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硫酸霧新項(xiàng)目試驗(yàn)報(bào)告1目的.為了滿足社會(huì)需求,特開展鉻酸鋇分光光度法來測(cè)定空氣和廢氣中硫酸霧含量。2方法來源《空氣和廢氣檢測(cè)方法》(第四版)硫酸霧鉻酸鋇分光光度法3.使用儀器設(shè)備及試備3.1試劑濃氨水,氯化鈣,鉻酸鋇,濃鹽酸,冰乙酸,硫酸鉀,偶氮脾iii指示劑,硫酸霧標(biāo)準(zhǔn)貯備液3.2儀器紫外分光光度計(jì),玻璃漏斗,中速定量濾紙,玻璃棉,電爐或電熱板4方法原理用玻璃纖維濾筒進(jìn)行等速采樣,用水浸取,除去陽離子后,在弱酸性溶液中,堿片樣品溶液中的硫酸根離子與鉻酸鋇懸濁液反應(yīng)生成硫酸鋇。在氨-乙醇溶液中,分離除去硫酸鋇及過量的鉻酸鋇,反應(yīng)釋放的黃色鉻酸根離子與硫酸根濃度成正比,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。5標(biāo)準(zhǔn)曲線及測(cè)量結(jié)果硫酸霧校準(zhǔn)曲線圖線性相關(guān)系數(shù):0.9999曲線方程:Y=0.0174*X+0.0289配制梯度含量的硫酸霧溶液,經(jīng)格酸鋇懸濁液反應(yīng),在堿性條件下顯色后在372(或370)nm處測(cè)試吸光值,得到以上數(shù)據(jù)及圖表6檢出限結(jié)果空白空白12345678時(shí)間20154.234.244.254.264.274.284.294.30濃度(ug/mL)1.290.841.100.761.331.260.880.75空白的平均值為1.02625ug/mL標(biāo)準(zhǔn)偏差:0.2565g/mL檢出限:3*0.2465=0.74ug/mL經(jīng)過連續(xù)8天空白測(cè)試,得到以上數(shù)據(jù)。得到檢出限為0.74ug/mL

7準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度加標(biāo)123平均濃度(ug/mL)3.203.103.083.13做低濃度空白加標(biāo),加入量為50ug,總?cè)萘繛?3mL,空白溶液濃度為1.03ug/mL準(zhǔn)確度(回收率):(3.13-1.03)*2350=96.6%加標(biāo)123平均濃度(ug/mL)22.7022.4322.5622.56做高濃度空白加標(biāo),加入量500ug,總?cè)萘繛?3mL,空白溶液濃度為1.03ug/mL準(zhǔn)確度(回收率):(22.56-1.03)*23/500=99%精密度低濃度加標(biāo)點(diǎn)12345平均標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)偏差濃度(ug/mL)3.203.103.083.193.023.1180.0762.4%8結(jié)論通過實(shí)驗(yàn)分析,本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的檢出限為.074ug/mL,加標(biāo)量分別為50ug和500ug,得回收率分別為96.6%和99%,由此說明準(zhǔn)確度合格。低濃度加標(biāo)點(diǎn)5次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏

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