第一講化學實驗基礎知識和技能（實驗基本操作）

第一章從實驗學化學第一講化學實驗基礎知識和技能第二課時化學實驗基本操作本課時導讀：一、儀器的洗滌二、儀器的組裝和拆卸三、氣密性的檢查四、試劑的取用五、試劑的稱量六、溶解、攪拌、振蕩、加熱操作七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取八、滲析、升華、洗氣、溶液的配制、滴定一、儀器的洗滌主要指玻璃儀器的洗滌，還指蒸發(fā)皿、坩堝、研缽等的洗滌。實驗前或使用過的儀器必須洗刷干凈，涼干備用或保存。常見的洗滌方法有：（1）沖洗法：往容器里注入少量的水，振蕩，倒掉，反復幾次，再使容器管口朝下，沖洗外壁后將容器放于指定位置涼干。如果是試管，則應倒扣在試管架上。（2）刷洗法：如果內壁附有不易洗掉的物質，可以往容器里倒入少量水，選擇合適的毛刷配合去污粉洗滌劑，往復轉動，輕輕刷洗后，用水沖洗幾次即可。（3）藥劑洗滌法：對于用水洗不掉的污物，可根據污物不同的性質用藥劑處理。洗凈的標志是：器壁內的水不要積成水珠、水紋，應均勻潤濕呈水膜狀。二、儀器的組裝和拆卸儀器的組裝大體分為三步：首先：審清題意，按照原理、要求，選擇相匹配的儀器。其次：按照實驗目的，排好儀器組裝順序。一般按從下到上，從左到右的原則來組裝儀器。然后：運用基本操作技能，做好固定、連接工作。實驗裝置的拆卸：先移開熱源（若末端導管插入水槽的應先將導管離開水面，再移開酒精燈），待儀器冷卻至室溫后，再按組裝順序的逆過程把儀器一一拆卸。拆卸后的儀器應洗刷干凈，廢物應倒入指定的容器里，桌面擦干凈，藥品瓶擺放整齊。三、氣密性的檢查1．檢驗裝置氣密性的方法（1）微熱法：適用于最簡單的裝置，進行檢驗前將一端連接導管封閉于水中，用雙手或熱毛巾捂住容器使氣體受熱膨脹，通過觀察氣泡的產生及產生一定高度的水柱的現象來判斷裝置的氣密性。1、檢驗裝置氣密性的方法（2）液差法：適用于啟普發(fā)生器及其簡易裝置氣密性的檢查。檢查前一定要先關閉止水夾，從漏斗中加入水，使內部密封一部分氣體，通過觀察形成的液面高度差異是否發(fā)生變化判斷裝置的氣密性。1、檢驗裝置氣密性的方法（3）外壓法：原理：增大或減少裝置中氣體的物質的量。操作：塞緊橡膠塞，打開止水夾推動或拉動注射器?，F象：推動注射器之后導管中出現一段液柱，且液面差不改變，拉動注射器試管中產生氣泡。2、整套裝置氣密性檢查：為使其產生明顯的現象，用酒精燈對裝置中某個加熱容器微熱，觀察插入水中導管口是否有氣泡冒出；也可對整套裝置適當分割，分段檢查氣密性。3、特別提醒：裝置氣密性的檢查必須在放入藥品之前進行。四、試劑的取用藥品取用使用儀器固體藥品粉末藥匙(或紙槽)塊狀固體鑷子一定量托盤天平液體藥品少量膠頭滴管多量用試劑瓶傾倒一定量量筒、滴定管等五、試劑的稱量主要指固體試劑的稱量首先應根據精確度的要求選擇合適的天平，如精確度要求不高可選擇托盤天平；若精確度要求較高（定量分析）則應選擇分析天平。其次要根據被稱量物質的性質確定直接法還是差減法稱量。如被稱量的物質在空氣中穩(wěn)定又不易吸水，可用直接法稱量。若稱量物在空氣中不穩(wěn)定，易吸水、易氧化、易與二氧化碳作用等，應采用差減法稱量。差減法使用稱量瓶。六、溶解、攪拌、振蕩、加熱操作溶解：物質的溶解可分為固體、液體、氣體的溶解。固體物質的溶解：常用粉碎、攪拌、加熱等方法加快溶解速度。液體物質的溶解：相當稀釋。切記濃硫酸的溶解方法氣體物質的溶解：按溶解度的大小分為兩種情況。溶解度大的應采用倒置的漏斗扣在水面上。溶解度小的直接將導氣管插入水中底部，以增大溶解速度。實驗安全裝置：（1）防倒吸裝置（2）防堵塞安全裝置（3）防污染安全裝置實驗室操作應注意以下五防：防爆炸、防爆沸、防失火、防中毒、防倒吸。攪拌：用玻璃棒在燒杯中均勻旋轉，或在試管中小圈旋轉或上下移動，可達到加速固體溶解，或混勻溶液的目的。注意玻璃棒在攪拌過程中勿碰撞容器壁。振蕩：用試管、錐形瓶裝溶液時可直接振蕩，用容量瓶配制溶液或用分液漏斗萃取時都在按緊活塞后上下振蕩，以達到混勻溶液的目的。加熱加熱操作主要掌握三點：（1）燈焰的組成。（2）受熱儀器可分可直接加熱和墊石棉網加熱兩種。（3）開始加熱應使儀器受熱均勻，否則會破裂，至于盛放物質的質量和試管受熱的角度詳見各自儀器的使用方法。七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取過濾：將溶液中不溶性物質分離出來的操作方法叫過濾。過濾需要過濾器，常見的過濾器有漏斗和布氏漏斗，兩者都要放濾紙。使濾紙的邊緣略低于漏斗邊緣。用水潤濕使其緊貼漏斗內壁。過濾分為常壓過濾和減壓過濾，普通漏斗只用作常壓過濾，漏斗管口應緊貼接受容器的內壁，先沿玻璃棒（對著三層處）傾注溶液，液面應低于濾紙上緣，后轉移沉淀，過濾完后，再用蒸餾水洗滌2—3次。減壓過濾（略）七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取蒸發(fā)：是用加熱的方法減少溶劑，使溶液濃縮，由不飽和到飽和，以至溶質結晶析出。蒸發(fā)在蒸發(fā)皿中進行，盛溶液的量不超過容量的2/3，加熱時，應用玻璃棒不停的攪拌。將近溶液蒸干時，停止加熱，利用蒸發(fā)皿上余熱將其蒸干。凡對熱不穩(wěn)定的物質不宜直接用火加熱，可采用水浴間接加熱。七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取結晶：使固體物質從溶液中析出的過程。常見的結晶方法有兩種：（1）蒸發(fā)溶劑法：通過蒸發(fā)使溶質結晶析出。注意溶液蒸干前應停止加熱，利用余熱蒸干，防止固體飛濺。（2）降溫結晶法：先加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，再降溫，使溶解度隨溫度變化較大的溶質先析出晶體。重結晶：晶體不符合要求時（如雜質含量過多）可將這些晶體重新溶解在熱的蒸餾水里，制成飽和溶液，冷卻，使它再一次結晶，然后過濾，雜質留在母液里。七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取蒸餾：用來分離沸點不同、但又互溶的液體混合物。其操作過程見《物質的分離和提純一講》。分液：將兩種互不混溶的液體分層后分離開的操作稱為分液。分液常借助分液漏斗，把要分離的液體混合物注入分液漏斗中，放在分液漏斗架上，待分層后，松開分液漏斗口處的玻璃塞，打開漏斗下方活塞，使下層液體流入燒杯中；待下層液體流完后立即關閉活塞，再將上層液體從分液漏斗的上口倒出（另一容器中）。七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取萃?。豪萌苜|在兩種互不相溶的溶劑里分配比（或濃度）不同，可用一種溶劑將溶質從另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法叫萃取。萃取是運用了相似者相溶的原理，在萃取過程中關鍵是選擇萃取劑。萃取劑必須滿足三個條件：一是萃取劑與原溶劑不互溶。二是溶質在萃取劑中的溶解度遠遠大于在原溶劑中的溶解度。三是溶質與萃取劑容易分離。八、滲析、升華、洗氣、溶液配制、滴定滲析：利用半透膜可以透過混于膠體中的小分子或離子而使雜質與膠體分離的方法稱為滲析。升華：將某些具有升華特性的物質與不具有升華特性的固體分離的方法稱為升華。洗氣：洗氣是除去氣體中的雜質（包括水）的一種操作。洗氣常用洗氣瓶、干燥管等儀器。所用試劑常為吸收劑或干燥劑，它們的共同點：（1）不減少被凈化的氣體；（2）能吸收或反應除去雜質，若能增加被凈化的氣體更加。八、滲析、升華、洗氣、溶液配制、滴定溶液的配制：按精確度要求不同溶液的配制分為兩個層次。中學化學實驗精確度要求不高，稱量儀器常為托盤天平，量取液體常用量筒。質量分數濃度溶液的配制：計算、稱量、溶解、裝液、貼標、注明、六步。物質的量濃度溶液的配制：計算、稱量、溶解、洗滌、振蕩、加水、定容、裝液、貼標、注明、十步。八、滲析、升華、洗氣、溶液配制、滴定滴定：滴定是定量分析中的一種基本操作。是指將已知準確濃度的溶液（標準溶液）通過滴定管逐滴滴加到已加過指示劑的待測試樣溶液中，直至指示劑發(fā)生明顯顏色改變?yōu)橹沟倪^程。中學化學定量實驗中精確度要求不高，只需已知一定濃度的溶液作滴定劑即可。然后再根據已知濃度溶液的用量（物質的量濃度和體積）和被測試樣重量（溶液的體積），按化學方程式計量關系可以算出被測物質的百分含量（或被測物質的物質的量濃度）。本講所學內容回顧：一、儀器的洗滌二、儀器的組裝和拆卸三、氣密性的檢查四、試劑的取用五、試劑的稱量六、溶解、攪拌、振蕩、加熱操作七、過濾、蒸發(fā)、結晶、蒸餾、分液、萃取八、滲析、升華、洗氣、溶液的配制、滴定再見例1：下列各圖所示裝置的氣密性檢查中，漏氣的是（）C例2：根據下