《工業(yè)用亞硫酸銨》

1工業(yè)用亞硫酸銨本文件規(guī)定了工業(yè)用亞硫酸銨的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯本文件適用于以碳酸氫銨或其他氨源與二氧化硫反應(yīng)制GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T9724化學(xué)試劑pH值4技術(shù)要求4.1.1外觀4.1.2技術(shù)指標(biāo)2一水亞硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω1）/%≥亞硫酸氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω2）/%≤硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω4、ω4/%4.2液體亞硫酸銨4.2.1外觀4.2.2技術(shù)指標(biāo)亞硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω7）/%≥亞硫酸氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω5）/%≤硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω8、ω8/%5.1通則本文件中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)5.2.1外觀5.2.2一水亞硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.2.2.1原理3NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI5.2.2.2試劑5.2.2.2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=用差減法迅速稱取0.10g～0.15g試樣，精確至0.0001g，置于盛有25.00mL碘溶液（5.2.2.2.1）ΦωVVCm1——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；ω取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.40%。5.2.3.1原理NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O5.2.3.2試劑滴定溶液（5.2.3.2.2）中和溶液至溶液由紅45.2.3.2.3甲基紅-靛藍(lán)混合指示mL水的250mL三角瓶中，搖勻。加入5滴甲基紅-靛藍(lán)混合指示劑(5.2.3.2.3)，此時(shí)溶液呈紅色，用氫ωVCM2——亞硫酸氫銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m2——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.10%。5.2.4碳酸氫銨或游離氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.2.4.1原理NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+5.2.4.2試劑黃綠色。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.4.2.2）滴定至溶液呈微紅色ωVC5m3——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.10%。5.2.5.1原理H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H5.2.5.2試劑以酚酞-百里香酚藍(lán)混合指示劑(5.2.5.2.4)為指示劑，用氫氧化鈉紫色。如果溶液體積大于100mL則用pH計(jì)酚酞-百里香酚藍(lán)混合指示劑：以一份酚酞(5在測(cè)定一水亞硫酸銨后的溶液A(5.2.2.3)中，加入），），5.2.5.4.1若試樣中存在亞硫酸氫銨，硫酸銨[(NH4)2SO4]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωωVCM4——硫酸銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)m4——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gωωVcM根................(5)m4VcM根................(5)m46ωVCM4——硫酸銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)m4——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gωω取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.40%。5.3.1外觀5.3.2.1原理NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O5.3.2.2試劑滴定溶液（5.3.2.2.2）將過氧化氫溶液（3%）中和至由紅色搖勻。此試液用于測(cè)定亞硫酸銨、亞硫酸氫銨和硫酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此液制備后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。5.3.2.3.2測(cè)定準(zhǔn)確量取20.00mL試液（5.3.2.3.1），注入盛有25mL過氧化氫中性溶液（5.3.2.2.3）和30mL水用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.2.2.2）滴定至溶液呈黃7ωVC——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于05.3.3碳酸氫銨或游離氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.3.3.1原理NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+5.3.3.2試劑準(zhǔn)確量取20.00mL試液（5.3.2.3.1），注入盛有25mL過氧化氫中性溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.3.2.2）滴定至溶液呈微根100%............................ωV——滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLC——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于05.3.4亞硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.3.4.1原理NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI5.3.4.2試劑85.3.4.2.1碘溶液：0.25mo5.3.4.2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.加水至溶液體積約100mL，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.4.2.2）滴定至溶液呈淡黃色后，ω5——按5.3.2測(cè)得的亞硫酸氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；V0，——空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升V——測(cè)定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLC5.3.5.1原理H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H5.3.5.2試劑以酚酞-百里香酚藍(lán)混合指示劑(5.2.5.2.4)為指示劑，用氫氧化鈉紫色。如果溶液體積大于100mL則用pH計(jì)95.3.5.2.4酚酞-百里香酚藍(lán)混合指示劑：以一份酚酞(50g呈黃色，立即加入10mL甲醛中性溶液（5.3.5.2.1），充分搖勻后放置3min，加入5滴酚酞-百里香酚藍(lán)混合指示劑（5.3.5.2.4用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.5.2.3）滴定至溶液呈紫ωVCM4——硫酸銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)m8——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gωω5.3.5.3.1.2若試樣中存在碳酸氫銨，硫酸銨[(NH4)2SO4]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω8按公式（10）計(jì)算：ωVCM4——硫酸銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)m8——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gωω取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.40%。6.1固體亞硫酸銨一般以當(dāng)日生產(chǎn)同一規(guī)格的成品數(shù)量為一批，最大批量不超地址、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號(hào)、產(chǎn)品等級(jí)、凈含量、本文件編處采樣，取出的試樣用四分法縮分至100