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文檔簡介

阿司匹林的制備、精制、鑒定任務一

阿司匹林的制備1、掌握阿司匹林的制備原理及方法。2、掌握影響產(chǎn)物質量的反應條件因素及反應條件的控制。3、掌握產(chǎn)品純度檢測原理和方法。4、熟悉普通回流裝置、加熱磁力攪拌器的安裝及使用方法。一、實訓目的二、阿司匹林制備原理乙酸酐水楊酸阿司匹林（乙酰水楊酸）濃硫酸的作用催化作用，其原理如下加入少量濃硫酸作催化劑，其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵，從而使?；磻菀淄瓿?。合成反應發(fā)生器避免有水水可使乙酸酐分解成醋酸游離水楊酸檢查原理水楊酸具有酚羥基，能與三氯化鐵試劑呈現(xiàn)顏色反應，此性質可作為阿司匹林的純度檢驗和反應終點的控制。反應終點控制：取1滴反應液于濾紙上，滴加三氯化鐵試液1滴，不應出現(xiàn)深紫色而顯輕微的淡紫色。三、主要儀器三頸瓶(100mL)、球形冷凝管

、

減壓過濾裝置、磁力恒溫攪拌器、電子天平、布氏漏斗、漏斗、納氏比色管、堿式滴定管、濾紙、錐形瓶、水浴鍋、溫度計(100℃)、量筒（10mL，100mL，干燥），大燒杯，鐵架臺，鐵圈，電爐，試管。四、實驗操作1、乙酰水楊酸的制備

于干燥的裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的100ml三頸燒瓶中依次加入10g水楊酸和15mL新蒸餾的乙酸酐，在攪拌下緩慢滴加10滴濃硫酸，水楊酸溶解后，水浴逐漸加熱到60℃，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。停止攪拌，放冷。待結晶析出后加蒸餾水150ml，用玻璃棒輕輕攪拌，繼續(xù)冷卻至乙酰水楊酸完全析出。相關裝置攪拌下加入濃硫酸轉子、沸石2、抽濾

將布氏漏斗安裝在吸濾瓶上，在布氏漏斗上墊上大小合適的濾紙，先將濾紙濕潤，打開減壓泵，抽緊濾紙，然后將待濾結晶液慢慢傾倒于漏斗中，抽濾，濾餅用蒸餾水30ml分三次快速洗滌，洗滌時先停止減壓，用刮刀輕輕將濾餅撥松，以10ml水浸潤結晶，打開減壓閥抽濾，用刮刀或玻塞壓結晶，重復兩次。抽干，得粗品。布氏漏斗濾紙注意：抽濾結束后，先拔掉管，再關真空水泵，以防真空水泵中的水倒吸如抽濾瓶中抽濾瓶注意事項1、乙酸酐有毒并有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好于通風櫥內操作，物料加入燒瓶后，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。2、要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊酸和濃硫酸，水楊酸就會被氧化。3、反應溫度不宜過高，否則將會增加副產(chǎn)物的生成。4、濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。5、合成的器具避免有水思考題1

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