農(nóng)業(yè)投入品檢測-農(nóng)藥檢測

農(nóng)藥水分的測定農(nóng)業(yè)投入品檢測—*—適用范圍1檢測方法2常見問題與注意事項3目錄頁CONTENTSPAGE—*—1適用范圍—*—適用范圍農(nóng)藥原料及其加工制劑如乳油、可濕性粉劑、粉劑、顆粒劑、可溶粉劑、可溶粒劑、可溶片劑、煙片劑、煙粉粒劑、水分散粒劑、可分散片劑、油劑、超低容量液劑、可溶液劑、氣霧劑、蚊香等中水分的測定?！?—2檢測方法卡爾·費休法

卡爾·費休化學滴定法卡爾·費休—庫侖滴定法共沸蒸餾法—*—一、方法提要檢測方法1.卡爾·費休化將樣品分散在甲醇中，用已知水量的標準卡爾·費休試劑滴定。學滴定法—*—二、試劑和溶液檢測方法1.卡爾·費休化A.無水甲醇：水的質(zhì)量分數(shù)應≤0.03%。自制或市售。自制：取5～6g表面光潔的鎂（或鎂條）及0.5g的碘，置圓底燒瓶中，加70～80mL甲醇，在水浴上加熱回流至鎂全部生成絮狀的甲醇鎂，此時加入900mL甲醇，繼續(xù)回流30min，然后進行分餾，在64.5～65℃收集無水甲醇。所用儀器應預先干燥，與大氣相通的部分應連接裝有氯化鈣或硅膠的干燥管。學滴定法—*—二、試劑和溶液檢測方法1.卡爾·費休化B.無水吡啶：水的質(zhì)量分數(shù)應≤0.1%。自制或市售。自制：吡啶通過裝有粒狀氫氧化鉀的玻璃管。管長40～50cm，直徑1.5～2.0cm,氫氧化鉀高度為30cm左右。處理后進行分餾，收集

114～116℃的餾分。C.碘:重升華，并放在硫酸干燥器內(nèi)48h后再用。D.硅膠：含變色指示劑。學滴定法—*—二、試劑和溶液檢測方法1.卡爾·費休化E.二氧化硫：自制或市售。自制：將濃硫酸滴加到盛有亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)的糊狀水溶液的支管燒瓶中，生成的二氧化硫經(jīng)冷井(如圖1)冷至液狀(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食鹽混合)。使用前把盛有液體二氧化硫的冷井放在空氣中氣化，并經(jīng)過濃硫酸和氯化鈣干燥塔進行干燥。學滴定法—*—二、試劑和溶液檢測方法1.卡爾·費休化F.酒石酸鈉。G.無吡啶卡爾·費休試劑：自制或市售。自制：卡爾·費休試劑(有吡啶):將63g碘溶解在于燥的100mL無水吡啶中，置于冰中冷卻，向溶液中通人二氧化硫直至增重32.3g為止，避免吸收環(huán)境潮氣，補充無水甲醇至500mL后，放置24h。此卡爾·費休試劑的水當量約為5.2mg/mL。學滴定法—*—三、儀器檢測方法1.卡爾·費休化滴定裝置如圖2。學滴定法—*—三、儀器檢測方法1.卡爾·費休化試劑瓶:250mL,配有10mL自動滴定管，用吸球?qū)⒖枴べM休試劑壓入滴定管中，通過安放適當?shù)母稍锕芊乐刮?。反應?/p>

:約60mL，裝有兩個鉑電極，一個調(diào)節(jié)滴定管尖的瓶塞，一個用千燥劑保護的放空管待滴定的樣品通過入口管或可以用磨口塞開閉的側(cè)口加入，在滴定過程中，用電磁攪拌。學滴定法—*—三、儀器檢測方法1.卡爾·費休化1.5V或2.0V電池組:同一個約2000Ω的可變電阻并聯(lián)。鉑電極上串聯(lián)一個微安表。調(diào)節(jié)可變電阻使使2mL過量的卡爾·費休試劑流過鉑電極的適宜的初始電流應不超過20mV產(chǎn)生的電流。每加一次卡爾·費休試劑，電流表指針偏轉(zhuǎn)一次，但很快恢復到原來的位置，到達終點時，偏轉(zhuǎn)的時間持續(xù)較長電流表:滿刻度偏轉(zhuǎn)不大于100μA。學滴定法—*—四、卡爾·費休試劑的標定檢測方法1.卡爾·費休化A.二水酒石酸鈉為基準物加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，不記錄需要的體積，此時迅速加入0.15～0.20g(精確至0.0002g)酒石酸鈉，攪拌至完全溶解(約3min)，然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費休試劑至終點。卡爾·費休試劑的水當量C1(mg/mL)計算:

式中:230一酒石酸鈉的相對分子質(zhì)量；36—水的相對分子質(zhì)量的2倍；m一酒石酸鈉的質(zhì)量，g；V一消耗卡爾·費休試劑的體積，mL。學滴定法—*—四、卡爾·費休試劑的標定檢測方法1.卡爾·費休化B.水為基準物加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加人35～40mg(精確至0.0002g)水，攪拌1min后，用卡爾·費休試劑滴定至終點。卡爾·費休試劑的水當量C2(mg/mL)計算：

式中:m

一水的質(zhì)量，g；V

一消耗卡爾·費休試劑的體積，mL。學滴定法—*—五、測定步驟檢測方法1.卡爾·費休化加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，迅速加人已稱量的試樣(精確至0.01g，含水約5～15mg)，攪拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費休試劑至終點。試樣中水的質(zhì)量分數(shù)X1(%)計算:

式中:C

一卡爾·費休試劑的水當量,mg/mL；V—消耗卡爾·費休試劑的體積，mL；m—試樣的質(zhì)量，g。學滴定法—*—一、方法原理檢測方法2.卡爾·費休-庫侖微量水分測定儀是根據(jù)卡爾·費休試劑與水的反應，結(jié)合庫侖滴定原理設計而成?？枴べM休試劑與水的反應式如下:I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3反應生成的I-在電解池的陽極上，被氧化成I2，反應式如下：

2I-一2e→I2由上式可以看出，參加反應的碘的摩爾數(shù)(I2)等于水的摩爾數(shù)(H2O)。依據(jù)法拉第電解定律，在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比。經(jīng)儀器換算，在屏幕上直接顯示出被測試樣中水的含量。滴定儀器測定法—*—二、試劑和溶液三、儀器四、測定步驟檢測方法2.卡爾·費休-庫侖試劑和溶液卡爾·費休試劑(包括有吡啶和無吡啶

):市售。儀器微量水分測定儀:與化學滴定法精度相當。測定步驟按具體儀器使用說明書進行。滴定儀器測定法—*—微量水分測定儀檢測方法2.卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法—*—一、方法提要二、試劑檢測方法3.共沸蒸餾法方法提要試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸餾出來，根據(jù)蒸出水的體積，計算水含量。試劑甲苯。—*—三、儀器檢測方法3.共沸蒸餾法水分測定器(見下圖)；2mL接收器:分刻度為0.05mL；圓底燒瓶:500mL。—*—三、儀器檢測方法3.共沸蒸餾法—*—四、測定步驟檢測方法3.共沸蒸餾法稱取含水約0.3～1.0g的試樣(精確至0.01g)置于圓底燒瓶中，加入100mL甲苯和數(shù)支長1cm左右的毛細管（或玻璃珠、沸石），按圖3所示安裝儀器，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿接收器刻度部分，在冷凝器頂部塞一個疏松的棉花團以防大氣中水分的冷凝，加熱回流速度為每秒2～5滴，繼續(xù)蒸餾直到在儀器的任何部位，除刻度管底部而外，不再見到冷凝水，而且接收器內(nèi)水的體積不再增加時再保持5min后，停止加熱。用甲苯?jīng)_洗冷凝器，直至沒有水珠落下為止，冷卻至室溫，讀取接收器內(nèi)水的體積。—*—五、計算檢測方法3.共沸蒸餾法試樣中水的質(zhì)量分數(shù)X2(%)計算：式中:V一接收器中水的體積，mL；m

一試樣的質(zhì)量，g?！?—3常見問題與注意事項—*—常見問題與注意事項A方法的選擇目前常用的方法是卡爾·費休一庫侖滴定儀器測定法與共沸蒸餾法?？扇苡诩状嫉脑幖凹捌渲苿┻x用卡爾·費休一庫侖滴定儀器法，用微量水分測定儀進行測定；不溶于甲醇的原藥及其加工制劑選用共沸蒸餾法?！?—常見問題與注意事項B微量水分測定儀的使用平衡漂移：每次實驗均需進行平衡漂移，漂移值應復核儀器說明書規(guī)定。（如穩(wěn)定在20μL/min以下）

標定卡氏液：用微量注射器加入滴定杯約10μg（或20μg）的蒸餾水進行標定，標定3次結(jié)果的RSD應小于1.0%。

標定和加樣時避免將樣品粘到燒杯壁、電極或其他地方，以免滴定結(jié)果不準確。

農(nóng)藥pH值的測定農(nóng)業(yè)投入品檢測—*—pH值的基本概念1檢測方法2常見問題與注意事項3目錄頁CONTENTSPAGE—*—1pH值的基本概念pH值適用范圍—*—pH值的基本概念1.pH值的概念水溶液的pH值定義為：以mol/L表示的氫離子活度的負對數(shù)?！?—pH值的基本概念2.適用范圍農(nóng)藥原料、粉劑、可濕性粉劑、乳油等各類制劑的水分散液（或水溶液）的pH值的測定。—*—2檢測方法試劑和溶液儀器測定步驟—*—一、試劑檢測方法1.試劑和溶液新煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水，pH值為5.5～7.0?！?—二、溶液檢測方法1.試劑和溶液1.苯二甲酸氫鉀標準緩沖液：精密稱取在105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氫鉀10.21g，加水溶解并稀釋至1000mL，搖勻。2.磷酸鹽標準緩沖溶液：精密稱取115±5℃干燥2～3小時的無水硫酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水溶解并稀釋至1000mL。3.硼砂標準緩沖溶液：精密稱取硼砂3.81g（注意避免風化），加水溶解并稀釋至1000mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進入。注：也可取市售已處理好的試劑按說明書進行稀釋。標準緩沖溶液pH值校正：溫度，℃0510152025303540苯二甲酸氫鉀標準緩沖液4.014.004.004.004.004.014.024.024.04磷酸鹽標準緩沖溶液6.986.956.926.906.886.866.856.846.84硼砂標準緩沖溶液9.649.409.339.289.239.189.149.109.07—*—1.pH計檢測方法2.儀器有溫度補償或溫度校正圖表。溫度補償有手動補償和儀器自動補償?！?—2.電極檢測方法2.儀器A玻璃電極：使用前需在蒸餾水中浸泡24小時。

參比電極（如甘汞電極）：電極室腔中需注滿飽和氯化鉀溶液，并保證飽和溶液中有氯化鉀晶體存在。—*—2.電極檢測方法2.儀器B復合電極（將pH玻璃電極和參比電極組合在一起的電極）：不用時充分浸泡在飽和氯化鉀溶液中?！?—1.pH計的校正檢測方法3.測定步驟A玻璃電極及參比電極的pH計：將pH計的指針調(diào)整到零點，調(diào)整溫度補償旋鈕至室溫，用上述中一個pH標準溶液校正pH計，重復校正，直到兩次讀數(shù)不變?yōu)橹?。再測量另一pH標準溶液的pH值，測定值與標準值的絕對差值應不大于0.02?！?—1.pH計的校正檢測方法3.測定步驟B復合電極的pH計：用標準緩沖液組，進行線性校準，線性應達到儀器要求?！?—2.試樣溶液的配制檢測方法3.測定步驟稱取1g試樣于燒杯中，加入100mL水，劇烈攪拌1min，靜置1min。—*—3.測試檢測方法3.測定步驟將沖洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極（或復合電極）插入試樣溶液中，測其pH值。至少平行測定三次，測定結(jié)果的絕對差值應小于0.1,取其平均值即為該試樣的pH值?！?—3常見問題與注意事項—*—常見問題與注意事項1.標準緩沖溶液必須用pH值基準試劑配制。2.標準緩沖溶液一般可存放2～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。市售商品溶液，保存期限依商品規(guī)定。—*—常見問題與注意事項3.每次使用pH計前必須對其進行校正，所選用的兩種緩沖溶液pH值相差約3個單位，供試液的pH值應在兩者之間。4.每次更換標準緩沖溶液或試樣前，應將電極用蒸餾水沖洗干凈，然后將水吸凈；也可用所換的標準緩沖液或供試品溶液洗滌。農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性的測定農(nóng)業(yè)投入品檢測—*—適用范圍1檢測方法2目錄頁CONTENTSPAGE常見問題與注意事項3—*—1適用范圍—*—適用范圍適用范圍農(nóng)藥乳油、水乳劑和微乳劑等制劑乳液穩(wěn)定性的測定。—*—2檢測方法方法提要試劑和溶液儀器測定方法—*—方法提要檢測方法

試樣用標準硬水稀釋，1h后觀察乳液的穩(wěn)定性。—*—試劑檢測方法

試劑與溶液無水氯化鈣；碳酸鈣

:使用前在400℃下烘2h；氯化鎂六個結(jié)晶水:使用前在200℃下烘2h；鹽酸。—*—溶液檢測方法

試劑與溶液標準硬水：硬度以碳酸鈣計為0.342g/L，配制方法如下:方法一:

稱取無水碳酸鈣0.304g和帶結(jié)晶水的氯化鎂0.139g于1000mL的容量瓶中，用蒸餾水溶解稀釋至刻度。方法二:稱取2.740g碳酸鈣及0.276g氧化鎂，用少量2mol/L鹽酸溶解，在水浴上蒸發(fā)至干以除去多余的鹽酸。然后用蒸餾水將殘留物完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，再取出10mL該溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度?！?—溶液檢測方法

試劑與溶液方法三

:（1）A溶液

0.04mol/L鈣離子溶液的配制精密稱取碳酸鈣4.000g于800mL燒杯中，加人少量水潤濕，然后緩緩加人1.0mol/L鹽酸82mL，充分攪拌混合，待碳酸鈣全部溶解后，加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷卻至室溫，加入2滴甲基紅指示液，用1mol/L氨水中和至橙色。將此溶液轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容后搖勻，備用。—*—溶液檢測方法

試劑與溶液方法三

:（2）B溶液

0.04mol/L鎂離子溶液的配制精密稱取氧化鎂1.631g于800mL燒杯中，加少量水潤濕，然后緩緩加人1.0mol/L鹽酸82mL,充分攪拌混合并緩慢加熱，待氧化鎂全部溶解后，加蒸餾水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷卻至室溫后，加入2滴甲基紅指示劑溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，將此溶液轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容后搖勻，備用。—*—溶液檢測方法

試劑與溶液方法三

:（3）標準硬水配制移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL燒杯中，加入800mL水，滴加0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)溶液pH為6.0～7.0，將溶液轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，定溶搖勻，備用。以上三種方法可任選一種。—*—檢測方法

儀器量筒100mL，內(nèi)徑28±2mm，高250±5mm；燒杯

250mL，直徑60～65mm；玻璃攪拌棒:直徑6～8mm；移液管:刻度精確至0.02mL；恒溫水浴。—*—檢測方法

儀器—*—檢測方法測定方法

在250mL燒杯中，加入100mL30±2℃標準硬水，用移液管吸取適量乳劑試樣，在不斷攪拌的情況下慢慢加入硬水中(按各產(chǎn)品規(guī)定的稀釋濃度)，使其配成100mL乳狀液。加完乳劑后，繼續(xù)用2～3r/s的速度攪拌30s，立即將乳狀液移至清潔、干燥的100mL量筒中，并將量筒置于恒溫水浴內(nèi)，在30±2℃范圍內(nèi)，靜置1h，取出，觀察乳狀液分離情況，如在量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出，則判定乳液穩(wěn)定性合格。—*—檢測方法—*—3常見問題與注意事項—*—常見問題與注意事項a.標準硬水的配制方法：通常選擇第一種方法，該方法步驟簡單，操作快速。b.量筒在恒溫水浴中放置的狀態(tài)：量筒內(nèi)乳液的液面應在恒溫水浴液面之下或與之持平。農(nóng)藥細度的測定農(nóng)業(yè)投入品檢測—*—適用范圍1檢測方法2常見問題與注意事項3目錄頁CONTENTSPAGE—*—1適用范圍—*—適用范圍農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑、懸乳劑、水分散粒劑、可分散片劑、可溶片劑、煙粉粒劑細度的測定。—*—2檢測方法干篩法(適用于粉劑)濕篩法(適用于可濕性粉劑)—*—一、方法提要檢測方法1.干篩法

將烘箱中干燥至恒重的樣品，自然冷卻至室溫，并在樣品與大氣達到濕度平衡后，稱取試樣，用適當孔徑的試驗篩篩分至終點，稱量篩中殘余物，計算細度(如所干燥的樣品易吸潮，須將樣品置于干燥器中冷卻，并盡量減少樣品與大氣環(huán)境接觸，完成篩分)?！?—二、儀器檢測方法1.干篩法試驗篩:適當孔徑，并具配套的接收盤和蓋子；玻璃皿:已知質(zhì)量；刷子:2.5cm軟平刷；恒溫烘箱:100℃以內(nèi)控溫精度為±2℃；干燥器?！?—二、儀器檢測方法—*—三、測定步驟檢測方法1.干篩法1樣品的制備根據(jù)樣品的特性，調(diào)節(jié)烘箱至適宜的溫度，將足量的樣品置于烘箱中干燥至恒重，然后使樣品自然冷卻至室溫并與大氣濕度達到平衡，備用。如果樣品易吸潮，應將其置于千燥器中冷卻至室溫，并盡量減少與大氣環(huán)境接觸。—*—三、測定步驟檢測方法1.干篩法2測定稱取20g試樣(精確至0.1g)，置于與接收盤相吻合的適當孔徑試驗篩中，蓋上蓋子，按下述兩種方法之一進行試驗。—*—三、測定步驟檢測方法1.干篩法a.展篩機法將試驗篩裝在展篩機上振蕩，同時交替輕敲接收盤的左右側(cè)。10min后，關(guān)閉震篩機，讓粉塵沉降數(shù)秒鐘后揭開篩蓋，用刷子清掃所有堵塞篩眼的物料，同時分散篩中軟團塊，但不應壓碎硬顆粒。蓋上篩蓋，開啟震篩機，重復上述過程至2min內(nèi)過篩物少于0.01g為止。將篩中殘余物移至玻璃皿中稱重。—*—三、測定步驟檢測方法1.干篩法展篩機—*—三、測定步驟檢測方法1.干篩法b.手篩法兩手同時握緊篩蓋及接收盤兩側(cè)，在具膠皮罩面的操作臺上，將接收盤左右側(cè)底部反復與操作臺接觸振篩，并不時按順時針方向調(diào)整篩子方位(也可按逆時方向)。在揭蓋之前，讓粉塵沉降數(shù)秒鐘，用刷子清掃堵塞篩眼的物料，同時分散軟團塊，但不應壓碎硬顆粒。重復展篩至2min內(nèi)過篩物少于0.01g為止。將篩中殘余物移至玻璃皿中稱重?！?—一、方法提要檢測方法2.濕篩法將稱好的試樣，置于燒杯中潤濕、稀釋，倒入潤濕的試驗篩中，用平緩的自來水流直接沖洗，再將試驗篩置于盛水的盆中繼續(xù)洗滌，將篩中殘余物轉(zhuǎn)移至燒杯中，干燥殘余物，稱重，計算細度。—*—二、儀器檢測方法2.濕篩法試驗篩:適當孔徑，并具配套的接收盤和蓋子；燒杯:250mL、100mL；恒溫烘箱:100℃以內(nèi)控溫精度為±2℃；玻璃棒:具橡皮罩；干燥器?！?—三、測定步驟檢測方法2.濕篩法1試樣的潤濕稱取20g試樣(精確至0.1g),置于250mL燒杯中，加入約80mL自來水，用玻璃棒攪動，使其完全潤濕。如果試樣抗?jié)櫇?，可加入適量非極性潤濕劑。2試驗篩的潤濕將試驗篩浸入水中，使金屬絲布完全潤濕。必要時可在水中加入適量的非極性潤濕劑。—*—三、測定步驟檢測方法2.濕篩法3測定用自來水將燒杯中潤濕的試樣稀釋至約150mL,攪拌均勻，然后全部倒入潤濕的標準篩中，用自來水洗滌燒杯，洗滌水也倒入篩中，直至燒杯中粗顆粒完全移至篩中為止。用直徑為9～10mm的橡皮管導出的平緩自來水流沖洗篩上試樣，水流速度控制在4～5L/min，橡皮管末端出水口保持與篩緣平齊為度。在篩洗過程中，保持水流對準篩上的試樣.使其充分洗滌(如試樣中有軟團塊可用玻璃棒輕壓，使其分散)，一直洗到通過試驗篩的水清亮透明為止?！?—三、測定步驟檢測方法2.濕篩法再將試驗篩移至盛有自來水的盆中，上下移動洗滌篩緣始終保持在水面之上，重復至2min內(nèi)無物料過篩為止。棄去過篩物，將篩中殘余物，先沖至一角再轉(zhuǎn)移至已恒重的100mL燒杯中。靜置，待燒杯中顆粒沉降至底部后，傾去大部分水，加熱，將殘余物蒸發(fā)近干，于100℃(或根據(jù)產(chǎn)品的物化性能、采用其他適當溫度)烘箱中烘至恒重，取出燒杯置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。—*—檢測方法3.計算粉劑、可濕性粉劑的細度X（%）計算:

式中:m1—粉劑(或可濕性粉劑)試樣的質(zhì)量，g；m2—玻璃皿(或燒杯)中殘余物的質(zhì)量，g。允許差：二次平行測定結(jié)果之差應在0.8%以內(nèi)?！?—3常見問題與注意事項—*—常見問題與注意事項a.方法選擇

該標準中規(guī)定兩種試驗方法，一種是干篩法，一種是濕篩法。干篩法適用于粉劑、煙粉粒劑;濕篩法適用于可濕性粉劑、懸乳劑、懸浮劑、水分散粒劑、可分散片劑、可溶片劑?！?—常見問題與注意事項b.試驗篩選擇該標準中未具體規(guī)定試驗篩的孔徑大小，在進行試驗前，檢測人員應查看所檢產(chǎn)品的標準，在標準控制項目指標中具體規(guī)定了所用試驗篩孔徑的要求，根據(jù)此要求，選擇合適的試驗篩。農(nóng)藥懸浮率的測定農(nóng)業(yè)投入品檢測—*—適用范圍1術(shù)語2檢測方法3目錄頁CONTENTSPAGE常見問題與注意事項4—*—1適用范圍—*—適用范圍農(nóng)藥可濕性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑、可分散粉劑、種衣劑等懸浮率的測定。—*—2術(shù)語—*—術(shù)語

1.適量取樣制備懸浮率的稱樣量，以此稱樣量制備懸浮率的濃度，應為該產(chǎn)品推薦使用的最高噴灑濃度。其稱樣量在產(chǎn)品標準中加以規(guī)定。2.上下顛倒懸浮率配置后，將量筒倒置180°并恢復至原位為一次，約2s?！?—3檢測方法方法1方法2方法3方法4方法5—*—一、方法提要檢測方法

方法1用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液。在規(guī)定條件下，于量筒中靜置一定時間，測定底部1/10懸浮液中有效成分質(zhì)量分數(shù)，計算其懸浮率?！?—二、試劑和溶液檢測方法

方法1氯化鎂：使用前于105℃干燥2h；碳酸鈣：使用前于400℃干燥2h；0.1mol/L、1mol/L鹽酸溶液；0.1mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L氨水；甲基紅指示液：1g/L，按GB/T603配制；—*—二、試劑和溶液檢測方法

方法1A溶液：C（Ca2+）=0.04mol/L，其配制方法為：精密稱取碳酸鈣4.000g于800mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入1mol/L鹽酸溶液82ml,充分攪拌。待碳酸鈣全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示液，用氨水中和至橙色，將此溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。—*—二、試劑和溶液檢測方法

方法1B溶液：C（Mg2+）=0.04mol/L，其配制方法為：精密稱取氯化鎂1.613g于800mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入1mol/L鹽酸溶液82ml,充分攪拌并緩緩加熱，待氯化鎂全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示液，用氨水中和至橙色，將此溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于聚乙烯瓶中備用?！?—二、試劑和溶液檢測方法

方法1標準硬水：以含碳酸鈣計，342mg/L，其配制方法為：移取68.5mLA溶液和17.0mLB溶液于1000mL燒杯中，加水800mL，滴加0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為6.0～7.0（用pH計測定）。將此溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。硬水總硬度測定按GB/T5451-2001中附錄A進行?！?—三、儀器檢測方法

方法1量筒：250mL，帶磨口玻璃塞，0～250mL刻度間距20.0～21.5cm，250mL刻度線與塞子底部距離應為4～6cm。玻璃吸管：長約40cm，內(nèi)徑約為5mm，一端尖處有約2～3mm的孔，管的另一端連接在相應的抽氣源上。恒溫水浴：30±2℃，水浴液面應沒過量筒頸部?！?—三、儀器檢測方法

方法1—*—三、測定步驟檢測方法

方法1

稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于盛有50mL30±2℃標準硬水的200mL燒杯中，用手振搖做圓周運動，約每分鐘120次，進行2min，將該懸浮液在同一溫度的水浴中放置13min，然后用30±2℃的標準硬水將其全部洗入250mL量筒中，并稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在1min內(nèi)上下顛倒30次。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置30min。用吸管在10～15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10即225mL懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾mm處。按各品種項下規(guī)定的方法測定試樣和留在量筒底部25mL懸浮液中的有效成分質(zhì)量?！?—五、計算檢測方法

方法1試樣中有效成分懸浮率X1（%）：式中:m1—配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量，g；m2—留在量筒底部25mL懸浮液中有效成分質(zhì)量，g?！獡Q算系數(shù)?！?—一、方法提要檢測方法

方法2用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液。在規(guī)定的條件下，于量筒中靜置一定時間，測定底部1/10懸浮液和沉淀物中有效成分質(zhì)量，計算其懸浮率。—*—二、試劑和溶液三、儀器檢測方法

方法2試劑和溶液：同方法1。儀器：同方法1?！?—三、測定步驟檢測方法

方法2

將整瓶產(chǎn)品全部倒出，混合均勻。稱取適量，精確至0.0002g，置于盛有100mL30±2℃標準硬水的量筒杯中，并用30±2℃的標準硬水稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒中部為軸心，將量筒在1min內(nèi)上下顛倒30次。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置30min。用吸管在10～15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10即225mL懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾mm處。按各品種項下規(guī)定的方法測定試樣和留在量筒底部25mL懸浮液中的有效成分質(zhì)量。—*—四、計算檢測方法

方法2計算：同方法1?！?—一、方法提要檢測方法

方法3

用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液。在規(guī)定條件下，于量筒中靜置一定時間，測定底部1/10懸浮液中殘余物質(zhì)量，計算其懸浮率?！?—二、試劑和溶液三、儀器檢測方法

方法3試劑和溶液：同方法1。儀器：同方法1。—*—三、測定步驟檢測方法

方法3稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于盛有50mL30±2℃標準硬水的200mL燒杯中，用手振搖做圓周運動，約每分鐘120次，進行2min，將該懸浮液在同一溫度的水浴中放置4min，然后用30±2℃的標準硬水將其全部洗入250mL量筒中，并稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在1min內(nèi)上下顛倒30次。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置30min。用吸管在10～15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10即225mL懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾mm處。將量筒底部25mL懸浮液轉(zhuǎn)移至已干燥至恒重的培養(yǎng)皿中，干燥至恒重，稱量殘余物質(zhì)量?！?—五、計算檢測方法

方法3試樣中有效成分懸浮率X2（%）：式中:m1—配制懸浮液所取試樣質(zhì)量，g；m2—留在量筒底部25mL懸浮液中殘余物質(zhì)量，g?！獡Q算系數(shù)?！?—一、方法提要檢測方法

方法4用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液。在規(guī)定條件下，于量筒中靜置一定時間，測定上部9/10懸浮液中有效成分質(zhì)量，計算其懸浮率?！?—二、試劑和溶液三、儀器檢測方法

方法4試劑和溶液：同方法1。儀器：同方法1?！?—三、測定步驟檢測方法

方法4稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于盛有100mL30±2℃標準硬水的量筒中，并用30±2℃的標準硬水稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在1min內(nèi)上下顛倒30次。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置30min。用吸管在10～15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10即225mL懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾mm處。將移出的9/10即225mL懸浮液混合均勻，用移液管移取懸浮液1mL，按各品種項下規(guī)定方法測定有效成分質(zhì)量?！?—五、計算檢測方法

方法4試樣中有效成分懸浮率X3（%）：m1—配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量，g；m2—量筒上部225mL懸浮液中1mL懸浮液的有效成分質(zhì)量，g。250—換算系數(shù)?！?—一、方法提要檢測方法

方法5用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液。在規(guī)定條件下，于量筒中靜置一定時間，測定底部1/10懸浮液中殘余物質(zhì)量，計算其懸浮率?！?—二、試劑和溶液三、儀器檢測方法

方法5試劑和溶液：同方法1。儀器：同方法1?！?—三、測定步驟檢測方法

方法5稱取A、B兩份試樣各5.0g相差小于0.1g，精確至0.02g，置于2個200mL燒杯中，各加50mL30±2℃標準硬水，用手振搖做圓周運動，約每分鐘120次，進行2min，分別將該懸浮液轉(zhuǎn)移至250mL量筒中，并用100mL30±2℃標準硬水分3次將殘余物全部洗入量筒中，用30±2℃標準硬水稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在1min內(nèi)上下顛倒30次?！?—三、測定步驟檢測方法

方法5

A試樣立即用吸管在10～15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10即225mL懸浮液移出，確保吸管的頂端總是在液面下幾mm處。將量筒底部25mL懸浮液轉(zhuǎn)移至100mL已干燥至恒重的燒杯中，在80～90℃恒溫水浴中除水約至2mL，加1mL乙醇，繼續(xù)在水浴中除水，直至衡量，稱量殘余物質(zhì)量m1（精確至0.002g）?！?—三、測定步驟檢測方法

方法5

B試樣，打開量筒塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置30min。用吸管在10～15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10即225mL懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾mm處。量筒底部25mL殘余物處理同試樣A，得殘余物質(zhì)量m2?！?—五、計算檢測方法

方法5試樣中有效成分懸浮率X4（%）：m1—留在A筒底部25mL懸浮液蒸發(fā)至衡量的質(zhì)量，g；m2—留在B筒底部25mL懸浮液蒸發(fā)至衡量的質(zhì)量，g?！獡Q算系數(shù)?！?—3常見問題與注意事項—*—常見問題與注意事項a.方法選擇該標準中有5種方法，分別通常適用于，方法1：可濕性粉劑；方法2：懸浮劑；方法3：水分散粒劑；方法4：可分散粉劑；方法5：種衣劑。b.量筒在恒溫水浴中放置狀態(tài)量筒中懸浮液的液面應在恒溫水浴液面之下或與之持平?！?—常見問題與注意事項c.測定量筒底部25mL懸浮液中有效成分質(zhì)量的處理方法。有效成分的測定方法為氣相色譜法時，可以采用液液萃取法（對于水相和有機相溶解度差別大的樣品）或?qū)腋∫涸诤嫦渲泻娓珊蠹尤胗袡C溶劑的方法（對于水相和有機相溶解度差別不大的樣品）。有效成分的測定方法為液相色譜法時，可以將懸浮液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容后，搖勻，用0.45μm濾膜過濾。農(nóng)藥成煙率的測定農(nóng)業(yè)投入品檢測—*—適用范圍與方法提要1檢測方法2目錄頁CONTENTSPAGE常見問題與注意事項3—*—1適用范圍與方法提要—*—適用范圍適用范圍與方法提要農(nóng)藥煙粉粒劑、煙片劑成煙率的測定?！?—方法提要適用范圍與方法提要

稱取一定量已烘干的試樣，經(jīng)烘箱再次干燥后，置于燃燒瓶中，點燃試樣，用吸