《口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草次酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)》編制說明

PAGE5PAGE16《口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草次酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)》編制說明一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況（包括簡(jiǎn)要的起草過程、主要起草單位、起草人等）甘草為豆科甘草屬多年生草本植物，是我國(guó)101個(gè)藥食同源性物種之一。在我國(guó)東北、內(nèi)蒙、寧夏、甘肅、新疆以及俄羅斯、中亞五國(guó)均有生長(zhǎng)。在我國(guó)有文字記載的使用歷史已有2000多年，最早見于《神農(nóng)本草經(jīng)》——甘草味甘平。主五臟六府寒熱邪氣，堅(jiān)筋骨，長(zhǎng)肌肉，倍力，金創(chuàng)，解毒。久服輕身延年。生川谷。在中藥中起到：補(bǔ)脾益氣、緩急止痛、潤(rùn)肺止咳、清熱解毒、調(diào)和諸藥的作用。在傳統(tǒng)中醫(yī)學(xué)方劑應(yīng)用中有非常重要的地位及意義，有十方九草之說，堪稱“國(guó)老?！眹?guó)家藥典現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中甘草及甘草提取物限定使用原料為甘草（烏拉爾甘草）、脹果甘草、光果甘草?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)甘草中首要活性成分為甘草酸，具有抗炎、抗過敏、抗免疫、抗?jié)儭⒖鼓[瘤、抗病毒、抗膽堿酯酶、護(hù)肝、解毒、抗缺氧、抗心律失常等功效。自1954年甘草酸被發(fā)現(xiàn)以來，甘草酸及其衍生物被廣泛用于醫(yī)藥、煙草、化妝品等行業(yè)，自上世紀(jì)九十年代日本率先將甘草酸銨、甘草酸二鉀、甘草次酸等甘草制品用于牙膏、漱口水等口腔護(hù)理用品。并且諸多研究報(bào)道在口腔護(hù)理用品中甘草酸及其衍生物/甘草次酸及其衍生物具有明顯預(yù)防和治療由卟啉單胞菌感染引發(fā)的牙齦炎/牙周炎的功效，并且能夠有效抑制和殺滅多種口腔致病菌；另外由于甘草次酸的類激素作用，可以有效促進(jìn)人體組織的自我修復(fù)，促使口腔潰瘍愈合，有效減輕疼痛并防止復(fù)發(fā)。甘草酸二鉀同時(shí)屬于天然甜味劑，在國(guó)外有作為矯味劑在兒童牙膏中使用的先例。同時(shí)甘草酸二鉀在化妝品中作為抗過敏成分現(xiàn)已被廣泛使用，有報(bào)道稱甘草酸二鉀可以有效防止或減輕口腔疾病治療后的牙根管密封膠中醛類成分引起的過敏性休克，同樣可以用于義齒穩(wěn)固劑。甘草制品作為抗炎護(hù)齦牙膏的主要活性成分，以逐漸在國(guó)內(nèi)被多家牙膏制品企業(yè)所應(yīng)用。因此建立統(tǒng)一規(guī)范的適用于口腔護(hù)理用品使用的甘草酸二鉀鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將有著非常重要的意義。1、任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)2017年11月中國(guó)口腔工業(yè)協(xié)會(huì)科委會(huì)會(huì)議討論通過立項(xiàng)審議，并在“全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)國(guó)口護(hù)牙標(biāo)字(2017)第23號(hào)”文件中正式通知由甘肅泛指制藥有限公司牽頭起草《口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草酸二鉀》和《口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草次酸》2項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。計(jì)劃完成時(shí)間2018年。2、主要工作過程（1）起草階段：2017年12月牙膏分標(biāo)委下發(fā)立項(xiàng)通知、口腔工業(yè)協(xié)會(huì)下發(fā)標(biāo)準(zhǔn)參與單位報(bào)名通知，截止2018年1月1日，參與該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)共有甘肅泛植制藥有限公司、云南白藥集團(tuán)、廣西兩面針股份有限公司、廣州薇美姿實(shí)業(yè)有限公司、重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、江西誠(chéng)志日化有限公司、江蘇雪豹日化有限公司。2018年*月*日相關(guān)起草單位聯(lián)合成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，廣泛收集國(guó)內(nèi)外甘草次酸相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及分析測(cè)試技術(shù)資料。并進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證及方法的確認(rèn)工作，編制出《口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草次酸》的標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿。經(jīng)進(jìn)一步驗(yàn)證結(jié)合反饋的意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改，于2018年2月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，由組長(zhǎng)審核后報(bào)標(biāo)委會(huì)秘書處。3、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等甘肅泛植制藥有限公司、云南白藥集團(tuán)、廣西兩面針股份有限公司、廣州薇美姿實(shí)業(yè)有限公司、重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、江西誠(chéng)志日化有限公司、江蘇雪豹日化有限公司。主要成員：所做的工作：**任工作組組長(zhǎng)，主持全面協(xié)調(diào)工作；***為本標(biāo)準(zhǔn)主要持筆人，伏慶紅負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的起草、編寫；陳國(guó)寶負(fù)責(zé)對(duì)國(guó)內(nèi)外不同甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展情況與現(xiàn)狀進(jìn)行全面匯總和分析；**負(fù)責(zé)廣泛搜集和檢索國(guó)內(nèi)甘草次酸的分析測(cè)試技術(shù)資料，進(jìn)行研究分析、資料查證等工作。二、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況1、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展的原則，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，主要按GB/T1.1－2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》。本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，主要參考了以下標(biāo)準(zhǔn)或文件：GB/T1.1－2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫GB22115牙膏用原料規(guī)范GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ISO03696：1987,MOD）GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8372牙膏JJF1070-2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則《中華人民共和國(guó)藥典》2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版甘草次酸（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-1182)-2002）甘草次酸（化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，1993）甘草次酸（日本醫(yī)藥部外品原料標(biāo)準(zhǔn)，2006）甘草次酸（ENOXOLONEEUROPEANPHARMACOPOEIA8.0）甘草粉→銨水浸→酸化沉淀→乙?；磻?yīng)→乙酰甘草次酸→堿解→純化→甘草次酸甘草次酸加工工藝示意圖國(guó)內(nèi)國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況1、甘草次酸（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-1182)-2002）2、甘草次酸（化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，1993）3、甘草次酸（日本醫(yī)藥部外品原料標(biāo)準(zhǔn)，2006）4、甘草次酸（ENOXOLONEEUROPEANPHARMACOPOEIA8.0）參照各標(biāo)準(zhǔn)后結(jié)合技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展，本著先進(jìn)性和實(shí)用性的目的對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行了針對(duì)性選取。甘草次酸技術(shù)要求對(duì)比情況見表1。表1甘草次酸技術(shù)要求對(duì)照表技術(shù)要求甘草次酸（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-1182)-2002）甘草次酸（化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，1993）甘草次酸（日本醫(yī)藥部外品原料標(biāo)準(zhǔn)，2006）甘草次酸（歐洲藥典8.0版）本標(biāo)準(zhǔn)擬定本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。取本品0.01g，加冰醋酸1ml溶解，再滴加3滴濃硫酸，溶液呈紫紅色或暗紅色。取本品0.01g，加冰醋酸1ml溶解，再滴加3滴濃硫酸，溶液呈紫紅色或暗紅色。取本品0.01g，加乙酸酐1ml溶解，再滴加3滴濃硫酸，溶液呈紫紅色或暗紅色。取本品0.01g，加乙酸酐1ml溶解，再滴加3滴濃硫酸，溶液呈紫紅色或暗紅色。——取本品1.5mg加乙醇1ml使溶解，加二丁基羥基甲苯的乙醇溶液（1→100）0.5ml及氫氧化鈉溶液（1→5）1ml，加熱使其分層。在水浴上加熱蒸去乙醇，應(yīng)出現(xiàn)紅色懸浮物。取本品1.5mg加乙醇1ml使溶解，加二丁基羥基甲苯的乙醇溶液（1→100）0.5ml及氫氧化鈉溶液（1→5）1ml，加熱使其分層。在水浴上加熱蒸去乙醇，應(yīng)出現(xiàn)紅色懸浮物。取本品1.5mg加乙醇1ml使溶解，加二丁基羥基甲苯的乙醇溶液（1→100）0.5ml及氫氧化鈉溶液（1→5）1ml，加熱使其分層。在水浴上加熱蒸去乙醇，應(yīng)出現(xiàn)紅色懸浮物?！┰嚻芳t外吸收色譜與對(duì)照品或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)甘草次酸色譜一致。供試品紅外吸收色譜與對(duì)照品或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)甘草次酸色譜一致。供試品與對(duì)照品展開位置一致?！?88~297℃288~297℃288~297℃——288~297℃取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VIE），比旋度為＋151°～＋161°。取本品0.25g（干燥后）溶于25ml氯仿，在100mm光路下檢測(cè)，20℃為151~161°取本品0.25g（干燥后）溶于25ml氯仿，在100mm光路下檢測(cè)，20℃為151~167°取樣品0.5g溶于50ml二氧六環(huán)，在100mm光路下檢測(cè)，20℃為145~154°加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部0621），比旋度為＋151°～＋161°取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%減失重量不得過減失重量不得過減失重量不得過減失重量不得過應(yīng)取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液應(yīng)無色澄清。應(yīng)取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液應(yīng)無色澄清。應(yīng)取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液應(yīng)無色澄清?！?.053%≤0.053%≤0.053%≤0.053%≤0.15%≤0.15%≤0.15%≤0.15%—— ≤0.3%取本品0.20g，加水5ml，鹽酸3ml及液體石蠟0.5ml，在155℃油浴中蒸餾，取蒸餾液2ml，加2,4-二硝基苯肼乙醇試液3滴，不得產(chǎn)生橙紅色沉淀。取本品0.20g，加水5ml，鹽酸3ml及液體石蠟0.5ml，在155℃油浴中蒸餾，取蒸餾液2ml，加2,4-二硝基苯肼乙醇試液3滴，不得產(chǎn)生橙紅色沉淀。取本品0.20g，加水5ml，鹽酸3ml及液體石蠟0.5ml，在155℃油浴中蒸餾，取蒸餾液2ml，加2,4-二硝基苯肼乙醇試液3滴，不得產(chǎn)生橙紅色沉淀?！?目視比色法小于Y6溶液0.035鉛/(mg/kg)≤鎘/(mg/kg)≤ 5.0砷/(mg/kg)≤汞/(mg/kg)≤菌落總數(shù)/（CFU/g）≤1000霉菌與酵母菌總數(shù)/（CFU/g）≤100耐熱大腸菌群/g不得檢出銅綠假單胞菌/g不得檢出金黃色葡萄球菌/g不得檢出四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏用甘草次酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存等技術(shù)內(nèi)容。4.1感官指標(biāo)白色或類白色的結(jié)晶性粉末4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1紅外圖譜標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置說明：按照現(xiàn)有國(guó)際國(guó)內(nèi)生產(chǎn)工藝甘草酸制備甘草次酸過程中以乙酰甘草次酸為中間體。乙酰甘草次酸有較弱的刺激性，故要求乙酰甘草次酸一定要堿解完全，而乙酰甘草次酸是否堿解完全，通過紅外圖譜檢測(cè)會(huì)有明顯差異。見下圖：圖一為合格品圖譜17072301批圖二為不合格品圖譜14112501批供試品紅外吸收色譜與對(duì)照品或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)甘草次酸色譜一致。4.2.2比旋度方法及參數(shù)設(shè)定說明：甘草次酸在自然界中有18-α型和18-β型兩種，切18-β甘草次酸活性優(yōu)于18-α甘草次酸。兩者之間的理化指標(biāo)差異就在于比旋度。圖三18-β甘草次酸圖四18-α甘草次酸考慮氯仿與二氧六環(huán)的毒性，以及溶劑對(duì)檢測(cè)管密封圈的腐蝕性。該處比旋度測(cè)定選用無水乙醇做溶劑。取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部0621比旋度測(cè)定方法），比旋度為＋151°～＋161°比旋光度以表示，數(shù)值以“（°）?mL?dm-1?g-1”計(jì)，如下式計(jì)算：式中：α———試樣溶液測(cè)得的旋光度,單位為度(°);100———溶解甘草次酸的溶液體積,單位為毫升(mL);l———旋光管長(zhǎng)度,單位為分米(dm);m1———稱取甘草次酸試樣的質(zhì)量,單位為克(g);w1———試樣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。取三次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,保留至整數(shù)位。4.2.3熔點(diǎn)方法參照《中國(guó)藥典2015版四部》0612熔點(diǎn)測(cè)定項(xiàng)下第一法B顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定應(yīng)為288~297℃4.3甘草次酸含量本標(biāo)準(zhǔn)淘汰中和滴定法（含電位滴定）采用高效液相色譜法測(cè)定含量，并在《歐洲藥典》ENOXOLONEEUROPEANPHARMACOPOEIA8.0，的基礎(chǔ)上，建立了甘草次酸高效液相色譜檢測(cè)方法和雜質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)，此處以面積外標(biāo)法標(biāo)識(shí)主成分含量，以面積歸一法限定主要雜質(zhì)含量。4.3.1高效液相色譜《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部0512高效液相色譜法4.3.1.1色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，粒徑5um）；流動(dòng)相：乙腈：0.2mol/l醋酸銨：醋酸（780：160.8：79.2，V/V/V）；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20μL；流量：1.000ml/min。4.3.1.2對(duì)照品溶液的制備：取甘草次酸對(duì)照品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。4.3.1.3供試品溶液的制備：取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。4.3.1.4操作過程精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀，根據(jù)各自的峰面積，按下式計(jì)算含量。As對(duì)照品中甘草次酸的峰面積At供試品中甘草次酸的峰面積Ws對(duì)照品的稱取量，mgWt樣品的稱取量，mgLs對(duì)照品干燥失重，﹪Lt樣品干燥失重，﹪F對(duì)照品中甘草次酸含量（按干燥品計(jì)算），%4.3.2相關(guān)物質(zhì)限度:在4.3.1項(xiàng)下用面積歸一法進(jìn)行積分，總雜質(zhì)限量不超過2%，單一雜質(zhì)限量不超過0.7%說明：該處液相色譜檢測(cè)方法為推薦方法，并不唯一。改變色譜條件需經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證，符合要求即可。4.4理化指標(biāo)4.4.1干燥失重干燥失重標(biāo)準(zhǔn)制定參照：甘草次酸歐洲藥典8.0版（ENOXOLONEEUROPEANPHARMACOPOEIA8.0）標(biāo)準(zhǔn)：干燥失重≤0.5%。測(cè)定方法按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部0831干燥失重檢查法。4.4.2熾灼殘?jiān)鼌?shù)設(shè)定參照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-0507)-2002項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)要求：熾灼殘?jiān)?.1%測(cè)定方法按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部0841熾灼殘?jiān)鼨z查法。4.5殘留限量4.5.1乙醇溶解性應(yīng)取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液應(yīng)無色澄清。4.5.2氯化物參數(shù)制定參照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-0507)-2002項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)要求：≤0.053%測(cè)定方法參照《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部0801氯化物檢測(cè)方法，4.5.3硫酸鹽參數(shù)制定參照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-0507)-2002項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)要求：≤0.15%測(cè)定方法參照《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部0802硫酸鹽檢測(cè)方法，4.5.4乙醇?xì)埩粢掖細(xì)埩粼诒緲?biāo)準(zhǔn)內(nèi)主要考慮嬰幼兒用品安全需求設(shè)定。方法參照中國(guó)藥典2015年版四部0861殘留溶劑測(cè)定法第二法（氣相色譜法），標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)參照日本化妝品原料標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)水平，定為≤0.3%4.5.5色調(diào)在歐洲藥典的目視比色法基礎(chǔ)上結(jié)合日本丸善制藥企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)制定，≤0.035%取本品1.25g,精密稱定，置25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度。在400nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度（以無水乙醇做對(duì)照）。（中國(guó)藥典2015年版四部0401紫外-可見分光光度法）。4.6安全技術(shù)指標(biāo)鉛的測(cè)定方法及限量標(biāo)準(zhǔn)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定及相應(yīng)方法檢測(cè)鎘的測(cè)定方法及限量標(biāo)準(zhǔn)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定及相應(yīng)方法檢測(cè)砷的測(cè)定方法及限量標(biāo)準(zhǔn)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定及相應(yīng)方法檢測(cè)汞的測(cè)定方法及限量標(biāo)準(zhǔn)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定及相應(yīng)方法檢測(cè)微生物指標(biāo)的確定和檢測(cè)，按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》第五章微生物檢驗(yàn)方法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)遵從在保證化妝品安全和原料有效的前提下兼顧國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)狀況的原則。五、標(biāo)準(zhǔn)/結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)/結(jié)果項(xiàng)目項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)170723011707230117072301均值170723021707230217072302均值170723031707230317072303均值結(jié)論干失≤0.5%0.02%0.03%0.02%0.02%0.04%0.04%0.05%0.04%0.05%0.04%0.05%0.05%合格熾渣≤0.1%0.09%0.08%0.09%0.09%0.03%0.05%0.04%0.04%0.06%0.05%0.06%0.06%合格色調(diào)≤0.035%0.0340.0330.0330.0330.0340.0340.0340.0340.0330.0320.0340.033合格比旋度145°~154°）+149.1°+149.2°+149.1°+149.1°+149.0°+149.2°+149.1°+149.1°+149.1°+149.2°+149.4°+149.1°合格溶劑殘留≤0.3%0.02%0.03%0.02%0.02%0.02%0.02%0.02%0.02%0.02%0.02%0.02%0.02%合格硫酸鹽<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<0.15%<