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飲料中維生素C的測(cè)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案【實(shí)驗(yàn)原理】維生素C又稱抗壞血酸Vc,分子式C6H8O。Vc具有還原性,可被I2定量氧化,因而可用I標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定。其滴定反應(yīng)式如下: 市售“統(tǒng)一鮮橙多”“匯源橙汁”飲料溶液的配制依據(jù):根據(jù)“統(tǒng)一鮮橙多”飲料包裝上標(biāo)明的維生素C的含量:25mg/100ml,換算成摩爾濃度約為1.42X10—3mol/L(匯源橙汁含量與其近似)。由于其濃度太小,配制溶液所需藥品的質(zhì)量太小,稱量時(shí)不準(zhǔn)確,故將其擴(kuò)大10倍,因此配制I 市售“統(tǒng)一鮮橙多”“匯源橙汁”飲料溶液的配制依據(jù):根據(jù)“統(tǒng)一鮮橙多”飲料包裝上標(biāo)明的維生素C的含量:25mg/100ml,換算成摩爾濃度約為1.42X10—3mol/L(匯源橙汁含量與其近似)。由于其濃度太小,配制溶液所需藥品的質(zhì)量太小,稱量時(shí)不準(zhǔn)確,故將其擴(kuò)大10倍,因此配制I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度大概為1.42X10-2mol/L,標(biāo)定好后,再稀釋10倍,測(cè)定維生素C的含量。根據(jù)各物質(zhì)的定量關(guān)系比:Vc:I:NaSO:KCO=1:1:2:、2 223 _2271/3,計(jì)算出所需溶液的濃度,再根據(jù)各物質(zhì)的相對(duì)摩爾質(zhì)量,計(jì)算出配制一定體積的該濃度的溶液所需的稱量質(zhì)量。由于KCO是基準(zhǔn)物質(zhì),需準(zhǔn)確稱量,其他藥品用托盤天平粗稱即可。 227 KCr0標(biāo)準(zhǔn)溶液(約為1/3的2.83X10-2mol/L):用電子分析天平準(zhǔn)確稱取0.34—0.稀克的KCr207基準(zhǔn)物質(zhì),置于燒杯中加入適量蒸餾水,待其全部溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中:定容,搖勻,備用。 I溶液(約為2.83X10-2mol/L,控制滴定體積在25ml內(nèi)):稱取1.8gI,置于研缽中加少量水,充分研磨。待I全部溶解后,將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶,加水稀釋至250mL,搖勻,放置暗處保存。22CHO+I=CHO+2HI686 _2 666用淀粉溶液作指示劑,若溶液突變成藍(lán)色,則滴定終點(diǎn)到達(dá)。2.I標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(間接碘量法)溶液的濃度。2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用AsO直接標(biāo)定,由于AsO是有毒性物質(zhì),本實(shí)驗(yàn)選用NaSO標(biāo)定碘。而NaSO不是基準(zhǔn)物質(zhì),不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,需用KCrO來(lái)標(biāo)定:故I標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法為:先用KCrO標(biāo)定NaSO的濃度,再用nIsO7標(biāo)定I標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。用KCrO做基準(zhǔn)物質(zhì),間接碘量法標(biāo)定NaSO溶液的濃度。其過(guò)程為:KCrOTOC\o"1-5"\h\z- .一2、.27 .一-… 22、3、、、…-■一 227與KI先反應(yīng)析出I,析出的I再用標(biāo)準(zhǔn)的NaSO溶液滴定,從而求得NaSO的濃2_ .、2?、 223 223度。這個(gè)標(biāo)定Na2S03的萬(wàn)法為間接碘量法。標(biāo)定NaSO溶液時(shí)有:6I-+Cr02-+14H+=2Cr3++3I+7H0;223 27 2 22S02-+I=S02-+2I-根據(jù)以上反應(yīng)方程式可知福凡03標(biāo)定時(shí)的計(jì)量系數(shù)比為:KCO:NaSO=1:6。2、27 . 223用標(biāo)準(zhǔn)的NaS0溶液標(biāo)定I標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,用淀粉溶液作指示劑,若溶液突變成藍(lán)色,則滴定終點(diǎn)到達(dá)。2碘量法的基本反應(yīng)式:2S02-+I=S02-+2I-.一一.一 . .…一2—3、一2■—46Vc:Vc:【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】測(cè)定不同飲料(統(tǒng)一【實(shí)驗(yàn)用品】1.實(shí)驗(yàn)試劑I:NaSO:KCO=1:1:2:1/32 223 227鮮橙多,匯源橙汁)中維生素C的含量。
注意:①I微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解很慢,所以配制I溶液時(shí)不能2過(guò)早加水稀釋,應(yīng)先將I和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全希再加水稀釋。I與KI間存在如下平衡:I+I-=I3-。②游離I2容易揮發(fā)損失,2.這是影響碘溶液穩(wěn)定性的原因之一。因此溶液中應(yīng)維持適當(dāng)過(guò)量的I-離子,以減少I的揮發(fā)。空氣能氧化I-離子,引起I濃度增加:4I-+O+4H+=2I+2HO。此氧化作用緩慢,但由于光、熱及酸的作用而加速,因此I溶液應(yīng)處于棕色瓶中置冷暗處保存。七能緩慢腐蝕橡膠和其他有機(jī)物,所以I應(yīng)避免與這類物質(zhì)接觸。NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液(約為5.68X10—2mol/L):稱取3.5克NaSO-5HO置于3 223—2250mL燒杯中,加入新煮沸冷卻的烝餾水,使其全部溶解,再加入少量的Na2CO3,加水稀釋至250mL,將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶。 【實(shí)驗(yàn)步驟】NaS2O【實(shí)驗(yàn)步驟】NaS2O3溶液的標(biāo)定(用%CO7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定)準(zhǔn)確移取20.00ml已配置好好的7KCO標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中,加入10ml6mol/L、、 、、.、 ,22.7HCl溶液,5mlKI溶液(濃度2%),搖勻,放在暗處5min,待反應(yīng)完全后,加入50ml蒸餾水,用待標(biāo)定的NaSO溶液滴定至淡黃色,然后加入2ml5%的淀粉23注意:①用煮沸的水配硫代硫酸鈉以去除溶解在水中的氧氣,因?yàn)檠鯕鈺?huì)氧化硫代硫酸鈉;硫代硫酸鈉溶液不要加熱,加熱會(huì)加速空氣中的氧氣氧化硫代硫酸鈉。②Na2S2O一般含有少量雜質(zhì),在PH=9-10間穩(wěn)定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Ne22C()3,Na2S2O3見(jiàn)光易分解可用棕色瓶?jī)?chǔ)于暗處。KI溶液(2%濃度)淀粉溶液(5%)6mol/LHCl溶液實(shí)驗(yàn)儀器50ml堿式滴定管、50ml酸式滴定管、250ml錐形瓶、250ml容量瓶、25ml移液管、500ml燒杯、研缽、玻璃棒等?!緦?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)】介紹維生素C的性質(zhì)及其作用維生素C是一種無(wú)色晶體,分子式CHO,相對(duì)分子質(zhì)量為176.13,熔點(diǎn)190-192°C,是一種水溶性維生素,溶液顯馥性,并有可口的酸味。容易失去電子,是一種較強(qiáng)的還原劑,在受熱或堿性溶液中更容易被氧化。H-q-OU維生素C的結(jié)構(gòu)式為:維生素C也稱抗壞血酸,在人體中有中重要功能,它參與體內(nèi)的氧化還原反應(yīng),維持細(xì)胞間的正常結(jié)構(gòu);促進(jìn)傷口愈合,維持牙齒、骨骼、血管和肌肉的正常功能;幫助某些無(wú)機(jī)鹽和氨基酸的吸收,增強(qiáng)對(duì)傳染病的抵抗力,有解毒作用。維生素C廣泛存在于新鮮水果和綠色蔬菜中,人體不能合成,它是一種水溶性維生素,人體攝入后比較容易流失,因此需要經(jīng)常補(bǔ)充。
指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次,注意滴定過(guò)程中碘量瓶中顏色的變化,并計(jì)算出NaSO溶液的濃度。(2) I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(用己標(biāo)定療的NaRO溶液標(biāo)定)準(zhǔn)確移取20.00mlNaSO溶液于250m錐形瓶中,加入50ml蒸餾水,2ml5%的淀粉指示劑,用碘溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色,半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次,計(jì)算I標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。(3) “統(tǒng)一鮮橙多”飲料中維生素C含量的測(cè)定。準(zhǔn)確移取25.00ml已標(biāo)定的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml容量瓶中,定容,搖勻。用移液管移取20.00ml“統(tǒng)一鮮橙多”(“匯源果汁”)飲料,置于250ml錐形瓶中,加入50ml蒸餾水,2ml5%的淀粉指示劑,立即用稀釋10倍的I標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色,30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn),記下I溶液體積。平行三次,2計(jì)算維生素C的百分量?!緮?shù)據(jù)處理】1.配制溶液時(shí)所稱取得藥品的質(zhì)量:項(xiàng)目藥品K2C2O7NaSO-5HO223 2I2KI質(zhì)量/g配制溶液的體積ml250.002502502.數(shù)據(jù)處理NaSO標(biāo)定 Q Q 2 1 2 3V(NaSO)/mlC(Na2S2O3)/mol*L-ic(NaSO)/mol*L-i223did
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