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文檔簡介
蔗糖水解反應實驗報告浙江萬里學院生物與環(huán)境學院化學工程實驗技術實驗報告實驗名稱:蔗糖水解反應速率常數(shù)的測定姓名成績班級學號同組姓名實驗日期指導教師簽字批改日期年月日」、實驗預習(30分)1)實驗目的1.根據(jù)物質的光學性質研究蔗糖水解反應,測定其反應率度常數(shù)了解自動旋光儀的基本原理、掌握使用方法。2)實驗原理蔗糖在水中水解成葡萄糖與果糖的反應為:C12HO11+H2o H+?C6H1o6+ch2o12221126126 6126蔗糖葡萄糖果糖為使水解反應加速,反應常常以H0+為催化劑,故在酸性介質中進行。水解3反應中,水是大量的,反應達終點時,雖有部分水分子參加反應,但與溶質濃度相比可認為它的濃度沒有改變,故此反應可視為一級反應,其動力學方程式為dc一=kcdt (1)或旦ig7(2)tc(2)式中:c0為反應開始時蔗糖的濃度;c為時間t時蔗糖的濃度。當c二2c0時,t可用ti/2二晉表示,即為反應的半衰期。上式說明一級反應的半衰期只決定于反應速度常數(shù)k,而與起始濃度無關,這是一級反應的一個特點。蔗糖及其水解產(chǎn)物均為旋光物質,當反應進行時,如以一束偏振光通過溶液,則可觀察到偏振面的轉移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面將由右邊旋向左邊。偏振面的轉移角度稱之為旋光度,以Q表示。因此可利用體系在反應過程中旋光度的改變來量度反應的進程.溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的種類、濃度、液層厚度、光源的波長以及反應時的溫度等因素有關。為了比較各種物質的旋光能力。引入比旋光度應]這一概念,并以下式表示:a9D]=l-c (3)式中:t為實驗時的溫度;D為所用光源的波長;a為旋光度;1為液層厚度(常以10cm為單位);c為濃度(常用100mL溶液中溶有m克物質來表示),⑶
式可寫成:a[a]t=Dl-m100 (4)或a=[a]tl-c (5)由(5)式可以看出,當其他條件不變時,旋光度a與反應物濃度成正比,即(6)a=K'(6)式中:K'是與物質的旋光能力、溶液層厚度、溶劑性質、光源的波長、反應時的溫度等有關的常數(shù)。蔗糖是右旋性物質(比旋光度[a]20=66?6°),產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質(比旋光度⑷20=52?5°),果糖是左旋性物質(比旋光度[a]2D=-91?9。)。因此當水解反應進行時,右旋角不斷減小,當反應終了時體系將經(jīng)過零變成左旋.因為上述蔗糖水解反應中,反應物與生成物都具有旋光性。旋光度與濃度成正將(7)、(7)式代入(2)at、a8則由(6)式即可導出:c=K將(7)、(7)式代入(2)at、a8則由(6)式即可導出:c=K(a-a)008c=K(a-a)t8式中可得:2.303a-a7)(8)(9)k=lgo8ta-at8將上式改寫成:k(10)lg(a0-a8)=-2.303■t+lg(a0(10)—a08由(10)式可以看出,如以lg(a0-a8) —a08斜率即可求得反應速度常數(shù)k。本實驗就是用旋光儀測定at、a8值,通過作圖由截距可得到a0(3)簡述實驗所需測定參數(shù)及其測定方法:取8.33ml濃鹽酸于燒杯中,加入少量蒸餾水混合,轉移到50ml容量瓶,定容至50ml,搖勻靜置。取10g于燒杯中,加入少量蒸餾水混合,轉移到50ml容量瓶,定容至50ml,搖勻靜置.分別將2溶液倒入燒杯中,將鹽酸溶液倒到蔗糖溶液中,溶液倒入一半時開始計時,然后分別測反應5min、10min、15min、20min、30min、50min時的旋光度值。將剩下的溶液放入60°C左右的水浴中溫熱30min,以加速水解反應,然后冷
卻至實驗溫度。測得旋光度值為a00(4)實驗操作要點:1、裝上溶液后的樣品管內不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象;2、樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;3、配制蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混均溶液;4、 測定ax時,要注意被測樣品在50?60°C條件恒溫50min后(但不能超過60°C,否則有副反應發(fā)生),移到超級恒溫器中再恒溫20min;5、 必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進行數(shù)據(jù)校正。二、實驗操作及原始數(shù)據(jù)表(20分)1。 將實驗數(shù)據(jù)記錄于下表:溫度:溫度:13°C;鹽酸濃度:2mol?L-i;as:-i.i90反應時間at反應時間at5min16.01510min15。71515min15.42020min15.09030min14。41050min12.830at—asln(at—as)17.2052o84516O9052o8281606102o81016.2802.79015o6002.74714o0202.640三、數(shù)據(jù)處理結果(30分)1.以In(at—as)對t作圖,由所得直線的斜率求出反應速率常數(shù)k。2.計算蔗糖轉化反應的半衰期t]/?。3。 由兩個溫度測得的k值計算反應的活化能。
Infa8)一反應時fCT/minIg(□t-□8)-Infa8)一反應時fCT/minIg(□t-□8)-反應時I冃T/nnin由lg(a0k2.303-1+lg(a0"丿得,k=0o002x2.303=4。606x10=3由t=1N2得,t/ln2=150.48min1/2k "2=4.606x10-3四、思考題(20分)1.實驗中,為什么用蒸餾水來校正旋光儀的零點?在蔗糖轉化反應過程中,所測的旋光度a七是否需要零點校正?為什么?答:1)因為待測液是以蒸餾水作為溶劑的蔗糖水溶液,以蒸餾水的旋光度作為零點,則待測液的旋光度的變化反映出蔗糖的轉化過程旋光度的變化。2)本實驗數(shù)據(jù)處理過程時,用旋光度的差值進行作圖和計算,儀器精度誤差可以抵消不計,故若不進行零點校正,對結果影響不大。蔗糖溶液為什么可粗略配制?這對結果有無影響?答:因為蔗糖的初始濃度對實驗測定結果沒有影響。蔗糖的轉化速率常數(shù)k與哪些因素有關?答:蔗糖的轉化速率常數(shù)k與溫度,催化劑的濃度、種類等試分析本實驗誤差來源,怎樣減少實驗誤差?答:(1)光源波長,須恒定。(2)溫度,應等溫度恒定后在開始實驗測量.(3)操作誤差,為減少誤差,玻璃
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