2020水中氚的分析方法

水中氚的分析方法II目 次前 言 II適用圍 1規(guī)范引文件 1方法理 1術(shù)語(yǔ)定義 1試劑材料 2儀器設(shè)備 2樣品 3分析驟 3結(jié)果算表示 7精密和確度 9質(zhì)量證質(zhì)控制 9廢物理 10附錄A正使標(biāo)說(shuō)明資性錄） 附錄B 堿電濃置示圖資性錄） 12附錄C SPE解集置示圖資性錄） 14附錄D 淬校曲制作使及標(biāo)概（資性錄） 15PAGEPAGE10水中氚的分析方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中氚的分析方法。HJ/T61 β1H同位素比3H同位素更快被電解成氣體的現(xiàn)象，將樣品液體爍數(shù)器 liquidscintillationcounterelectrolyteenrichmentfactorCC）e。優(yōu)值 figureofmerit表征液體閃爍計(jì)數(shù)器對(duì)特定樣品體系測(cè)量性能的一個(gè)定量指標(biāo)，簡(jiǎn)稱FOM，由百分計(jì)min-1FOM=(2/Nb。淬滅 quench（淬滅示數(shù) quenchindicationparameter指示樣品淬滅水平的值，因液體閃爍計(jì)數(shù)器型號(hào)的不同，在測(cè)量結(jié)果中表示為SQP(E)（）和SIS（）除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水。KMnO4。NaOH。3H3%。99.9%。5.7液氮，純度≥99.9%。5.8沸石或玻璃珠。2.0Bq/L。0.0001100。500。1。250。250。500。1。20。B（。（SolidPolymerElectrolyte,SPE）C（。5μS/cm。0~10。量筒，1。樣品HJ/T611500。取3006.）05g5.15.）（6510μS/cm150~200（6.6）50餾出液，收集的餾出液處于中間段。（6.4）60050500（6.7）對(duì)用于SPE電解濃集的樣品，放入圓底燒瓶（6.4）的初始水樣體積為600mL，用（6.12）5μS/cm500（6.7）B.1）10~20。（.1（.1.圖.15.3圖.1（圖B.）（圖B.110~20mL/min（B.1）56對(duì)被中和后的濃集液，開展真空冷凝蒸餾，步驟如下：B.2）（5.7）5100℃30。SPESPE。用量筒（6.14）（5.5（圖C.1）SPE10C.1）3（81圖C1內(nèi)。（圖C.1）1～22～3天。（圖（圖（6.6）8.2.2.2（5.（20mL計(jì)數(shù)瓶為例，說(shuō)明如下：）（520L合并10mL水”的商用閃爍液，可以在水樣和閃爍液（5.2）質(zhì)量體積配比10:10以下，按照1:19，2:18，3:17，…，10:10的配比，分別配制10個(gè)本底試樣和10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣。b5.211，21，3…191的配比，分別配制19個(gè)本底試樣和19個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣。8.59.1.1（1）效率（5.）3（5.2）mV。8.18.1.1~8.1.3（6.2）m（8.3.2.1）（6.9）61V5.2（6.2）m的餾出液（8.1.1）（6.9）m（8.2.1.5）SPEm（6.9）中。6.）（61V5.23H（5.4）（6.8）（8.3.2.1）1度濃度記作Cs。用分析天平（6.2）稱取質(zhì)量為m的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.3.4.1）于計(jì)數(shù)瓶（6.9）中，使用61加入體積為V（5按8.3.4.110Bq/L左右，記作Ci。按8.2記作Vi）和（均與8.2。按照8.5.29.2.1Cf，電解后剩余的濃集液活度記作Af。測(cè)量預(yù)熱液閃（6.1）開機(jī)后，按照儀器使用說(shuō)明書要求，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的預(yù)熱，以達(dá)到正常工作狀態(tài)。β（1024~4096）0~18.6同道寬//（）（8.8.3.8.3461）（H（。試樣避光2~24h后，開始測(cè)量。8.5.1.2/分別記作NbNc、Ns。QbQc和Qs。QcQbQs9.1（1）EQbQsQcED。

E NsNb0.06mCs

（1）式中：E——液閃對(duì)氚的計(jì)數(shù)效率；Ns——標(biāo)準(zhǔn)試樣計(jì)數(shù)率，min-1；Nb——本底試樣計(jì)數(shù)率，min-1；m——試樣質(zhì)量，g；Cs——標(biāo)準(zhǔn)試樣活度濃度，Bq/L；0.06——換算系數(shù)（0.001L/g×60min-1/Bq）。C

NcNb

（2）0.06mE式中：C——水樣中氚活度濃度，Bq/L；Nc——試樣計(jì)數(shù)率，min-1；其余同公式（1）。C (NcNb)0.06mEe

（3）式中：C——水樣中氚活度濃度，Bq/L；ηe——電解濃集因子，用公式（4）計(jì)算；其余同公式（2）。????

=????

=????

（4）式中：Ci、Ai、Vi——電解濃集裝置標(biāo)定用工作標(biāo)準(zhǔn)溶液活度濃度、活度和體積，單位分別為Bq/L、Bq和mL；Cf、Af、Vf——標(biāo)定用工作標(biāo)準(zhǔn)溶液電解后濃集液活度濃度、活度和體積，單位分別為Bq/L、Bq和mL；Vi/Vf——體積濃集倍數(shù)，是衡量電解濃集裝置性能的主要指標(biāo)；Af/Ai——電解濃集回收率，可記作Re，是衡量電解濃集裝置性能的主要指標(biāo)。

4.65 Nb0.064.65 Nb0.06mE

（5）式中：LD——水中氚探測(cè)下限，Bq/L；tb——本底試樣測(cè)量時(shí)間，min；其余同公式（2）。LD

4.65 Nb0.064.65 Nb0.06mEe 式中：LD——水中氚探測(cè)下限，Bq/L；tb——本底試樣的測(cè)量時(shí)間，min；其余同公式（3）。95%。LD<LDBq/LBq/L9.2精密度6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)水中氚平均活度濃度為0.45Bq/L,0.54Bq/L,4.59Bq/L的樣品進(jìn)行了分析：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：7.8%～25%，5.7%～19%，1.5%～12%；0.18Bq/L，0.22Bq/L0.85Bq/L；0.20Bq/L，0.23Bq/L0.89Bq/L。準(zhǔn)確度6148.7、92.5Bq/L10.8Bq/L相對(duì)誤差分別為：-4.1%～3.8%，-3.6%～6.4%，-11%～19%；10.8Bq/L。（5）0.1Bq/L定期使用儀器自帶無(wú)淬滅校驗(yàn)源開展探測(cè)效率測(cè)定，發(fā)現(xiàn)異常時(shí)，及時(shí)查找原因。3H61（1061次X261HJ/T61C。20（~22010%~15%20個(gè)樣。10.110.2（2次年/附錄A（）8.1節(jié)中，水樣蒸餾前加入的KMnO4NaOH。8.18.1250mL150mL8.2SPE8.2.120mL1%（m/V）NaOH0.1～0.2A/cm28.38.487.28附錄B（資料性附錄）堿式電解濃集裝置示意圖圖B.1 式解集置結(jié)示圖說(shuō)明：1——圖中所標(biāo)注數(shù)字單位為mm。圖B.2 空餾集瓶說(shuō)明：1——圖中所標(biāo)注數(shù)字單位為mm。圖B.3 形爐附錄C（資料性附錄）SPE電解濃集裝置示意圖圖C.1 SPE電濃裝示意圖附錄D（資料性附錄）淬滅校正曲線的制作、使用及內(nèi)標(biāo)法概述淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線由一系列活度值相同、淬滅指示參數(shù)遞增/示參數(shù)的逐瓶遞增/CCl4C