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文檔簡介

緒論第一節(jié)食品檢測技術(shù)研究的對象與任務一、 食品檢測技術(shù)研究的對象食品是人類最基本的生活物質(zhì),是維持人類生活和身體健康不可缺少的能量源和營養(yǎng)源。食品的品質(zhì)直接關(guān)系到人類的健康及生活質(zhì)量。我國食品衛(wèi)生明確規(guī)定:“食品應當無毒、無害,符合應有的營養(yǎng)要求,具有相應的色、香、味、形、質(zhì)地等器官形狀”即食品品質(zhì)的優(yōu)劣不僅在于營養(yǎng)成分的高低,還在于其色、香、味是否符合應有的感官要求,更重要的是食品中是否存在有毒、有害的物質(zhì),是否會對人體健康造成危害,這就需要采用現(xiàn)在分析檢測技術(shù)對食品進行分析檢測。近幾年來,我國食品工業(yè)高速發(fā)展,食品工業(yè)產(chǎn)值已占到國內(nèi)生產(chǎn)總值的10%?,F(xiàn)在市場上食品貨源充足,品種繁多,消費者在購買食品時有了很大的選擇余地。因此,他們比任何時候都更加關(guān)注食品的質(zhì)量和安全,而且需要各種高質(zhì)量、安全、美味和保健的產(chǎn)品。為此,我國各級政府機構(gòu),特別是有關(guān)質(zhì)量監(jiān)督、衛(wèi)生防疫、工商管理等部門投入了大量人力、物力進行檢測和監(jiān)督管理,以確保食品的質(zhì)量,保障消費者的食用安全。食品分析檢測是一門研究和評定食品品質(zhì)及其變化和衛(wèi)生狀況的學科,是運用感官、物理、化學和儀器分析的基本理論和技術(shù),對食品(包括食品的原料、輔料、半成品和包裝材料等)的組成成分、感官特征、理化性質(zhì)和衛(wèi)生狀況進行分析檢測,研究檢測原理、檢測技術(shù)和檢測方法的應用性學科。食品分析檢測是食品科學的重要分支,具有較強的技術(shù)性和實踐性。隨著我國食品工業(yè)和食品科學技術(shù)的發(fā)展,以及對外貿(mào)易的需要,食品分析檢測工作已經(jīng)提高到一個及其重要的地位,特別是為了保證食品的品質(zhì),執(zhí)行國家的食品法規(guī)和管理辦法,搞好食品衛(wèi)生監(jiān)督工作,開展食品科學技術(shù)研究,尋找食品污染的根源,人們更需要對食品進行各種有效營養(yǎng)物質(zhì)和對人體有害、有毒的、物質(zhì)的分析檢測。隨著預防醫(yī)學和衛(wèi)生檢驗學的不斷發(fā)展,食品分析檢測在確保食品安全和保護人民健康中將發(fā)揮更加重要的作用。二、 食品檢測的任務食品檢測工作是食品質(zhì)量管理過程中一個重要環(huán)節(jié),在確保原材料質(zhì)量方面起著保障作用,在生產(chǎn)過程中起著監(jiān)控作用,在最終產(chǎn)品檢驗方面起著監(jiān)督和導向作用。食品分析與檢驗貫穿于產(chǎn)品開發(fā)、研制、生產(chǎn)和銷量的全過程。1、 指導與控制生產(chǎn)工藝工程食品生產(chǎn)企業(yè)通過對食品原料、輔料、半成品的檢測,確定工藝參數(shù)、工藝要求以控制生產(chǎn)過程。2、 保證食品企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量食品生產(chǎn)企業(yè)通過對成品的檢驗,可以保證出廠產(chǎn)品的質(zhì)量符合食品標準的要求。3、 保證用戶接受產(chǎn)品的質(zhì)量消費者或用戶在接受商品時,按合同規(guī)定或相應的食品標準的質(zhì)量條款進行驗收檢驗,保證接受產(chǎn)品的質(zhì)量。4、 政府管理部門對食品質(zhì)量進行宏觀監(jiān)控第三方檢驗機構(gòu)根據(jù)政府質(zhì)量監(jiān)督行政部門的要求,對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品或市場的商品進行驗收,為政府對產(chǎn)品質(zhì)量實施宏觀監(jiān)控提供依據(jù)。5、 為食品質(zhì)量糾紛的解決提供技術(shù)依據(jù)當發(fā)生產(chǎn)品質(zhì)量糾紛時,第三方檢驗機構(gòu)根據(jù)解決糾紛的有關(guān)機構(gòu)(包括法院、仲裁委員會、質(zhì)量管理行政部門及民間調(diào)解組織等)的委托,對有爭議產(chǎn)品做出仲裁檢驗,為有關(guān)機構(gòu)解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛提供技術(shù)依據(jù)。6、 對進出口食品的質(zhì)量進行把關(guān)在進出口食品的貿(mào)易中商品檢驗機構(gòu)需根據(jù)國際標準或供貨合同對商品進行檢測,以確定是否放行。7、 對突發(fā)的食物、中毒事件時,檢驗機構(gòu)根據(jù)對殘留食物做出仲裁檢驗,為事件的調(diào)查及解決提供技術(shù)依據(jù)。第二節(jié)食品檢測的內(nèi)容由于食品的種類繁多、組成復雜、檢驗目的不同、檢驗項目各異,從常量分析到微量分析,從定性分析到定量分析,從組成成分分析到形態(tài)分析,從實驗室檢驗到現(xiàn)場快速分析等,所涉及的檢驗方法多種多樣,因此食品分析檢測的內(nèi)容十分豐富,涉及的范圍十分廣泛,概括起來主要包含以下幾方面內(nèi)容。一、 食品的感官檢驗每種食品都有自身的感官特征,其中色、香、味、質(zhì)對食品的可接受性有重要影響。優(yōu)質(zhì)的食品不但要符合營養(yǎng)和衛(wèi)生的要求,而且要有良好的可接受性。食品在儲藏加工過程中,各種成分在發(fā)生理化性質(zhì)變化的同時,食品的感官特性也在發(fā)生改變。因此在食品檢測中,食品的感官檢驗往往是食品檢測各項檢驗內(nèi)容中的第一項。經(jīng)感官檢驗不合格的食品,即可判定為不合格產(chǎn)品,不需再進行理化檢驗。國家標準對各類食品都制定有相應的感官指標。二、 食品的一般成分檢測食品的一般成分檢測主要是食品的營養(yǎng)成分檢測,是利用物力、化學和儀器分析的方法對食品中的水分(包括水分活度)、灰分(無機鹽)、酸度、糖類(包括單糖、低聚糖、總糖及淀粉、纖維素、果膠物質(zhì)、膳食纖維等多糖)、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等成分進行分析檢測,評定食品的品質(zhì)。通過對食品中營養(yǎng)成分的檢測,可以了解各種食品中所含營養(yǎng)成分的種類、數(shù)量和質(zhì)量,合理進行膳食搭配,以獲得較為全面的營養(yǎng),維持機體的正常生理功能,防止營養(yǎng)缺乏而導致疾病的發(fā)生。通過對食品中營養(yǎng)成分的檢測,還可以了解食品在生產(chǎn)、加工、儲存、運輸、烹調(diào)等過程中營養(yǎng)成分的損失情況和人們實際的攝入量,改進這些環(huán)節(jié),以減少造成營養(yǎng)素損失的不利因素。此外,對食品中營養(yǎng)成分的檢測,還能對食品新資源的開發(fā)、新產(chǎn)品的研制和生產(chǎn)工藝的改進以及食品質(zhì)量標準的制定提供科學依據(jù)。三、 食品添加劑檢測食品添加劑是指在食品生產(chǎn)中,為了改善食品的感官性狀,改善食品原有的品質(zhì)、增強營養(yǎng)、提高質(zhì)量、延長保質(zhì)期、滿足食品加工工藝需要而加入食品中的某些化學合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。由于目前所使用的食品添加劑多為化學合成物質(zhì),如果不科學使用,必然會嚴重危害人們的健康。我國對食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量均作了嚴格的規(guī)定。因此,必須對食品中的食品添加劑進行檢測,監(jiān)督企業(yè)在食品生產(chǎn)和加工過程中是否合理地使用食品添加劑,以保證食品的安全性。四、 食品中有毒有害物質(zhì)的檢測食品中的有毒有害物質(zhì)是指食品在生產(chǎn)、加工、包裝、運輸、銷售等各個環(huán)節(jié)中產(chǎn)生、引入或污染的,對人體健康有危害的物質(zhì)。食品中有毒有害物質(zhì)檢測是對食品、半成品、原材料和包裝材料中的限量元素(微量元素和重金屬元素)、農(nóng)藥和獸藥殘留、微生物毒素以及食品生產(chǎn)加工、儲藏過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)和污染物質(zhì),以及食品材料中固有的某些有毒有害物質(zhì)進行檢測,評定食品的品質(zhì),以保證食品的安全性。一般來說,食品中可能出現(xiàn)有毒有害物質(zhì),按其性質(zhì)可以概括為以下幾類:1、有害元素有害元素是指在食物中存在的有機、無機化合物及重金屬等。有害元素的主要來源是:工業(yè)三廢、生產(chǎn)設備、包裝材料等造成的污染。2、 農(nóng)藥農(nóng)藥污染主要是指因農(nóng)藥的不合理施用造成食物中農(nóng)藥的污染,或因動植物體對污染物的富集作用,或通過食物鏈而造成食品中農(nóng)藥的殘留。3、 微生物毒素微生物毒素的污染主要是指由于微生物的繁殖,使食物中產(chǎn)生有害的微生物毒素,包括細菌毒素和真菌毒素。4、 食品加工、儲藏中產(chǎn)生的有害物質(zhì)食品加工、儲藏中產(chǎn)生的有害物質(zhì)只要是指在食品加工過程中如酒精發(fā)酵產(chǎn)生的醛、酮類物質(zhì);在腌制中產(chǎn)生的亞硝胺;在油炸、燒烤中產(chǎn)生的3,4苯并芘。也有因食品儲藏不當而引起食物組成成分的化學變化并產(chǎn)生的有害物質(zhì),如脂肪氧化產(chǎn)生的過氧化物等。5、 食品中微生物的檢測微生物廣泛地分布于自然界中。絕大多數(shù)微生物對人類和動、植物是有益的,有些甚至是必需的。而另一方面,微生物也是造成食品變質(zhì)的主要因素,其中病原微生物還會致病,某些微生物在代謝過程中產(chǎn)生的毒素會引起食物中毒。因此,為了正確而客觀地揭示食品的衛(wèi)生情況,加強食品衛(wèi)生的管理,保障人們的健康,并對防止某些傳染病的發(fā)生提供科學依據(jù),必須對食品的微生物指標進行檢驗。食品的微生物檢驗主要是對食品中細菌總數(shù)、大腸菌群以及致病菌進行測定。除此之外,些食品還需檢測霉菌、酵母菌,罐頭食品還需檢測商業(yè)無菌。6、 食品包裝材料和盛放容器分析食品包裝材料和盛放容器分析是對食品包裝材料和盛放容器中的多種可能進入食品并危害人體健康的化學物質(zhì)進行分析檢測,以確保食品的安全性。使用質(zhì)量不符合衛(wèi)生標準的包裝材料,其中所含的有害物質(zhì),如重金屬、聚氯乙烯單體、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等都會對食品造成污染。我國的食品容器和包裝材料檢驗標準分析方法規(guī)定,采用水、4%乙酸、65%乙醇和正己烷作為溶劑分別進行浸泡試驗,綜合考察食品的污染情況;并對某些有毒有害成分進行單項分析,如塑料容器中甲醛、甲苯、乙苯、苯乙烯的含量,陶瓷、搪瓷和鋁制品中的重金屬含量等。近年來的研究表明,食品包裝材料中作為抗氧劑、增塑劑、穩(wěn)定劑等用途所添加的雙酚人、壬基酚、令苯二甲酸酯等化合物具有雌激素作用,長期食用被這些包裝材料污染的食品可能會對人體健康產(chǎn)生影響。因此,進一步研究食品包裝材料中有毒有害物質(zhì)的檢測方法也是食品檢驗的一部分內(nèi)容。第三節(jié)食品檢測方法及發(fā)展趨勢一、食品檢測的方法在食品分析檢驗過程中,由于目的不同,或被測組分和干擾成分的性質(zhì)以及它們在食品中存在的數(shù)量差異,所選擇的分析檢測方法也各不相同。食品分析檢測常用的方法有感官檢測法、物理檢測法、化學檢測法、儀器檢測法(物理化學檢測法)、生物化學檢測法(酶檢測法和免疫學檢測法)等。1、感官檢測法食品的感官檢測是通過人的感覺器官,對食品的色、香、味、形、口感等質(zhì)量特征以及人們自身對食品的嗜好傾向做出評價,再根據(jù)統(tǒng)計學原理,對評價結(jié)果進行統(tǒng)計分析,從而得出結(jié)論的分析檢測方法。感官分析有兩種類型,一是以人的感官作為測量工具,測定食品的質(zhì)量特征;二是以食品作為測試工具,測定人的偏愛、嗜好傾向。一般食品感官檢驗的主要內(nèi)容和方法有視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、聽覺檢驗和觸覺檢驗。人類最原始的食品檢驗方法就是感官檢驗,并利用其辨別食品的好壞。食品感官檢驗發(fā)展到今天,既可以單獨作為食品檢驗的一種方法,也可以結(jié)合其他檢驗方法一起對食品品性進行檢驗。感官檢驗簡便易行、直觀實行,具有理化檢驗和微生物檢驗方法所不可替代的能。它也是食品消費、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制過程中不可缺少的一種簡便的檢驗方法。如果食品的感官檢驗不合格,或者已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質(zhì),則不必再進行營養(yǎng)成分和有害成分檢測,直接判斷為不合格食品。因此,感官檢驗必須先期進行。2、 物理檢測法食品的物理檢測是根據(jù)食品的一些物理常數(shù)與食品的組成成分及含量之間的關(guān)系,通過測定的物理量,如對食品的密度、折光度、旋光度、沸點、凝固點、體積、氣體分壓等物理常數(shù)進行測底,從而了解食品的組成成分及其含量的檢測方法。物理檢驗法快速、準確,食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。3、 化學分析法化學分析是以食品組成成分的化學性質(zhì)為基礎進行的分析方法,包括定性分析和定量分析兩部分,是食品分析與檢驗中基礎的方法。許多樣品的預處理和檢測都是采用化學法,而儀器分析的原理大多數(shù)也是建立在化學分析的基礎上的。因此,在儀器分析高度發(fā)展的今天,化學分析法仍然是食品理化檢驗中最基本的、最重要的分析方法。化學分析法適用于食品的常量分析,主要包括質(zhì)量分析法和容量分析法。質(zhì)量分析法通過稱量食品某種成分的質(zhì)量,來確定食品的組成和含量的,食品水分、灰分、脂肪、維生素等成分的測定采用質(zhì)量分析法;容量分析法也叫滴定分析法,包括酸堿滴定法、氧化原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法,食品中酸度、蛋白質(zhì)、脂肪酸價、過氧化值等的測定采用容量分析法。此外,所有食品分析與檢驗樣品的預處理方法都是采用化學方法來完成的?;瘜W分析法是以物質(zhì)的化學反應為基礎的分析方法,在食品分析中,化學分析法得到廣泛的應用,在食品的常規(guī)檢驗中相當部分項目都必須用化學分析法進行檢測?;瘜W分析是食品分析最基礎的方法。4、 儀器檢測法(物理化學檢測法)儀器檢測法是根據(jù)食品的物理和物理化學性質(zhì),利用精密的分析儀器對食品的組成成分進行分析檢測的方法,是食品分析與檢測方法發(fā)展的趨勢。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質(zhì)的分析常采用儀器分析法進行檢測。儀器分析方法一般具有簡便、靈敏、快捷、準確等優(yōu)點,隨著科學技術(shù)的發(fā)展,講有更多的新方法、新技術(shù)在食品分析中得到應用,這將使食品檢測的自動化程度進一步提高。目前,在我國的食品分析檢測方法中,常用的儀器分析檢測方法有一下幾種。(1) 光學分析法根據(jù)物質(zhì)的光學性質(zhì)所建立的分析方法,主要包括吸光光度法、發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法和熒光分析法等。(2) 電化學分析法根據(jù)物質(zhì)的化學性質(zhì)所建立的分析法,主要包括電位分析法、電導分析法、電流滴定法、庫倫分析法、伏安法和極譜法等。(3) 色譜法是一種重要的分離富集方法,可用于多組分混合物的分離檢測,主要包括氣相色譜法、液相色譜法以及離子交換色譜法。此外,還有許多用于食品檢測的專用儀器,如氨基酸自動分析儀、脂肪測定儀、碳水化合物測定儀、水分測定儀和全自動全能牛奶分析儀等。酶分析法和免疫學分析法(生物化學分析檢測法)酶分析法和免疫學分析是屬于生物化學檢驗范疇的。酶分析法是利用酶作為生物催化劑進行定性或定量的分析方法,它具有高效和專一的特征。在食品分析與檢驗中,酶分析法用于復雜的食品樣品檢驗,該法具有抗干擾能力強、簡便、快速、靈敏等優(yōu)點,可用于食品中維生素以及有機磷農(nóng)藥的快速檢驗。免疫學分析法是利用抗原與抗體之間的特異性結(jié)合來進行檢測的一種分析方法,在食品分析與檢測中,可制成免疫親和柱或試劑盒,用于食品中霉茵霉素、農(nóng)藥殘留的快速檢測?,F(xiàn)代食品分析檢測中應用的主要有酶聯(lián)免疫吸附測定(ELISA)、放射免疫測定(RIA,又稱放射免疫技術(shù))、免疫傳感器以及熒光免疫測定技術(shù)等生物化學檢驗方法,生物化學分析檢測法還包括分子生物學技術(shù)等多種方法。此外,食品分析檢測法還有微生物分析法,微生物分析法是基于某些衛(wèi)生區(qū)生長需要特定的物質(zhì),據(jù)此測出該種物質(zhì)含量的分析檢測方法。二、食品檢測的發(fā)展趨勢隨著科學技術(shù)的快速發(fā)展,特別是在21世紀,食品分析檢測采用的各種分離、分析技術(shù)和方法得到了不斷完善和跟新,許多高靈敏度、高分辨率的分析儀器已經(jīng)越來越多地應用于食品理化檢驗中。目前,在保證檢測結(jié)果的精密度和準確度的前提下,食品分析與檢測正朝著微量、快速、自動化的方向發(fā)展。今年來,許多先進到額儀器分析方法,如氣相色譜法、高效液體相色譜法、原子吸收光譜法、毛細管電泳法、紫外-可見分光光度法、熒光風光光度法以及電學方法等已經(jīng)在食品理化檢驗中得到了廣泛應用,在我國的食品衛(wèi)生標準檢驗方法中,儀器分析方法所占有的比例也越來越大。樣品的前處理方面采用了許多新穎的分離技術(shù),如固相萃取、固相微萃取、加壓溶劑萃取、超臨界萃取以及微波消化等,較常規(guī)的前處理方法省時、省事,分離效率高。現(xiàn)代食品分析與檢測技術(shù)更加注重實用性和精確性,食品檢測分析儀器是食品分析與檢測技術(shù)的重要載體,其實用性主要體現(xiàn)在:食品分析儀器從大型化向小型化、微型化發(fā)展;分析儀器的低能耗化;分析儀器功能專用化;分析儀器多維化,即分析儀器聯(lián)用技術(shù)(是將兩種或兩種以上的分析儀器連接使用,以取長補短,充分發(fā)揮各自的優(yōu)點);分析儀器一體化,即形成一個從取樣開始,包括預測濃度、分離、測定、數(shù)據(jù)處理等工序一體化的系統(tǒng);成象化,即為了改變分析儀器以信號形式提供間接信息,需用標準物質(zhì)進行校正,直觀地成像。今年來,多種儀器聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)用于食品中微量甚至痕量有機污染物以及多種有害元素等的同時檢測,如動物性食品中多氯聯(lián)苯、醬油及調(diào)味品中的氯丙醇、油炸食品中的多環(huán)芳涇和丙烯酰胺等的檢測。隨著計算機技術(shù)的發(fā)展和普及,分析儀器自動化也成為食品理化檢測的重要發(fā)展方向之一,自動化和智能化的分析儀器可以進行檢驗程序的設計、優(yōu)化和控制、實驗數(shù)據(jù)的采集和處理,使檢驗工作大大簡化,并能處理大量的例行檢驗樣品。例如,蛋白質(zhì)自動分析儀等可以在線進行食品樣品的消化和測定。測定食品營養(yǎng)成分時,可以采用近紅外自動分析儀,樣品不需要進行預處理,直接進樣,通過計算機系統(tǒng)即可迅速給出食品中蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、碳水化合物、水分等成分的含量。裝載了自動進樣裝置的大型分析儀器,可以晝夜自動完成檢驗任務。今年來發(fā)展起來的多學科交叉技術(shù) 維權(quán)分析系統(tǒng)(miniaturizedtotalanalysissystems/—TAS)可以實現(xiàn)化學反應、分離檢測的整體微型化、高通量和自動化。過去需要在實驗室中花費大量樣品、試劑和長時間才能完成的分析檢測,現(xiàn)在在幾平方米的芯片上僅用微升或納升級的樣品和試劑,以很短的時間(數(shù)十秒或幾分鐘)即可完成大量的檢測工作。目前,DNA芯片技術(shù)已經(jīng)用于轉(zhuǎn)基因食品的檢測,以激光誘導熒光檢測一毛細管電脈分離為核心的微流控芯片技術(shù)也將在食品理化檢驗中逐步得到應用,將會大大縮短分析時間和減少試劑用量,成為低消耗、低污染、低成本的綠色檢驗方法。隨著分析科學的不斷發(fā)展,現(xiàn)代食品檢測方法與技術(shù)也不斷改進,計算機視覺技術(shù)、現(xiàn)代儀器分析技術(shù)、電子傳感檢測技術(shù)、生物傳感技術(shù)、核酸探針檢測技術(shù)、PCR基因擴增技術(shù),以及免疫學檢測技術(shù)等的應用,將為食品營養(yǎng)和食品安全的檢測提供更加靈敏、迅速、可靠的現(xiàn)代分分析技術(shù)。第一章食品檢測技術(shù)基礎知識第一節(jié)采樣及樣品制備的基本要求一、 采樣的意義食品檢測的一般程序:樣品的采集、制備和保存,樣品的預處理,成分分析,分析數(shù)據(jù)處理及分析報告的撰寫。樣品的采集是分析檢測的第一步。采樣就是從發(fā)亮分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料的過程。抽取的分析材料稱為樣品或試樣。采樣必須遵守兩個原則:第一,采集的樣品要均勻,有代表性,能反應全部被測食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;第二,采樣過程中要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或待人雜質(zhì)。在食品分析檢測的過程中,不論是原料或者是半成品、成品,由于受到產(chǎn)地、品種、成熟期、加工與儲藏方法等不同的影響,其成分、含量等都會有很大變化。對于相同的檢測樣品,不同的部分其組成也會有所不同,因此如何正確采樣將關(guān)系到檢測結(jié)果的可靠性和準確性,不可隨意進行。食品采樣檢驗的目的還在于檢測試樣感官性質(zhì)上有無變化,食品的一般成分有無缺陷,加入的添加劑等外來物質(zhì)是否符合國家的標準,食品的成分有無摻假現(xiàn)象,食品在生產(chǎn)運輸和儲藏過程中有無重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無變化和腐敗現(xiàn)象。由于分析檢驗時采樣很多,其檢驗結(jié)果必須代表整箱或整批食品的結(jié)果。因此,采樣必須具有代表性,有代表性是指采集的樣品能代表全部的檢測對象,如果不能做到這一點,無論操作多么認真仔細都是沒有意義的,必須高度重視。二、 樣品的分類樣品種類可分為大樣、中樣、小樣三種。大樣是指一整批;中樣是從樣品各部分取得的混合樣品;小樣是指做分析用,成為檢樣。檢樣一般以25g為準,中樣以200g為準。采樣一般分為以下幾步進行:待檢樣品f原始樣品f平均樣品f檢驗樣品、復檢樣品、保留樣品原始樣品:將許多份待檢樣品混合在一起,得到能代表本批食品的樣品。平均樣品:把原始樣品經(jīng)過處理,按照一定的方法和程序抽取一部分作為最后的測定樣品。檢驗樣品:由平均樣品中分出用于全部項目檢測用的樣品。復檢樣品:對檢測結(jié)果有異議時,可以根據(jù)情況進行復檢,用于復檢的樣品。保留樣品:對某些樣品,需要封存一定時間,以備再次檢驗。三、 采樣的一般方法1、采樣方法采樣一般分概率采樣(隨機抽樣)和代表性取樣兩種方法。隨機臭洋洋,就是按照隨機的原則,從大批待檢樣品中抽取部分樣品。為保證樣品具有代表性,取樣時應從被測樣品的不同部位分別取樣,混合后作為被檢視樣。隨機抽樣可以避免人為傾向因素的影響,但這種方法對難以混合的食品(如石材、黏稠液體、面點等)則達到效果,必須結(jié)合代表性取樣。代表性取樣,是用系統(tǒng)抽樣的方法進行采樣,即已經(jīng)了解樣品隨位置和事件而變化的規(guī)律,按此規(guī)律進行取樣。以便采集的樣品能代表其相應部分的組成和質(zhì)量。如分層采樣、生產(chǎn)程序流動定時采樣、按批次和件數(shù)采樣、定期抽取貨架上陳列的食品的采樣。概率采樣常應用一些隨機選擇的方法。在隨機選擇方法中,檢測人員必須建立特定的程序和過程以保證在總樣品集中每個樣品有同等的被選概率。相反,當不能選擇到具有代表性樣品時,需要進行非概率抽樣。常用概率采樣方法如下。(1) 簡單隨機抽樣這種方法要求樣品集中的每一個樣品都有相同的被抽選概率,都需要定義樣品集,然后再進行抽選。當樣品簡單,樣品集比較大時,基于這種方法的評估有一定的不確定性。雖然這種方法易于操作,是簡化的數(shù)據(jù)分析方法,但是被抽選的樣品能不能完全代表樣品集。(2) 分層隨機抽樣在這種方法中,樣品集首先被分為不重疊的子集,稱為層。如果層中的采樣是隨機的,則整個過程稱為分層隨機抽樣。這種方法通過分層降低了錯誤的概率,但當層與層之間很難清楚地定義時,可能需要復雜的數(shù)據(jù)分析。(3) 整群抽樣在簡單隨機抽樣和分層隨機抽樣中,都是從樣品集中選擇單個樣品。整群抽樣則從樣品集中一次抽選一組或一群樣品。這種方法在樣品集處大量分散狀態(tài)可以降低時間和成本的消耗。這種方法不同于分層隨機抽樣,它的缺點也是有可能不整群。(4) 系統(tǒng)抽樣這種方法中,首先在一個時間段內(nèi)選取一個開始點,然后按有規(guī)律的隔抽選樣品。例如,從生產(chǎn)開始時采樣,然后樣品按一定間隔采集一次,如每10個采集一次,由于采樣點更均勻分布,這種方法比簡單隨機抽樣更精確,但是如果樣品有一定周期變化,則容易引起誤導。(5) 混合抽樣這種方法從各個散包中抽取樣品,然后將兩個或更多的樣品組合在一起,以減少樣品間的差異。2、各類食品的采樣方法由于食品種類繁多,有罐頭類食品,有乳制品、飲料、蛋制品和各種小食品(糖果、餅干類)等。另外食品的包裝類型也很多,有散裝(糧食、食糖),還有袋裝(食醋)、(蜂蜜)、聽裝(罐頭、餅干)、木箱或紙盒裝(禽、兔、和水產(chǎn)品、瓶裝(酒和飲料類)食品采樣的類型也不一樣,有的是成品樣品,有的是本成品樣品,有的還是原料類的食品。盡管商品的種類不同,包裝形式也不同,但是采取的樣品一定要具有代表性,也就是采取的樣品要能代表整個批次的樣品結(jié)果,對于各種食品采樣方法中都有明確的采樣數(shù)據(jù)方法說明。(1) 顆粒狀樣品(糧食、粉狀食品)對于這些樣品采樣時應從某個角落,上、中、各取一類,然后混合,用四分法得平均樣品。(2) 糧食、粉狀食品等均勻固體物料,按照不同批次采樣,同一批次樣品按照采樣點定具體采樣袋(桶、包)數(shù),用雙套回轉(zhuǎn)取樣管,插入每一袋的上、中、下三個部位別采用并混合一起。(2) 半固體樣品(如蜂蜜、稀奶油)對桶(缸、罐)裝樣品,確定采樣桶數(shù)后,用虹吸法分上、中、下三層分別取樣,混合再分取,縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。(3) 液體樣品液體樣品先混合均勻,分層取樣,每層取500mL,裝入瓶中混勻得平均樣品。(4) 小包裝的樣品對于小包裝的樣品是連同包裝一起取樣(如罐頭、奶粉),一般按生產(chǎn)班次取樣,取樣數(shù)為1/3000,尾數(shù)超過1000的取1罐,但是每天每個品種取樣數(shù)不得少于3罐。(5) 魚、肉、果蔬等組成不均勻的固體樣品不均勻的固體樣品(如肉、魚、果蔬等)類,根據(jù)檢驗的目的,可對各個部分(如肉、包括脂肪、肌肉部分;蔬菜包括根、莖、葉等)分別采樣,經(jīng)過搗碎混合稱為平均樣品。如果分析水對魚的污染程度,只取內(nèi)臟即可。這類食品的本身各部位極不均勻,個體大小及成熟度差異大,更應該注意取樣的代表性。個體較小的魚類可隨機取多個樣,切碎、混合均勻后分別縮減至所需的量'個體較大的魚,可從若干個體上切割少量可食部分,切碎后混勻,分取縮減。果蔬先去皮、核,只留下可食用的部分。體積小的果蔬,如葡萄等,隨機取多個整體,切碎混合均勻后,縮減至所需量。對體積大的果蔬,如番茄、茄子、冬瓜、蘋果、西瓜等,按個體的大小比例,選取若干個個體,對每個個體單獨取樣。取樣方法是從每個個體生長軸縱向剖成4份,取對角線2份,再混合縮分,以減少內(nèi)部差異;體積膨松型如油菜、菠菜、小白菜等,應由多個包裝分別抽取一定數(shù)量,混合后做成平均樣品。包裝食品批號,分批連同包裝一起取樣。如小包裝外還有大包裝,可按比例抽取一定的大包裝,再從中抽取小包裝,混勻后,作為采樣需要的量。各類食品采樣的數(shù)量、采樣的方法如有具體規(guī)定,可予以參照。(6)采樣注意事項采樣所用工具都應做到清潔、干燥、無異味,不能將有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗的樣品,采樣時必須按照

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