥時間卻長得多?？傊邓匐A段的干燥速率取決與物料本身結(jié)構(gòu)、形狀和尺寸，而與干燥介質(zhì)狀況關(guān)系不大，故降速階段又稱物料內(nèi)部遷移控制階段。3.實驗裝置3.1裝置流程本裝置流程如圖10-3所示?？諝庥晒娘L(fēng)機(jī)送入電加熱器，經(jīng)加熱后流入干燥室，加熱干燥室料盤中的濕物料后，經(jīng)排出管道通入大氣中。隨著干燥過程的進(jìn)行，物料失去的水分量由稱重傳感器轉(zhuǎn)化為電信號，并由智能數(shù)顯儀表記錄下來（或通過固定間隔時間，讀取該時刻的濕物料重量）。圖10-3干燥裝置流程圖1－風(fēng)機(jī)；2－管道；3－進(jìn)風(fēng)口；4－加熱器；5－廂式干燥器；6－氣流均布器；7－稱重傳感器；8－濕毛氈；9－玻璃視鏡門；10，11，12－蝶閥；13－風(fēng)機(jī)入口溫度計。3.2主要設(shè)備及儀器（1）鼓風(fēng)機(jī)：BYF7122,370W；（2）電加熱器：額定功率4.5KW；（3）干燥室：180mm×180mm×1250mm；（4）干燥物料：紅豆；（5）稱重傳感器：CZ500型，0～300g。4.實驗步驟與注意事項4.1實驗步驟（1）放置托盤，開啟總電源，開啟風(fēng)機(jī)電源。（2）打開儀表電源開關(guān)，加熱器通電加熱，旋轉(zhuǎn)加熱按鈕至適當(dāng)加熱電壓（根據(jù)實驗室溫和實驗講解時間長短）。在U型濕漏斗中加入一定水量，并關(guān)注干球溫度，干燥室溫度（干球溫度）要求達(dá)到恒定溫度（例如70℃）。（3）將待干燥物料加入一定量的水并使其潤濕均勻，注意水量不能過多或過少。（4）當(dāng)干燥室溫度恒定在70℃時,將濕毛氈十分小心地放置于稱重傳感器上。放置待干燥物料時應(yīng)特別注意不能用力下壓，因稱重傳感器的測量上限僅為300克，用力過大容易損壞稱重傳感器。（5）記錄時間和脫水量，每分鐘記錄一次重量數(shù)據(jù)；每兩分鐘記錄一次干球溫度和濕球溫度。（6）等待干燥物料恒重時，即為實驗終了時，關(guān)閉儀表電源，注意保護(hù)稱重傳感器，非常小心地取下干燥物料。（7）關(guān)閉風(fēng)機(jī)，切斷總電源，清理實驗設(shè)備。4.2注意事項（1）必須先開風(fēng)機(jī)，后開加熱器，否則加熱管可能會被燒壞。（2）特別注意傳感器的負(fù)荷量僅為300克，放取待干燥物料時必須十分小心，絕對不能下壓，以免損壞稱重傳感器。（3）實驗過程中，不要拍打、碰扣裝置面板，以免引起料盤晃動，影響結(jié)果。5.實驗數(shù)據(jù)處理5.1洞道干燥實驗數(shù)據(jù)如下表：時間（min）重量（g）干球溫度（℃）濕球溫度（℃）失水量（g）041.474.550.80141.174.350.70.3240.674.851.30.8340.175.151.51.3439.574.951.81.9539.174.952.12.3738.174.952.43.3937.375.052.84.11435.374.953.36.11933.774.953.67.72931.074.953.810.43929.075.053.812.44927.475.053.614.06924.774.953.716.78922.974.954.018.59322.674.854.018.81.繪制干燥曲線（失水量~時間關(guān)系曲線）；失水量~時間關(guān)系曲線圖2.根據(jù)干燥曲線作干燥速率曲線；時間（min）dG/dt(g/min)干基含水率（%）00.383．210.481．920.579．630.5577．440.574．850.4573．070.4568．690.465．0140.3656．2190.29549．1290.23537．2390.1828．3490.147521．2690.11259．3890.08251．3930.0750干燥速率曲線圖3.讀取物料的臨界濕含量；從圖中可以看出臨界濕含量Xc=68.6%4.對實驗結(jié)果進(jìn)行分析討論。（1）本實驗選用的樣品是浸泡過的紅豆，由于紅豆自身結(jié)構(gòu)，所以臨界含水量會比黃豆小。（2）從恒定條件下的干燥速率曲線U-X圖可知，該曲線呈緩慢下降，沒有出現(xiàn)明顯的恒速干燥階段，只能近似的描畫出這個速率恒定的階段，導(dǎo)致這種結(jié)果出現(xiàn)的可能原因有：①干燥器本身的系統(tǒng)誤差；②實驗時溫度繼電器的對溫度的調(diào)節(jié)不穩(wěn)定導(dǎo)致脫水速率的波動。③物料是否均勻，也會對此產(chǎn)生影響。（3）加大熱空氣流量，干燥曲線的起始點(diǎn)將上升，下降幅度變大，并且到達(dá)臨界點(diǎn)的時間縮短，臨界濕含量降低。這是因為風(fēng)速增加后，加快了熱空氣的排濕能力。5.2流化床干燥編號取樣時間T/min空盒質(zhì)量/g加入樣品后質(zhì)量/g2小時后質(zhì)量/g2.5小時后質(zhì)量/g是否恒重瞬間含水率Xi/%41116.43218.27717.30817.305是1.1142216.21518.63217.62817.624是0.715543317.71819.32318.67618.671是0.68444517.35218.78218.23818.234是0.62145716.73717.93017.50517.501是0.56246916.84617.85617.61317.610是0.321471016.42418.10517.82217.819是0.205491517.94419.01718.87918.828是0.214502017.63318.64218.52018.517是0.141計算出每一時刻的瞬間含水率Xi，然后將Xi對干燥時間τi作圖，即為干燥曲線。瞬間含水率X干燥時間t瞬間含水率X干燥時間t上述干燥曲線還可以變換得到干燥速率曲線。由已測得的干燥曲線求出不同Xi下的斜率。再計算得到干燥速率U，將U對X作圖，就是干燥速率曲線干基含水量X干燥速率干基含水量X干燥速率U流床干燥與洞道干燥相比：流化床干燥可實行自動化生產(chǎn)，是連續(xù)式干燥設(shè)備。干燥速度快，溫度低，能保證生產(chǎn)質(zhì)量，符合藥品生產(chǎn)GMP要求。但是流化床反應(yīng)器放大存在一定風(fēng)險，催化劑磨損消耗也