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PH計(jì)的使用方法—最詳細(xì)圖文教學(xué)第一頁(yè),共36頁(yè)。教學(xué)目的正確操作使用pH計(jì)測(cè)定樣品pH值。能力目標(biāo)能正確使用pH計(jì);能制定pH計(jì)的操作規(guī)程;能配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
知識(shí)目標(biāo)掌握常用的參比電極和指示電極的類(lèi)型;掌握pH計(jì)各組成部件及作用;掌握pH計(jì)的正確使用及維護(hù)方法;理解pH計(jì)玻璃電極和膜電位的產(chǎn)生機(jī)理;第一頁(yè)第二頁(yè),共36頁(yè)。原理構(gòu)造使用方法操作注意事項(xiàng)第二頁(yè)第三頁(yè),共36頁(yè)。第三頁(yè)第四頁(yè),共36頁(yè)。一、原理PH計(jì)所測(cè)量的pH值是用來(lái)表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的H離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)來(lái)表示,即:
pH=-lg[H+]我們所使用的PH計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個(gè)部分組成。在實(shí)際測(cè)量中,電極浸入待測(cè)溶液中,將溶液中的H+離子濃度轉(zhuǎn)換成mV級(jí)電壓訊號(hào),送入電計(jì)。電計(jì)將該信號(hào)放大,并經(jīng)過(guò)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換為pH值,然后由毫伏級(jí)顯示儀表顯示出pH值。第四頁(yè)第五頁(yè),共36頁(yè)。一、原理因此玻璃電極是pH測(cè)量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液pH值的mV電勢(shì),pH=7時(shí),此電勢(shì)為0mV,+mV對(duì)應(yīng)酸性pH,-mV對(duì)應(yīng)堿性pH,測(cè)量范圍在0~l4。參比電極產(chǎn)生的電勢(shì)與pH無(wú)關(guān),下表示出pH值與對(duì)應(yīng)的玻璃電極相對(duì)于參比電極的輸出電勢(shì)的關(guān)系。PH01234567891011121314mV414355296236177118590-59-118-177-236-296-355-414PH計(jì)所使用的pH指示電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、對(duì)于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/LKCL參比溶液,pH為7。存在于玻璃膜兩面的反映pH的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。第五頁(yè)第六頁(yè),共36頁(yè)。二、構(gòu)造1.pH玻璃電極2.膠皮帽3.Ag·AgCl參比電極4.參比電極底部陶瓷芯5.塑料保護(hù)柵6.塑料保護(hù)帽7.電極引出端如右圖所示,它的主要部分是一個(gè)玻璃泡,泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是在SiO2(x=72%)基質(zhì)中加入Na2O(x=22%)和CaO(x=6%)燒結(jié)而成的特殊玻璃膜,厚度約為30~100μm,在玻璃管中裝有pH一定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比溶液),其中插入一根銀—氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。pH玻璃電極之所以能測(cè)定溶液pH值,是由于玻璃膜與試液接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生與待測(cè)溶液pH有關(guān)的膜電位。第六頁(yè)第七頁(yè),共36頁(yè)。酸度計(jì)簡(jiǎn)稱(chēng)pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。第七頁(yè)第八頁(yè),共36頁(yè)。溶液pH測(cè)定的流程圖三、使用方法第八頁(yè)第九頁(yè),共36頁(yè)。使用使用步驟PHS-3C型精密pH計(jì)操作步驟1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備:(1)取下復(fù)合電極套;(2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。2.開(kāi)機(jī):按下電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱30min。(短時(shí)間測(cè)量時(shí),一般預(yù)熱不短于5分鐘;長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量時(shí),最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)第九頁(yè)第十頁(yè),共36頁(yè)。1.pH計(jì)的預(yù)熱(預(yù)熱約為30’)第十頁(yè)第十一頁(yè),共36頁(yè)。3.較準(zhǔn):(1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極;(2)把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔;(3)調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕白線(xiàn)對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值;(4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底;(5)把清洗過(guò)的電極插入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中;(6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。第十一頁(yè)第十二頁(yè),共36頁(yè)。pH計(jì)的校準(zhǔn)1.一點(diǎn)定位法:選取與被測(cè)試液pH相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn)。2.兩點(diǎn)定位法第一點(diǎn)定位:用pH=6.86緩沖溶液第二點(diǎn)定位:水樣pH<7用pH=4.0定量第二點(diǎn)pH>7用pH=9.18重新定量第二點(diǎn)3.PHSJ-3F(4A):智能式pH計(jì),內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。第十二頁(yè)第十三頁(yè),共36頁(yè)。2.PH計(jì)的校準(zhǔn)
2.1溫度按鈕的調(diào)節(jié)第十三頁(yè)第十四頁(yè),共36頁(yè)。2.2將所有電極插入pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,平衡一段時(shí)間,待遇讀數(shù)穩(wěn)定后,把斜率打到最大,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使儀器顯示當(dāng)時(shí)溫度下緩沖溶液的pH值。第十四頁(yè)第十五頁(yè),共36頁(yè)。2.3用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干第十五頁(yè)第十六頁(yè),共36頁(yè)。2.4插入pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,使儀器顯示9.18(若測(cè)定偏酸性的溶液時(shí),應(yīng)用pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正儀器)第十六頁(yè)第十七頁(yè),共36頁(yè)。2.5用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干第十七頁(yè)第十八頁(yè),共36頁(yè)。5.結(jié)束:(1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;(2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:(3)拔下復(fù)合電極,接上短接線(xiàn),以防止灰塵進(jìn)入,影響測(cè)量準(zhǔn)確性;;(4)關(guān)機(jī)。4.測(cè)定溶液pH值:
(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測(cè)溶液清洗一次。(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測(cè)溶液中,讀出其pH值。第十八頁(yè)第十九頁(yè),共36頁(yè)。2.6把電極插入樣品溶液中,輕搖燒杯,待數(shù)字穩(wěn)定后讀取,平行測(cè)量三次,記錄。第十九頁(yè)第二十頁(yè),共36頁(yè)。2.7用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙吸干,套上電極帽第二十頁(yè)第二十一頁(yè),共36頁(yè)。3.關(guān)掉電源,擺好儀器第二十一頁(yè)第二十二頁(yè),共36頁(yè)。四、操作注意事項(xiàng)1、pH電極存放時(shí)應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有3mol/L氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。2、玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,容易破碎,切忌與硬物相接觸。第二十二頁(yè)第二十三頁(yè),共36頁(yè)。以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜3.使用中電極的清洗第二十三頁(yè)第二十四頁(yè),共36頁(yè)。待測(cè)溶液塑料保護(hù)罩玻璃電極甘汞電極補(bǔ)充溶液孔復(fù)合電極最低液面4.液位要求待測(cè)溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處(紅色箭頭)第二十四頁(yè)第二十五頁(yè),共36頁(yè)。3、為了保證pH值的測(cè)量精度要求每次使用前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液加于校正。4、注意校正時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度與狀態(tài)(靜止還是流動(dòng))和被測(cè)液的溫度與狀態(tài)要應(yīng)盡量一致。5、在使用過(guò)程中,遇到下列情況時(shí)儀器必須重新標(biāo)定:①換用新電極;②“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)器變動(dòng)過(guò)。第二十五頁(yè)第二十六頁(yè),共36頁(yè)。(1)B4:0.05mol/kg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。25℃時(shí)pH值為4.003。(2)B6:0.025mol/kg的混合磷酸鹽溶液,25℃時(shí)pH值為6.864。(3)B9:0.01mol/kg的硼砂溶液,25℃時(shí),pH值為9.182。常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第二十六頁(yè)第二十七頁(yè),共36頁(yè)。三、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
1、pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。2、配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。3、配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來(lái)稀釋?zhuān)詼p少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無(wú)誤。第二十七頁(yè)第二十八頁(yè),共36頁(yè)。4、配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。5、堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。第二十八頁(yè)第二十九頁(yè),共36頁(yè)。讀數(shù)不正確故障原因:①使用的校正緩沖液不正確;②使用的緩沖液超過(guò)有效期或被污染;③電計(jì)故障。解決措施:①更換正確的緩沖液;②重新配置緩沖溶液;③若更換新電極仍無(wú)效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì)量部門(mén)檢修。第二十九頁(yè)第三十頁(yè),共36頁(yè)。常見(jiàn)故障和診斷處理(1)新買(mǎi)的電極校準(zhǔn)時(shí)讀數(shù)難以穩(wěn)定或校準(zhǔn)第一點(diǎn)出錯(cuò):電極敏感膜或凝膠內(nèi)有氣泡,用力向下甩電極趕走氣泡,平時(shí)將電極豎直放置“定位”調(diào)節(jié)不到pH值7.00:復(fù)合電極溶液干涸,補(bǔ)充3M氯化鉀溶液或更換電極;復(fù)合電極失效,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換?!靶甭省闭{(diào)節(jié)不到pH值4.00或pH值9.18:復(fù)合電極老化,性能下降,應(yīng)更換;內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換。第三十頁(yè)第三十一頁(yè),共36頁(yè)。常見(jiàn)故障和診斷處理(2)pH值測(cè)量時(shí),數(shù)字不穩(wěn)定:水樣K值過(guò)低(如低于10μS·m-1),適當(dāng)延長(zhǎng)平衡時(shí)間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極插頭或插座受潮、受污染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時(shí),應(yīng)及時(shí)送檢和送修;電源電壓不穩(wěn),或接地線(xiàn)接觸不良?!白詣?dòng)”補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測(cè)溫探頭未接好或已壞,應(yīng)接好或更換;溫度補(bǔ)償選擇開(kāi)關(guān)壞,應(yīng)送修更換;測(cè)溫探頭插孔內(nèi)部斷線(xiàn),應(yīng)送修;儀器電路故障,應(yīng)送修。第三十一頁(yè)第三十二頁(yè),共36頁(yè)。四、正確使用與維護(hù)電極目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。⒈使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。⒉復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。⒊使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋;球泡內(nèi)要充滿(mǎn)溶液,不能有氣泡存在。第三十二頁(yè)第三十三頁(yè),共36頁(yè)。⒋測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。⒌清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。第三十三頁(yè)第三十四頁(yè),共36頁(yè)。五、溫度補(bǔ)償與pH值溫度(℃)┄┄pH7┄┄pH4┄┄pH9.2━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.3315┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.2820┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.
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