超細粉體氧化鎂的合成

超細粉體氧化鎂的合成由于超細粉體材料具有特殊的性能，因此進入21世紀以后，超細粉體材料的應用領域不斷擴大，機械領域約占40.3%、熱能領域占34.6%、電磁領域占12.9%、生物醫(yī)學領域占8.9%、光學領域占2.4%、其它方面占0.9%方面占0.9%。目前對于超細粉體尚無一個嚴格的定義，從幾納米至幾十微米的粉體統(tǒng)稱為超細粉體。各行業(yè)由于超細粉體的用途和制備方法不同，對超細粉體有不同的劃分標準。但無論怎么劃分，理想的超細粉體應具有以下特點：1）粒子盡量??；2）粒徑分布范圍窄；3）無團聚；4）粒子盡量為球形；5）化學成分均一等。當今，各國都投入大量人力、物力，對超細粉體進行廣泛、深入的研究，特別是在應用領域。在日、美等國，一些常用的超細原料如欽酸鋇、氧化錯、氧化鋁等已商品化。國際市場超細粉體有些已進入工業(yè)鋁等已商品化。。國際市場超細粉體有些已進入工業(yè)應用階段。一些國際著名的化學公司紛紛發(fā)展超細粉體工業(yè)。在德國、美國和日本已出現(xiàn)了超細粉體材粉體工業(yè)。在德國、美國和日本已出現(xiàn)了超細粉體材料專業(yè)開發(fā)公司。我國20世紀80年代才陸續(xù)有超細粉體研究的報道，超細粉體材料在許多新領域的應用將有較大的發(fā)展，我國已建立了一些超細粉體材料專業(yè)生產(chǎn)廠，有的產(chǎn)品如鋁粉已形成了生產(chǎn)規(guī)模，氧化鋯、碳酸鈣、氧化鈦、氧化硅等已有一定的生產(chǎn)規(guī)模。近10年來，我國引進了一批高新技術，但與之相配套的超細粉體材料有些還要依賴進口。預計20103年國內(nèi)外對超細粉體材料的需求量約為5.2萬t，因此，超細粉體作為一種新材料，在國民經(jīng)濟各個領域，特別是一些高科技領域，具有廣泛的應用前景。超細粉體氧化鎂與高聚物或其它材料復合有良好的微波吸收性能，可作為化妝品、油漆、紙張的填充陶瓷，可望開發(fā)為高溫、高腐蝕等苛刻條件下的材料。采用超細粉體氧化鎂,不需使用燒結助劑便可實現(xiàn)低溫燒結，制成高致密的細品尖端材料。超細粉體氧化鎂還可作為氧化鋯、氧化鋁、氧化鐵等其它納米粒子的燒結助劑和穩(wěn)定劑而獲得高質(zhì)量的納米相陶瓷。所見超細氧化鎂合成的報道有氣相法和金屬醇鹽法，前者設備及技術要求高，后者原料成本高、工藝復雜。直接沉淀法操作簡便，原料易得,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)物純度高,是一種易于工業(yè)化的合成方法。本文介紹直接沉淀法合成超細粉體氧化鎂的原理、方法、最佳工藝條件及產(chǎn)品結構性能。1實驗部分1.1試劑與儀器試劑:西安化學試劑廠生產(chǎn)的MgCl2-6H2O和NH3-H2O分析純試劑。儀器:美國P.E.的TGA7熱重分析儀和DCS7差示掃描量熱儀;日本理學D/max-IIICx-射線衍射儀;日本日立H-600透射電子顯微鏡。1.2方法與流程直接沉淀法是在含有一種或多種離子的可溶性鹽溶液中加入沉淀劑，于一定條件下生成沉淀從溶液中析出,經(jīng)熱分解獲得產(chǎn)品。本實驗先將MgCl2-6H2O配成適當濃度的溶液，在一定溫度和充分攪拌條件下滴加適量沉淀劑NH3-H2O,待反應完全后過濾、洗滌至無Cl-(用酸化了的AgNO3檢驗),Mg(OH)2沉淀經(jīng)真空干燥脫去吸附水,煅燒后制得超細粉體MgO。1.3產(chǎn)品性能表征干燥后的Mg(OH)2粉體進行熱重(TG)和差示掃描量熱(DSC)分析,了解分解過程中反應進程,煅燒后MgO粉體用x-射線衍射(XRD)分析鑒定相組成，用透射電鏡(TEM)觀察粒子形態(tài)及大小。才能避免反應器中過飽合度的非均勻性，使產(chǎn)品形態(tài)盡可能一致。進料和混合方式應以達到這一要求為目的，緩慢滴加NH3-H2O并充分地攪拌。2結果及討論2.1反應條件對產(chǎn)品的影響2.1.1加料及攪拌方式的影響超細粉體制備過程是新相的形成及生長過程。保證瞬間達到分子級的均勻即實現(xiàn)微觀混合才能避免反應器中過飽合度的非均勻性，使產(chǎn)品形態(tài)盡可能一致。進料和混合方式應以達到這一要求為目的，緩慢滴加NH3-H2O并充分地攪拌。2.1.2反應物配比的影響以一定的MgCl2溶液濃度為基準,尋找與NH3-H2O的最佳配比。按化學反應,理論摩爾比為1：2,考慮到NH3-H2O為弱堿(Kb,25°=1.77X10-5),Mg(OH)2的溶度積又較大(Ksp,25°=5.61X10-12,NH3-H2O必須過量，選擇1：4,1：6,1：8,1：10的配比，在其它條件一定下分別進行實驗，結果如圖2所示。由MgO收率與反應物配比曲線知,配比為1:8時收率較高且消耗NH3-H2O量少，故為最佳配比。2.1.3反應溫度的影響反應溫度直接影響原料的利用率、成品的產(chǎn)量質(zhì)量和過濾性能。溫度過低，溶液形成不了一定的過飽合度,反應亦不完全;溫度過高，會造成料漿粘稠、濾餅中夾帶母液量大,使過濾洗滌困難,產(chǎn)品質(zhì)量下降。另外，過高溫度也會使NH3-H2O損失量加大。在室溫全70°C的實驗結果表明(圖4所示)，此范圍內(nèi)MgO粒子大小并無明顯區(qū)別，而50°C時收率最大,作為最佳反應溫度。2.2產(chǎn)品結構性能表征2.2.1熱重和差示掃描量熱分析從DSC圖中曲線知，在300°C?420°C溫區(qū)有一寬的吸熱峰，相應TG曲線上有一失重臺階，這說明Mg(OH)2分解主要發(fā)生在這一階段。初始分解溫度約為310C,350C分解最快,400C下幾乎完全分解。2.2.2X-射線衍射分析從超細粉體MgO的x-射線衍射圖看出，產(chǎn)品的衍射峰相當尖銳，說明結品性良好。其d值與標準衍射卡4-829完全一致，證明它為立方晶系結構MgO,并且純度很高。2.2.3透射電鏡分析本法制得的超細粉MgO分散性良好,粒徑在20?100nm之間，平均粒徑62nm，粒子外形以球形為主。3結論⑴以MgCl26H2O和NH3H2O為原料，采用直接沉淀法可以合成平均粒徑62nm,呈球狀，立