硫代硫酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

硫代硫酸鈉的制備才商要：實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟谔嵘瑢W(xué)對(duì)于硫代硫酸鈉制備方法的了解：進(jìn)一步熟悉蒸發(fā)濃縮、減壓過(guò)濾、結(jié)晶等相關(guān)基本操作。采用亞硫酸鈉法。用近飽和的亞硫酸鈉溶液和硫粉，共煮來(lái)制備硫代硫酸鈉。由于硫代硫酸鈉具有不穩(wěn)定性，較強(qiáng)的還原性和配位能力。所以對(duì)制好的產(chǎn)品進(jìn)行性質(zhì)鑒定。用硝酸銀溶液檢測(cè)S2。尋一，用鹽酸溶液檢驗(yàn)其不穩(wěn)定性，用碘水檢驗(yàn)其還原性，用漠化鉀和硝酸銀混合溶液檢驗(yàn)其配合性。關(guān)鍵i司:硫代硫酸鈉不穩(wěn)定性還原性配合性前言：硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱(chēng)“海波”,乂名“大蘇打”，是無(wú)色透明單斜晶體。易溶于水，難溶于乙醇，硫代硫酸鈉在酸性條件下極不穩(wěn)定，易分解；硫代硫酸鈉具有較強(qiáng)的還原性和配位能力，可用于照相行業(yè)的定影劑，洗染業(yè)、造紙業(yè)的脫氯劑。定量分析中的還原劑?！緦?shí)驗(yàn)部分】1.1儀器及試劑：儀器：電熱套；100ml燒杯；10ml量筒；蒸發(fā).皿；玻璃棒；石棉網(wǎng)；點(diǎn)滴板；抽濾瓶；布氏漏斗；址垠鉗。試劑：5.lgNa2SO3固體；1.5g硫粉；3nd乙醇溶液；活性炭；0.lmol/LAg7V03溶液；碘水；藍(lán)色石蕊試紙;6mol/L鹽酸溶液;0.lmol/LKBr溶液。1.2實(shí)驗(yàn)原理：亞硫酸鈉溶液與硫粉共煮，反應(yīng)如下：Na2SO3+S+5H2OVNa2S2O3.5H2O反應(yīng)液經(jīng)脫色、過(guò)濾、濃縮結(jié)晶、。過(guò)濾、干燥即得產(chǎn)品。1.3實(shí)驗(yàn)步驟：l.5g硫粉

3ml乙醇溶液5.1gKN罰_2l.5g硫粉

3ml乙醇溶液5.1gKN罰_2Kson.3

30mlHL2O冷卻結(jié)晶

抽濾4~6mlC2HSDH洗滌結(jié)

羸加入燒杯

蓋上表面皿

加熱攪拌蒸發(fā)濃縮

至溶液渾濁(不可蒸)趁熱抽濾取濾液(若濾液有色，加活

性炭脫色再抽濾稱(chēng)量

回收晶體

計(jì)算產(chǎn)率微沸約lh至少許硫粉懸浮于溶液

(溶液不少于20ml)1硫代硫酸鈉的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)：.s2ol~離子的鑒定在點(diǎn)滴板加入2滴阻2$。3溶液再加2滴0.Imol/LAgN03溶液，觀察現(xiàn)象?，F(xiàn)象：沉淀由白色變黃變棕，最后變?yōu)楹谏?。反?yīng)方程式：2Ag++S20j~==Ag2S2O34。2,2。3+H?0==AgaS+H2SO4.不穩(wěn)定性取lml/Va2SO3溶液于試管中，加入兒滴6mol/L鹽酸溶液，觀察，并用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體?，F(xiàn)象：藍(lán)色石蕊試紙變成紅色，有淺黃色物質(zhì)沉淀。反應(yīng)方程式：S20l~+H>==SI+S02T+H20.還原性取1ml碘水于試管中，逐滴加入Nr2SO3溶液，觀察現(xiàn)象?，F(xiàn)象：溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色。反應(yīng)方程式：2S2房—+I2==S40l~+2廠.配合性分別取5滴0.Imol/LAgNO3溶液和0.Imol/LKBr溶液混合，觀察現(xiàn)象，然后逐滴加入/Va2SO3溶液?，F(xiàn)象:AgNO3溶液和0.Imol/LKBr溶液混合后生成淺黃色沉淀，隨著加入Na2SO3,沉淀逐漸溶解。反應(yīng)方程式：Ag+Br~==AgBrX2AgBr+2S2Oj-==[Ag(S2O3)2]3-+2聽(tīng)一【數(shù)據(jù)處理】沖、A古JSL MNa2S2O3.SH2OXm^2S03248x5.1理論產(chǎn)量：m=一―= 二小=1°?施實(shí)際產(chǎn)量：7.00g產(chǎn)率：籥X100%=70%【結(jié)果與討論】誤差分析過(guò)程中，產(chǎn)生的損耗大，影響了產(chǎn)物的收集，導(dǎo)致產(chǎn)量降低。反應(yīng)物溶解量不夠，導(dǎo)致可叼$2。3.5仇。產(chǎn)量過(guò)少。煮沸過(guò)程時(shí)間把握不對(duì)，沒(méi)有完全反應(yīng)便停止了加熱，導(dǎo)致產(chǎn)量少。抽濾蒸發(fā)過(guò)程中，水分蒸的不夠。沒(méi)有等到完全冷卻便進(jìn)行了抽濾。用于洗滌的酒精不純，Na2S2O3.5H2。融入了酒精中的水中。體會(huì)與評(píng)價(jià)在實(shí)驗(yàn)中，要加多點(diǎn)水。因?yàn)樵谖⒎衛(wèi)h的反應(yīng)中，水分很容易被蒸發(fā)，如果水不夠就會(huì)影響抽濾，從而導(dǎo)致產(chǎn)品少，產(chǎn)率低。在微沸時(shí)，一定要控制好溫度，沸騰太猛會(huì)使反應(yīng)物硫磺粉粘在燒杯壁上，