分析化學(xué)中的分離技術(shù)課件

2023/9/28第二章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)一、概述二、常用分離方法三、現(xiàn)代分離技術(shù)進(jìn)展四、分離基本原理第一節(jié)

概述2023/8/5第二章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)一、概述第2010年10月8日1時(shí)44分一、概述

1.分析對(duì)象的復(fù)雜性天然產(chǎn)物——提取具有生理活性的組分；紫杉醇中草藥——有效組分的測(cè)定、分離2.藥物、高純?cè)噭┑闹苽?/p>

青霉素過敏的原因：含微量其他組分；提純后——可口服

235鈾、238鈾的分離：利用235UF6和235UF6蒸汽擴(kuò)散速度的差別。3.分析過程中的干擾儀器分析的選擇性和靈敏度不斷提高，但在很多情況下有干擾存在。干擾組分分離。2010年10月8日一、概述2010年10月8日1時(shí)44分分離在定量分析中的作用

(1)將被測(cè)組分從復(fù)雜體系中分離出來后測(cè)定(2)把對(duì)測(cè)定有干擾的組分分離除去(3)將性質(zhì)相近的組分相互分開(4)把微量或痕量的待測(cè)組分通過分離達(dá)到富集的目的分離前的體系：均相；兩組分A、B的分離；分離體系總是兩相；液-液；液-固；氣-液；

2010年10月8日分離在定量分析中的作用2010年10月8日1時(shí)44分二、常用分離方法解決常規(guī)分離技術(shù)（蒸餾、重結(jié)晶、萃取等）所不能解決的分離問題；性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離。1.沉淀分離法傳統(tǒng)分離方法，采用沉淀劑；液-固分離。2.溶劑萃取分離法被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；液-液兩相；互不相溶。超臨界萃取。2010年10月8日二、常用分離方法解決常規(guī)分離技術(shù)（2010年10月8日1時(shí)44分常用分離方法3.離子交換分離法通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。4.膜分離技術(shù)發(fā)展較快的一種分離方法；模擬生物過程；利用半透膜（高選擇性）淡化海水。5.色譜分離方法柱層析；制備型氣相色譜；制備型液相色譜；2010年10月8日常用分離方法3.離子交換分離法2010年10月8日1時(shí)44分三、現(xiàn)代分離技術(shù)的進(jìn)展以膜分離技術(shù)、高效制備色譜、超臨界萃取為代表的現(xiàn)代分離技術(shù)；

生物技術(shù)的發(fā)展需要高效分離技術(shù)：核酸、酶、蛋白質(zhì)、多肽等的活性純化；

2010年10月8日三、現(xiàn)代分離技術(shù)的進(jìn)展以2010年10月8日1時(shí)44分四、分離的基本原理1．分配系數(shù)和分配比描述被分離組分在兩相中的分配平衡；判斷分離的難易程度；

溶質(zhì)A在兩相（相1和相2）中的活度之比（在一定溫度下是一個(gè)常數(shù)），分配系數(shù)：a

、A、γ分別為活度、濃度、活度系數(shù)。兩組分分配系數(shù)相差越大越易分離；兩組分的分離比：分配系數(shù)大者為分子項(xiàng)，分離比>1。2010年10月8日四、分離的基本原理1．分配系數(shù)和分2010年10月8日1時(shí)44分2．回收因子與分離因子定量分析對(duì)分離的要求：待測(cè)組分A在分離過程中的損失要小，即回收完全；干擾組分B的殘留量小。兩個(gè)量化參數(shù)：回收因子（回收率）RA和分離因子SB/A。回收因子：

常量分析中，要求RA達(dá)到0.999。2010年10月8日2．回收因子與分離因子定量分析對(duì)2010年10月8日1時(shí)44分分離因子或稱分離系數(shù)，用來表達(dá)A與B的分離程度；由分離因子與A、B的原始比率乘積可得到最終分離后兩組分的比值；分離因子SB/A：

故

常量分析中，要求SB/A達(dá)到0.001；痕量分析要求達(dá)到10-6。2010年10月8日分離因子或稱分離系數(shù)，2010年10月8日1時(shí)44分內(nèi)容選擇第一節(jié)概述第三節(jié)溶劑萃取分離法第四節(jié)離子交換分離法第五節(jié)膜分離技術(shù)與生物試樣分離結(jié)束第二節(jié)沉淀分離法2010年10月8日內(nèi)容選擇第一節(jié)概述第三節(jié)溶劑萃取2023/9/28第二章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)一、無機(jī)沉淀劑沉淀分離法二、有機(jī)試劑沉淀分離法三、鹽析法第二節(jié)

沉淀分離法2023/8/5第二章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)一、無機(jī)沉2023/9/28一、無機(jī)沉淀劑沉淀分離法

對(duì)沉淀反應(yīng)的要求：所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定1.氫氧化物沉淀分離法沉淀劑：NaOH，NH4OH

影響因素：溶液pH，共沉淀2023/8/5一、無機(jī)沉淀劑沉淀分離法對(duì)沉淀反2023/9/282.硫化物沉淀分離法

沉淀劑：H2S約40余種金屬離子可生成難溶硫化物沉淀；各種金屬硫化物沉淀的溶解度相差較大；根據(jù)H2S的分布曲線，溶液中S2-的濃度與pH有關(guān)，控制溶液pH可控制分步沉淀。

H2S有毒，氣味難聞；選擇性差。2023/8/52.硫化物沉淀分離法2023/9/28二、有機(jī)試劑沉淀分離法高選擇性、高靈敏度；應(yīng)用普遍；有機(jī)沉淀劑與金屬離子生成的三種沉淀類型：1.螯合物沉淀

8-羥基喹啉與Mg2+生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；在氨緩沖溶液中，可實(shí)現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；2.締合物沉淀

四苯基硼化物與K+的反應(yīng)產(chǎn)物；溶度積2.25×10-8；3.三元配合物沉淀

提高選擇性和靈敏度的一條途徑；2023/8/5二、有機(jī)試劑沉淀分離法高選擇性、高靈敏2023/9/28三、鹽析法在溶液中加入中性鹽使溶質(zhì)生成沉淀析出；易產(chǎn)生共沉淀，選擇性差；成本低，簡(jiǎn)便；蛋白質(zhì)的分離：對(duì)其生物活性有穩(wěn)定作用；常用的中性鹽：硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等；在蛋白質(zhì)的分離中硫酸銨、硫酸鈉應(yīng)用較多。2023/8/5三、鹽析法在溶液中加入中性鹽使溶質(zhì)生2023/9/28內(nèi)容選擇第二節(jié)沉淀分離法第三節(jié)溶劑萃取分離法第四節(jié)離子交換分離法第五節(jié)膜分離技術(shù)與生物試樣分離結(jié)束第一節(jié)概述2023/8/5內(nèi)容選擇第二節(jié)沉淀分離法第三節(jié)溶劑萃第八章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)一、分配系數(shù)和逆流分配分離二、間歇操作的萃取效率三、溶劑選擇的一般規(guī)律第三節(jié)

溶劑萃取分離法第八章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)一、分配系數(shù)和逆流分配分離第2023/9/28一、分配系數(shù)和逆流分配分離萃取分離的原理與特點(diǎn)：

定義：被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程稱為萃取。特點(diǎn)：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成；

原理：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異；1.分配系數(shù)萃取是溶質(zhì)在兩相中經(jīng)過充分振搖，達(dá)到平衡后按一定比例重新分配的過程。在恒溫、恒壓、較稀濃度下，溶質(zhì)在兩相中達(dá)到平衡時(shí)，溶質(zhì)在兩相中的濃度比值為一常數(shù)（分配系數(shù)），即：c1

、c2

分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。2023/8/5一、分配系數(shù)和逆流分配分離萃取分2023/9/28討論

（1）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的K值；（2）K值越大表示該溶質(zhì)在上層溶劑中的溶解度越大；（3）當(dāng)混合物中各組分的K值很接近時(shí)，須通過不斷更新溶劑進(jìn)行多次抽提才能彼此分離；（4）分配系數(shù)與物質(zhì)在兩相體系中的溶解度有關(guān)，但分配系數(shù)不等于溶質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的比值。溶解度是指飽和狀態(tài)，萃取則常用于稀溶液；2023/8/5討論（1）不同溶質(zhì)在不同的溶劑中2023/9/28分配比

分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，如果有多種存在形式，則引入分配比：

c1總、c2總分配平衡后，溶質(zhì)（包括所有的存在形式）分別在上、下層液相中的總濃度。當(dāng)溶質(zhì)以為單一形式存在時(shí)，K=D2023/8/5分配比分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存2023/9/282.萃取液兩相溶劑系統(tǒng)：

水相：水或水醇有機(jī)相：碳烴化合物、醚、酯等3.多次間歇萃取

當(dāng)一次萃取不能滿足要求時(shí)，采取多次萃取。4.逆流分配萃取逆流分配儀：可連續(xù)上百次萃取。2023/8/52.萃取液兩相溶劑系統(tǒng)：2023/9/28二、間歇操作的萃取效率

設(shè)試樣水溶液體積為V水（mL），組分A的總量為XA（mmol），加入有機(jī)溶劑體積V有（mL），經(jīng)過一次萃取后，A在水相中的殘留量為YA（mmol），其分配系數(shù)K：以回收率表示萃取效率，則組分A的萃取率RA的定義是：2023/8/5二、間歇操作的萃取效率設(shè)試樣水溶液2023/9/28間歇操作的萃取效率殘余在水相中A的分?jǐn)?shù)fA與萃取率RA的關(guān)系是：如果用等體積溶劑進(jìn)行n次萃取，則總萃取率為：2023/8/5間歇操作的萃取效率殘余在水相中A的分?jǐn)?shù)fA與2023/9/28三、溶劑選擇的一般規(guī)律

（1）選擇一種對(duì)被分離物質(zhì)溶解度大而對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑，使被分離物質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；（2）選擇一對(duì)被分離物質(zhì)溶解度小而對(duì)雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；（3）溶劑的選擇原則：“相似相溶”；

常見溶劑的極性大小順序：飽和烴類<全氯代烴類<不飽和烴類<醚類<未全氯代烴類<酯類<芳胺類<酚類<酮類<醇類2023/8/5三、溶劑選擇的一般規(guī)律（1）選擇2023/9/28四、溶劑萃取體系1、非極性有機(jī)溶劑對(duì)分子組分的萃取這類萃取的特點(diǎn)是欲萃物能溶于水相也能溶于有機(jī)相，并且不和有機(jī)相有任何的化學(xué)結(jié)合。純粹是由于溶解的關(guān)系而萃取。所以也稱為簡(jiǎn)單分子萃取，如HgCl2，HgBr2，HgI之萃取入苯、己烷等。2023/8/5四、溶劑萃取體系1、非極性有機(jī)溶劑對(duì)分子組分2023/9/282、形成離子對(duì)的萃取

2.1季銨鹽

伯、仲、叔胺都能接受氫離子，人們通常把它們當(dāng)作弱堿．但是，當(dāng)銨離子的四個(gè)氫原子被四個(gè)烴基取代后，生成的季銨是一種強(qiáng)電解質(zhì)，不能再接受氫離子，季銨以離子對(duì)的形式萃取陰離子．如甲基三烷基銨的硝酸鹽，其分子式為，

2023/8/52、形成離子對(duì)的萃取

2.1季銨鹽

2023/9/28它在有機(jī)相中的NO3-，可與水相中的金屬絡(luò)陰離子，如稀土的絡(luò)陰離子RE(NO3)4-，RE(NO3)52-

，RE(NO3)63-發(fā)生陰離子交換，而使稀土進(jìn)入有機(jī)相．其反應(yīng)可寫成注：季銨鹽只萃取能形成絡(luò)陰離子的金屬元素。不能形成絡(luò)陰離子的金屬元素，如堿金屬、堿土金屬等均不萃取。2023/8/5它在有機(jī)相中的NO3-，可與水相中的金屬絡(luò)陰2023/9/28常用季銨鹽的商品名稱如下：Arquad2HT-75氧化二甲苯雙十八烷基接：Arquad

2CR2N(CH3)2Cl式中R平均約合16個(gè)碳原子；Hyamine1622氯化二異丁基二甲芐基苯乙氧乙基銨；Aliquat336氯化甲基三辛基銨，我國商品代號(hào)N263；Zephiramine氯化二甲基十四烷基芐基銨。2023/8/5常用季銨鹽的商品名稱如下：2023/9/282.2堿性染料各種大結(jié)構(gòu)、帶正電的堿性染料也用于萃取金屬配合物的陰離子．由于這種染料與金屬配陰離子形成有色的離子對(duì)可萃入有機(jī)溶劑中．最常用的堿性染料如羅丹明、孔雀石綠、結(jié)晶紫等．例如在6N鹽酸中，鎵與羅丹明B形成紅或紅紫色氯鎵酸羅丹明B，可用乙醚—苯混合溶劑萃取后比色．2023/8/52.2堿性染料各種大結(jié)構(gòu)、2023/9/282.3大陰離子萃取劑有些一價(jià)大陰離子可以萃取陽離子．大陰離子萃取劑萃取重的堿金屬離子特別有效．如四苯硼酸根離子在硝基甲烷、硝基苯等溶劑中萃取銫，可使銫與許多其它金屬離子分離．2023/8/52.3大陰離子萃取劑2023/9/282.4含—N＝C—C＝N—功能團(tuán)的試劑這類試劑本身是不帶電荷的大分子螯合萃取劑．它能與某些金屬離子形成穩(wěn)定的陽螯合離子．這些陽螯合離子分子量大，可與水相中的陰離子以離子對(duì)形式萃入有機(jī)溶劑中．而且，有些離子對(duì)使有機(jī)相顯很深的顏色，從而可用比色法測(cè)定金屬離子的濃度．如Fe2+離子與鄰二氮菲形成Fe(Phen)32+陽螯合離子子，再與水相中陰離子X-形成M(Phen)xn+·Xn-離子對(duì)，而與陰離子X-一起萃入有機(jī)相．2023/8/52.4含—N＝C—C＝N—功能團(tuán)的試劑2023/9/283、螯合萃取劑由于大多數(shù)金屬離子都能以螯合物形式萃?。虼?，常用于分析化學(xué)的溶劑萃取中，特別是當(dāng)金屬離子量少時(shí)，這類萃取劑的應(yīng)用就更為適用．3.1通過氧和／或氮配位的萃取劑分析化學(xué)中使用的許多螯合劑都合有氧和／或氮原子．這些原子可以與金屬離子配位形成五元或六原環(huán)．這類螯合萃取劑能萃取多種金屬離子．2023/8/53、螯合萃取劑由于大多數(shù)金2023/9/28給予體為氧、氮原子的常用螯合劑2023/8/5給予體為氧、氮原子的常用螯合劑2023/9/283.2、通過硫配位的萃取劑2023/8/53.2、通過硫配位的萃取劑2023/9/28烷基磷(膦)酸作為萃取劑來說，其選擇性和特效性較差，因此，它在分析實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用仍然是有限的．與其它萃取劑比較，它們比較便宜，它們的金屬鹽亦易溶于有機(jī)溶劑中。因此，這類萃取劑適用于萃取大量金屬離子．3.3、烷基磷(膦)酸2023/8/5烷基磷(膦)酸作為萃取劑來2023/9/28各種高分子量胺用作萃取劉時(shí)，其優(yōu)點(diǎn)是在分離中具有選擇性．除了可用于液—液萃取外，亦可用于反相色譜，它包括柱、紙和薄層色譜．其缺點(diǎn)是萃取時(shí)兩相有時(shí)不易分離，甚至形成乳濁液．最常用的一些高分子量胺如：

AmberliteLA-1是一種長鏈仲胺，學(xué)名是N-十二碳烯基(三烷基代甲基)胺，溶于有機(jī)溶劑．曾用于萃取鉍、鎘、鈷、銅、鎵、鐵、鎵、銦、鋨、錳、鉛、稀土元素、鉈、鈾、鋅、鋯等金屬離子，以及硝酸、鹽酸或硫酸．3.4、高分子量胺2023/8/5各種高分子量胺用作萃取劉時(shí)，其2023/9/28內(nèi)容選擇：第一節(jié)概述第二節(jié)沉淀分離法第三節(jié)溶劑萃取分離法第四節(jié)離子交換分離法第五節(jié)膜分離技術(shù)與生物試樣分離結(jié)束2023/8/5內(nèi)容選擇：第一節(jié)概述結(jié)束2023/9/28第八章

分析化學(xué)中的分離方法一、離子交換與離子交換樹脂二、離子交換親和力與分離效率三、離子交換分離法的應(yīng)用第四節(jié)

離子交換分離法2023/8/5第八章

分析化學(xué)中的分離方法一、離子交換2023/9/28

一、離子交換與離子交換樹脂

1.離子交換反應(yīng)

離子交換分離法是通過試樣離子在離子交換劑（固相）和淋洗液（液相）之間的分配（離子交換）而達(dá)到分離的方法。分配過程是一離子交換反應(yīng)過程。陽離子交換反應(yīng)：

Resin-SO3H+Na+=Resin-SO3Na+H+

Resin-SO3Na+H+=Resin-SO3H+Na+陰離子交換反應(yīng)：

Resin-N(CH3)3OH+Cl-=N(CH3)3Cl

+OH+

Resin-N(CH3)3Cl+OH-=N(CH3)3OH

+Cl-

2023/8/5一、離子交換與離子交換樹脂1.離子交換反2023/9/282.離子交換樹脂

離子交換反應(yīng)發(fā)生在離子交換樹脂上的具有可交換離子的活性基團(tuán)上。離子交換樹脂是以高分子聚合物為骨架，反應(yīng)引入活性基團(tuán)構(gòu)成。高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球常見，可引入各種特性的活性基團(tuán)，使之具有選擇性。

Resin-SO3H（氫型）樹脂的酸性最強(qiáng)，其Resin-SO3Na（鈉型）比氫型穩(wěn)定，商品常為鈉型，使用前用酸淋洗轉(zhuǎn)型（再生）。陰離子交換樹脂的Cl型穩(wěn)定。離子交換反應(yīng)是一可逆反應(yīng)。離子交換樹脂使用后需要進(jìn)行再生處理。2023/8/52.離子交換樹脂離子交2023/9/282023/8/52023/9/283.離子交換容量

離子交換樹脂在交換反應(yīng)中可交換離子的數(shù)目用交換容量表示，單位mmol/g干樹脂。將離子交換樹脂裝入玻璃柱即構(gòu)成離子交換分離柱，可用來分離干擾離子。當(dāng)淋洗液為中性水溶液時(shí)，干擾離子保留在柱中。離子交換反應(yīng)是一可逆反應(yīng)，被交換離子隨淋洗液pH不同而在分離柱中移動(dòng)，由于不同離子與離子交換樹脂之間的作用力不同，流出分離柱的時(shí)間不同而被分離。一般使用的離子交換樹脂的粒度為50-100目。2023/8/53.離子交換容量離子交換2023/9/28

二、離子交換親和力與選擇性系數(shù)

離子交換分離中的分配系數(shù)是組分離子在樹脂上的濃度與在溶液中的濃度之比，對(duì)陽離子Mn+，分配系數(shù)KP為：

分配系數(shù)KP反映了離子與樹脂的親和力大小。不同離子對(duì)樹脂的親和力大小具有如下規(guī)律：(1)稀溶液中，離子電荷越大，親和力越大；(2)相同電荷時(shí)，水合半徑越小，親和力越大；2023/8/5二、離子交換親和力與選擇性系數(shù)2023/9/28

(3)多元素陰離子親和力的順序?yàn)椋?/p>

SO42->C2O42->I->NO3->CrO42->Br->SCN->Cl->Ac->F-(4)H+對(duì)強(qiáng)酸性離子交換樹脂的親和力在Na+與Li+之間，離子交換樹脂的酸性越弱，H+與其親和力越大；

(5)OH-對(duì)強(qiáng)堿性離子交換樹脂的親和力在Ac-與F-之間，離子交換樹脂的堿性越弱，OH-與其親和力越大；當(dāng)溶液中有多種離子可與樹脂發(fā)生交換時(shí)：

R-A+B+=R-B+A+此反應(yīng)的平衡常數(shù)稱為離子交換的選擇性系數(shù)KB/A。2023/8/5(3)多元素陰離子親和力的順序?yàn)椋?023/9/28

三、離子交換分離法的應(yīng)用

1.去離子水的制備

實(shí)驗(yàn)室用去離子水及鍋爐用水的軟化。采用串聯(lián)的陽離子交換柱和陰離子交換柱。2.干擾組分的分離

如測(cè)定礦石中的鈾時(shí)，為了除去其他金屬離子的干擾，將礦石溶解后處理成0.1mol/L的硫酸溶液，U(VI)形成[UO2(SO4)2]2-或[UO2(SO4)3]4-，在通過強(qiáng)堿性離子交換樹脂時(shí)，被留在樹脂上，金屬離子則流出。之后，將其破壞成為UO2+形式洗脫，回收率可達(dá)98%3.痕量組分的富集

天然礦石中痕量釷的富集：釷在鹽酸溶液中難以形成穩(wěn)定的配位離子，保留；共存的稀土則形成穩(wěn)定的配位離子，被洗脫。2023/8/5三、離子交換分離法的應(yīng)用1.去離子2023/9/28內(nèi)容選擇：第一節(jié)概述第二節(jié)沉淀分離法第三節(jié)溶劑萃取分離法第四節(jié)離子交換分離法第五節(jié)膜分離技術(shù)與生物試樣分離結(jié)束2023/8/5內(nèi)容選擇：第一節(jié)概述結(jié)束2023/9/28第八章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)第五節(jié)膜分離技術(shù)與生物試樣分離一、透析—超濾分離技術(shù)二、超濾三、生物大分子的色譜分離法2023/8/5第八章

分析化學(xué)中的分離技術(shù)第五節(jié)一2023/9/28一、透析——超濾分離技術(shù)

原理：透析是采用半透膜作為濾膜,使試樣中的小分子經(jīng)擴(kuò)散作用不斷透出膜外,而大分子不能透過被保留，直到膜兩邊達(dá)到平衡。

特點(diǎn)：半透膜兩邊均為液體，一邊為試樣溶液，另一邊為純凈溶劑（水或緩沖溶液）?？刹粩喔鼡Q外層溶劑使擴(kuò)散不斷進(jìn)行，直至符合要求。

應(yīng)用：制備或提純生物大分子時(shí)，除去小分子物質(zhì)及其雜質(zhì)，脫鹽。

用于透析的半透膜應(yīng)具備的條件：（1）在溶劑中能膨脹形成分子篩狀多孔薄膜，只允許小分子溶質(zhì)通過，而阻止大分子（如蛋白質(zhì)）通過；（2）化學(xué)惰性；（3）在水、鹽溶液、稀酸或稀堿溶液中穩(wěn)定；（4）有一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的再生性能。2023/8/5一、透析——超濾分離技術(shù)原理：透2023/9/28透析的裝置與方法半透膜可制成管狀，按需要截取一定長度，將一端封閉后，裝入需要透析的試樣溶液后，放入盛有溶劑的透析缸中。商品透析管常涂有甘油以防干裂，也可能含有其他微量雜質(zhì)。預(yù)處理：用50%乙醇慢慢煮沸一小時(shí)，再分別用50%乙醇、0.01mol/L碳酸氫納溶液、0.001mol/LEDTA溶液依次洗滌，最后用蒸餾水洗滌三次；透析過程注意點(diǎn)：（1）透析前，對(duì)裝有試液的透析袋檢查是否有泄漏；（2）透析袋裝一半左右，防止膜外溶劑因濃度差滲入將袋漲裂或過度膨脹使膜孔徑改變；（3）攪拌；定期或連續(xù)更換外部溶劑可提高透析效果。2023/8/5透析的裝置與方法半透膜可制成管狀，按2023/9/28二、超濾超濾是指外源加壓的膜分離，其原理與過濾一樣。依據(jù)所加的操作壓力和膜的平均孔徑的不同，可分為三種模式：(1)微孔過濾操作壓力為0.07MPa，膜的平均孔徑為500埃至14

m，用于分離較大顆粒；(2)加壓超濾操作壓力為0.03-6MPa，膜的平均孔徑為10-100埃至14

m，用于分離大分子溶質(zhì)；(3)反滲透操作壓力為30-120MPa，膜的平均孔徑為10埃以下，用于分離小分子溶質(zhì)；2023/8/5二、超濾超濾是指外源加壓的膜分離，其原2023/9/28超濾裝置與應(yīng)用

超濾裝置：目前應(yīng)用最廣的是采用中空纖維系統(tǒng)的超濾裝置，其是由多根空心纖維細(xì)管成束地裝配而成?？招睦w維細(xì)管橫截面的內(nèi)表層細(xì)密，向外逐漸疏松，形成各向異性微孔膜管結(jié)構(gòu)，管內(nèi)徑一般為0.2

mm，有效面積約1cm2，表面積與體積的比率極大，故濾速很高。

DC-30型中空纖維系統(tǒng)的超濾裝置：三組中空纖維套筒，膜表面積2.7m2，在3個(gè)大氣壓下，濾液流量可達(dá)1L/min。中空纖維系統(tǒng)的超濾裝置用于透析、脫鹽，在不到一小時(shí)可從溶液中除去99%的水。

應(yīng)用：濃縮酶、蛋白質(zhì)、核酸、多糖；酶的濃縮回收率可達(dá)90%。

特點(diǎn)：簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、高效、快速的分離方法。2023/8/5超濾裝置與應(yīng)用超濾裝置：目前應(yīng)用最廣2023/9/28三、生物大分子的色譜分離法生物試樣：酶、蛋白質(zhì)、核酸、多糖

生命科學(xué)的發(fā)展需要提供高純?cè)噭?/p>

色譜法是目前最有效的制備級(jí)的分離方法；

基因工程中，治療用蛋白的分離純化即采用高壓制備液相色譜；

空間排阻液相色譜：蛋白質(zhì)大小差異，通用型蛋白分離純化工具；

親和色譜