10銀納米粒子制備實驗報告

PAGEPAGE7開放實驗總結報告學生姓名班級學號所在院系專業(yè)開放實驗室名稱：218-218,221實驗室日期2011.12一、實驗項目概況開放實驗題目：快速還原法制備銀納米溶膠及光譜和電化學表征實驗題目類型：√參與科研□科技活動□自選實驗□素質培養(yǎng)指導教師及實驗技術人員姓名：實驗項目起止日期：2011.09-2011.12利用何種時間段開展實驗：周一；周五18:40-21:10開展實驗的累計總學時數(shù)：48實驗項目基本原理：實驗內(nèi)容以2010年北京市化學實驗競賽一等獎和二等獎的實驗內(nèi)容為基礎，學會使用先進科研儀器CHI電化學工作站和TU-1901雙光束紫外可見光譜儀，培養(yǎng)本科生自主設計新實驗的科學思維能力和動手實做能力，全面提高實驗設計創(chuàng)新能力和科研素質。實驗采用液相還原法，以NaBH4和AgNO3溶液，用快速還原法制備銀納米粒子。采用紫外吸收光譜表征粒度和穩(wěn)定性，電化學循環(huán)伏安法表征銀納米的電化學性能。粒度與最大吸收波長的關系如表1所示。表1銀納米粒子平均粒徑與λmax平均粒徑/nmλmax/nm<10390

154031940860416實驗項目的實驗方法概述：銀納米溶膠制備：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入錐形瓶，快速攪拌條件下，加入AgNO3溶液7ml，攪拌16min。（不可超出）。測定CV圖和UV光譜并保存。連續(xù)測定：銀納米溶膠室溫放置1周后繼續(xù)測定UV譜和CV圖，疊加譜圖比較圖的變化。實驗項目的儀器設備組成情況：制備裝置：電子分析天平，磁力攪拌器，鐵架臺，錐形瓶，大鑄鐵萬能夾，量筒，燒杯。表征儀器：TU-1901雙光束紫外可見光譜儀、石英比色皿，CHI604電化學工作站，金電極，飽和甘汞電極，鉑片電極，玻璃夾層電解池，大橡皮塞，洗瓶。實驗項目的消耗材料明細：容量瓶，磁力攪拌器，玻璃夾層電解池，燒杯，量筒，錐形瓶，比色皿；金電極，鉑電極，甘汞電極。NaBH4(A.R.),AgNO3(A.R.),K3Fe(CN)6(A.R.),KNO3(A.R.),H2SO4溶液。實驗項目的主要結論：1.學會使用TU-1901雙光束紫外光譜儀和CHI660電化學工作站測定循環(huán)伏安圖并疊加；2.正確操作制備銀納米；連續(xù)測定UV光譜和CV圖表征納米粒子大小、活性和穩(wěn)定性。二、實驗項目技術報告一．課程設置：課程背景，講解內(nèi)容觀看視頻，布置預習要求，分組安排實驗，閱讀課件和指定文獻。二．討論1．按課程預習要求閱讀課件和以下文獻：姚愛麗，呂桂琴，胡長文，銀納米修飾電極的制備及電化學行為,無機化學學報。呂桂琴，姚愛麗，鄭傳明，MPA包覆的銀納米粒子修飾電極制備和電化學表征，北京理工大學學報。2．學會使用TU-1901紫外可見光譜儀測定吸收光譜：學習TU-1901雙光束紫外可見吸收光譜儀測定軟件各項功能，測定甲基橙水溶液的紫外吸收光譜。記錄波長掃描光譜即UV譜及最大吸光度和所對應的最大吸收波長λmax。3．學習CHI660電化學工作站的測定軟件，測定電化學探針K3[Fe(CN)6]循環(huán)伏安曲線：金電極作為工作電極，鉑電極作為輔助電極，甘汞電極作為參比電極，組成三電極雙回路系統(tǒng)，金電極—鉑電極測定電流，金電極—甘汞電極測定電壓，測定5mmol/LK3[Fe(CN)6]+0.1mol/LKNO3溶液的循環(huán)伏安圖，記錄電流—電壓曲線即CV圖。4.采用液相還原法制備銀納米溶膠：（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。（2）采用快速加入法制備：快速加入法：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入錐形瓶，在快速攪拌條件下，加入AgNO3溶液7ml，攪拌16min，精確控制時間，不可超出。貼標簽標示姓名和日期。測CV圖和UV光譜。（3）測定CV圖：金電極接綠色夾，鉑電極接紅色夾，甘汞電極接白色夾，設置參數(shù)，開始掃描。1采用電磁攪拌器所產(chǎn)生的cv圖2采用超聲振蕩產(chǎn)生的cv圖結果討論銀納米粒子的CV圖只有下半部分曲線即只有陽極峰，這是因為在制備過程中硼氫化鈉是過量的，體系處于還原性當中，每當銀單質反應生成陰離子時就會被硼氫根還原，所以銀離子很難生成，故無還原峰。至于超生震蕩制作銀納米的圖像中峰值比電磁攪拌法高是由于超生震蕩比較激烈，粒子分布會更加均勻，反應比較充分，生成的粒子半徑更小。（4）測定UV光譜：以水作參比溶液，設置參數(shù)：波長范圍600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。讀取UV光譜的最大吸收波長λmax，最大吸光度Abs1電磁攪拌圖一周后2超聲振蕩圖電磁攪拌：λmax=385nm，abs=1.808超聲波：λmax=381.5nm，abs=5.189平均粒徑/nmλmax/nm<10390154031940860416由表知銀納米粒子平均粒徑大約為10nm，一周后最大吸收峰右移并且吸光度有所下降。這是由于BH4-會發(fā)生水解反應，一周后BH4-已大部分水解，使得納米粒子間靜電斥力減弱，粒徑增大，銀納米粒子濃度降低，故吸光度隨濃度降低而降低。三、實驗的體會與建議第一次在一個實驗上花了那么多時間，比起這個實驗高中的化學實驗簡直如小孩子過家家般簡單，回顧一學期以來的歷程，收獲真的頗為豐厚。首先我學會了電化學工作站以及紫外光譜儀等一些儀器的所使用，了解了制備銀納米粒子的主要方法和銀納米粒子的一些用途。更重要的是我學會了團隊合作，相互幫助。在以前做的試驗中也有過以小組方式進行的，但做都是把書上的文字照搬試驗臺的簡單行為，完全不用動腦筋。而在這次實驗之前，我連銀納米粒子是什么都毫不清楚，在實驗中不僅要動手操作還要費不少腦力思前思后，許多不明白的東西還得請教其他同學。非常感謝那些化學及相關專業(yè)的同學，他們都很耐心的回答我們的問題，同時我也深感自己的理論知識的匱乏，許多東西我都不太能理解，另外在實驗中有時也感到十分迷茫，通常都不知道自己做的這些操作有何意義，僅僅是照貓畫虎的完成它。但我感覺這種邊學邊做的方式來完成實驗還是挺好的，通過這種方式掌握的知識令人印象深刻難以忘記，同時也鍛煉了動手操作能力。建議，老師可以把學化學的同學不僅僅平均分到兩個大組，還盡量讓每一個小組都有一個化學專業(yè)的同學帶著其他專業(yè)的同學做，這樣可能效果會更好點。最后感謝老師的悉心指導，這門課真的讓我學到了很多新東西。四、評價與認定指導教師評價意見與成績評定：指導教師簽字：年月日院系主管領導審核與學分評定意見：同意核準該生