分析化學(xué)的方法和分析方法

分析化學(xué)的方法和分析方法

分析與區(qū)劃是研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析與理論的一門學(xué)科。其任務(wù)包括鑒定物質(zhì)的組成、測定物質(zhì)的含量及確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。與此任務(wù)相對應(yīng),分析化學(xué)可分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析。定性分析是為了確定物質(zhì)由哪些組分組成;定量分析是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的含量;而結(jié)構(gòu)分析則是為了鑒定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)?；A(chǔ)的分析化學(xué)主要是討論定性和定量分析化學(xué)的內(nèi)容。由于根據(jù)樣品來源也可初步判斷樣品的組成,所以利用化學(xué)方法進(jìn)行定性分析的操作越來越少,而重點(diǎn)主要放在定量分析上。一、分析方法的分類除了按分析任務(wù)分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析外,分析化學(xué)還可以按分析方法和具體的要求不同而又可以分為許多種類。二、分析與儀器分析(一)反應(yīng)法滴定法化學(xué)分析法是利用物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析的方法,主要有重量分析和滴定分析(容量分析)法等。(1)重量分析法根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量來確定被測組分在試樣中的含量。重量法適用于含量在1%以上的常量組分的測定,準(zhǔn)確度高,誤差在0.1%~0.2%之間,但操作麻煩、費(fèi)時。(2)滴定分析法是將一種己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到反應(yīng)完全為止,根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度,即可利用化學(xué)計量關(guān)系計算出被測組分的含量?？梢?化學(xué)計量關(guān)系是滴定分析的理論依據(jù)。由于所用的測量數(shù)據(jù)是體積,所以滴定分析法又稱為容量分析法。根據(jù)所依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)的類型不同,滴定分析法又分為酸堿滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法和氧化還原滴定法。酸堿滴定主要是利用酸堿中和反應(yīng)測定酸或堿的物質(zhì)的量;配位滴定主要是利用配位劑和金屬的反應(yīng)來測定樣品中金屬元素的含量;沉淀滴定主要是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行測定;氧化還原滴定是利用氧化還原反應(yīng)測定一些具有氧化性或還原性的物質(zhì),或用間接的方法測定非氧化還原性物質(zhì)。在滴定分析中,通常將己知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為“滴定劑”,把滴定劑從滴定管加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫“滴定”,加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液(己知濃度的溶液)與被測物質(zhì)定量反應(yīng)完全時,反應(yīng)即達(dá)到了“化學(xué)計量點(diǎn)”。一般化學(xué)計量點(diǎn)是由指示劑的變色來確定的,把在滴定中指示劑改變顏色的那一點(diǎn)稱為“滴定終點(diǎn)”。滴定終點(diǎn)與化學(xué)計量點(diǎn)不一定恰好一致,由此造成的分析誤差稱為“終點(diǎn)誤差”。不同的滴定方法所用指示劑是不同的,如酸堿滴定用酸堿指示劑,配位滴定用金屬指示劑,沉淀滴定中不同的方法選用不同的指示劑,如吸附指示劑等,氧化還原指示劑中有自身指示劑、特征指示劑、氧化還原指示劑等。滴定分析法適用于常量組分的測定,比重量分析簡便、快速,準(zhǔn)確度也高,可用于測定很多元素,應(yīng)用非常廣泛。(二)常用分析分析方法按照所利用的物理及物理化學(xué)性質(zhì)的不同,儀器分析中又可分為光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和色譜法等。(1)光學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)所建立的方法,又可分為分子光譜法,如可見—紫外吸光光度法、紅外光譜法、分子熒光和磷光分析法;原子光譜法,如原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法等;其他,如激光拉曼光譜法、光聲光譜法、化學(xué)發(fā)光法等。(2)電化學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)所建立的分析方法,主要包括電位分析法、電解分析法、庫倫分析法、電導(dǎo)分析法、伏安法和極譜法等。(3)色譜法是一類重要的集分離與分析于一體的分離、分析方法。主要有氣相色譜法、液相色譜法以及離子色譜法。近年發(fā)展起來的質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、X射線、電子顯微鏡分析以及毛細(xì)管電泳等大型儀器的分離分析方法使得分析手段更為強(qiáng)大。儀器分析較化學(xué)分析具有快速、靈敏的特點(diǎn)。由于微處理機(jī)的應(yīng)用,加強(qiáng)了儀器的功能,減輕了操作的難度,并且能獲得人工操作所無法比擬的大量信息。(三)微量、微量和超微量分析根據(jù)試樣的用量及操作規(guī)模不同,分析化學(xué)又可分為常量、半微量、微量和超微量分析。根據(jù)待測組分含量高低不同,又可粗略分為常量組分、微量成分和痕量成分的測定。痕量成分的分析不一定是微量分析,為了測定痕量成分,有時要取樣千克以上。三、測定方法分類由于分析方法的種類很多,同一種組分往往可以用多種方法進(jìn)行測定,如可用滴定分析法、重量分析法以及儀器分析法等。而同一類方法中還有多種方法,如滴定分析中的氧化還原滴定法中又有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法等。因此選用哪種測定方法必須根據(jù)不同情況子以考慮。由于不同試樣的測定要求不相同,且選擇分析方法時應(yīng)考慮的因素很多,因此,本節(jié)只能從原則上簡單介紹在選擇測定方法時應(yīng)著重考慮的一些問題。(一)靈敏度和中間控制分析首先應(yīng)明確測定的日的及要求,主要包括需要測定的組分、準(zhǔn)確度及完成測定的速度等。一般對標(biāo)準(zhǔn)物和成品分析的準(zhǔn)確度要求較高,對微量成分分析則靈敏度要求較高,而中間控制分析則要求快速簡便。如標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定就需要準(zhǔn)確度非常高的方法,可采用滴定分析法;煤中硫的測定,如要求測定結(jié)果的準(zhǔn)確度高,則需采用重量分析法,但測定費(fèi)時、繁瑣;若準(zhǔn)確度要求不高,則可通過定硫儀進(jìn)行分析,雖然準(zhǔn)確度沒有重量分析法高,但操作簡m.、快捷。另外,若同一樣品需要進(jìn)行多個組分的分析,最好選擇能同時測定多組分的方法或同一次溶樣,連續(xù)測定多個組分的方法。(二)測定組分的確定一般來說,適用十測定常量組分的分析方法常不適用十測定微量組分或低濃度的物質(zhì)的分析;反之,測定微量組分的方法也多不適用十常量組分的測定,因此在選擇測定方法時應(yīng)考慮欲測組分的含量范圍。對十常量組分的測定,常采用滴定分析法和重量分析法,這些方法的準(zhǔn)確度高,但靈敏度較低,不適十測定微量組分。對十微量組分的測定,應(yīng)選用靈敏度較高的儀器分析法,如分光光度法、原十吸收光譜法、色譜分析法等。雖然這些儀器分析法相對誤差較滴定分析法和重量分析法人,但對微量組分的測定,這些方法的準(zhǔn)確度己能滿足要求了。另外對含量很低的組分,往往還需事先進(jìn)行富集,然后丙進(jìn)行測定。(三)常使用的分析方法了解待測組分的性質(zhì)常有助十測定方法的選擇。例如人部分金屬離子均可與EDTA形成穩(wěn)定的鰲合物,因此配位滴定法是測定常量金屬離子的重要方法。對十堿金屬,特別是鈉離子等,由于已們的配合物一般都很不穩(wěn)定,人部分鹽類的溶解度較人,又不具有氧化還原性質(zhì),所以不能采用滴定分析以及重量分析法。但已們卻能發(fā)射或吸收一定波長的特征譜線,因此火焰光度法及原子吸收光譜法是首選的測定方法。又如農(nóng)藥殘留量的測定,由于待測物組分較多、性質(zhì)又極相近,應(yīng)采用選擇性好,靈敏度高的色譜分析法。(四)分析方法的選擇分析較復(fù)雜的試樣時,其已組分的存在往往影響測定,因此在選擇測定方法時必須考慮干擾組分對測定的影響,盡量選擇選擇性比較高、共存元素干擾小的分析方法,或者適當(dāng)改變分析條件,用掩蔽法或分離法來消除干擾。(五)準(zhǔn)確度的要求在選擇測定方法時,還應(yīng)根據(jù)實(shí)