化學試劑 二水合鉬酸鈉

化學試劑二水合鉬酸鈉范圍本文件規(guī)定了化學試劑二水合鉬酸鈉的的性狀、分子式、相對分子質量和CAS號、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本文件適用于化學試劑二水合鉬酸鈉的檢驗。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9723-2007化學試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB/T9727化學試劑磷酸鹽測定通用方法GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9732化學試劑銨測定通用方法GB/T9738化學試劑水不溶物測定通用方法GB/T35496-2017化學試劑硝酸鹽測定通用方法GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。性狀、分子式、相對分子質量和CAS號性狀本試劑為為白色結晶性粉末，在100℃時失去2分子結晶水，易溶于水。分子式Na2MoO4·2H2O相對分子質量241.96（按2018年國際相對原子質量）4.4CAS號10102-40-6規(guī)格二水合鉬酸鈉的規(guī)格見表1。表1二水合鉬酸鈉的規(guī)格名稱分析純化學純含量（Na2MoO4·2H2O），w/%99.0～101.099.0～102.0pH值（50g/L，25℃）7.0～10.57.0～10.5澄清度試驗，號≤3≤5水不溶物，w/%≤0.005≤0.01氯化物（Cl），w/%≤0.005≤0.01硫酸鹽（SO4），w/%≤0.005≤0.01硝酸鹽（NO3），w/%≤0.005≤0.02磷酸鹽（PO4），w/%≤0.0005≤0.001銨（NH4），w/%≤0.001≤0.005鐵（Fe），w/%≤0.001≤0.002重金屬（以Pb計），w/%≤0.0005≤0.001試驗警示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。含量稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。溶于200mL水中，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)，加熱煮沸1min，加5滴4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)指示液(1g/L)，趁熱用硝酸鉛標準滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L}滴定至溶液為黃色中帶有粉紅色。二水合鉬酸鈉的質量分數w，按式（1）計算：w=VcMm×1000×100%………(SEQ標準自動公式\*ARABIC式中：V——硝酸鉛標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；ｃ——硝酸鉛標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M——二水合鉬酸鈉的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(Na2MoO4·2H2O)=241.96g/mol]；m——樣品的質量，單位為克（g）。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%，取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。pH值按GB/T9724的規(guī)定測定。澄清度試驗稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度不應大于HG/T3484中規(guī)定的3號(分析純)或5號(化學純)澄清度標準。水不溶物稱取20g樣品，溶于200mL水中，在水浴上保溫1h，按GB/T9738的規(guī)定測定。氯化物稱取2g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL，稀釋至20mL，加2mL硝酸，加1mL硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至25mL，搖勻。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學純)質量的氯化物(Cl)標準溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。硫酸鹽稱取2g樣品，溶于10mL熱水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干，加1mL鹽酸溶液(10%)及10mL水，在水浴上保溫5min，冷卻，過濾，稀釋至50mL。取10mL，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.04mg(化學純)質量的硫酸鹽(SO4)標準溶液,加0.5mL鹽酸溶液(10%)，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。硝酸鹽稱取0.2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測定，溶液所呈藍色不應淺于標準比色溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.04mg(化學純)質量的硝酸鹽(NO3)標準溶液，與樣品同時同樣處理。磷酸鹽稱取5g樣品，溶于20mL水，用硝酸溶液（13%）在酸度計上將pH值調節(jié)至2.4，稀釋至50mL。取10mL，按GB/T9727的規(guī)定測定。溶液所呈藍色不應深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.005mg(分析純)或0.010mg(化學純)質量的磷酸鹽(PO4)標準溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時同樣處理。銨稱取1g樣品，溶于75mL水中。按GB/T9732的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.05mg(化學純)質量的銨(NH4)標準溶液，與樣品同時同樣處理。鐵稱取1g樣品，溶于15mL水中，加1mL鹽酸溶液（20%），稀釋至20mL，加2mL磺基水楊酸溶液（100g/L），搖勻，加5mL氨水溶液（10%）,搖勻。溶液所呈黃色不應深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學純)質量的鐵(Fe)標準溶液，與樣品同時同樣處理。重金屬稱取4g樣品，溶于10mL水中，加20mL氫氧化鈉(100g/L)，稀釋至40mL。取30mL，加10mL酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)，搖勻，加10mL新制備的飽和硫化氫水或0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不應深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取剩余的10mL試液，加10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.01mg(分析純)或0.02mg(化學純)質量的鉛(Pb)標準溶液，稀釋至30mL，與同體積試液同時同樣處理。檢驗規(guī)則按HG/T3921的規(guī)定進行取樣及驗收。包裝及標志按GB15346的規(guī)定進行包裝，貯存與運輸，并給出標志，其中：包裝單位：第4類。內包裝形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、N