質量管理工作實施細則指導書

為提高我公司環(huán)境檢測質量管理水平，規(guī)范環(huán)境檢測質量管理工作，確保檢測數(shù)據(jù)和信息的可靠性、可追溯性和可比性。根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測質量管理技術導則》、《江蘇省環(huán)境監(jiān)測質量管理實施細則》、《江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質量控制樣采集、分析控制要求》、《江蘇省社會環(huán)境檢測機構環(huán)境監(jiān)測業(yè)務能力認定管理辦法（試行）》及各種環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范、標準方法等對監(jiān)測質量保證與質量控制的要求，制定本細則。第一部分通則人員要求凡承擔樣品采集、樣品分析、現(xiàn)場檢測、編制報告等環(huán)境檢測工作人員，必須參加持證上崗考核，并取得合格證；沒有上崗證的人員，由各部門負責人指定指導人員，在持證人員的指導和監(jiān)督下開展工作，其檢測質量由指導人員負責。檢測分析人員在擴展持證領域或者項目時，應先熟悉標準方法，按照要求完成五日AQC試驗及標樣考核，并在指導人員監(jiān)督下從事相關項目檢測工作，該項工作原則上在三個月內完成。儀器設備所有從事檢測活動儀器設備應按相關國家計量法規(guī)規(guī)定，定期送計量部門檢定，檢定合格后方可使用，所有在用的儀器設備必須在鑒定有效期內。在日常使用過程中，應按照相關儀器操作維護規(guī)程和量值溯源要求，定期做好儀器維護保養(yǎng)和期間核查，并做好儀器使用登記記錄和期間核查記錄。樣品采集現(xiàn)場采樣按采樣方案實施，確保采樣點位、檢測項目和頻次正確。現(xiàn)場采樣至少兩人參加，為保證采樣時對現(xiàn)場狀況了解的連續(xù)性，每次采樣時應盡可能有熟悉點位情況的人參加。樣品的采集和保存應符合國家檢測技術規(guī)范或有關監(jiān)測方法規(guī)定的要求；現(xiàn)場采樣記錄要及時填寫完整；采樣結束后核對樣品，做好樣品唯一性標識、保存和運輸，及時完成樣品交接。樣品分析按照現(xiàn)行有效的標準方法在樣品有效期內完成樣品分析，及時填寫原始記錄，不允許謄抄、涂改。更改記錄按規(guī)定劃改簽字（或蓋章）確認。檢測數(shù)據(jù)檢測數(shù)據(jù)保留位數(shù)要求，若標準方法中有明確規(guī)定檢測數(shù)據(jù)保留要求的以標準方法要求為準，其他檢測數(shù)據(jù)均保留三位有效數(shù)字，不足三位的不得多于方法的檢出限所能達到的位數(shù)；低于檢出限的結果，統(tǒng)一標識“ND”，同時報出方法檢出限。質量保證與質量控制質控部每年按照年度質控計劃對現(xiàn)有檢測能力且有標準樣品的項目進行不定期帶標考核，不定期隨樣品進行密碼質控樣品測試和評價。標準物質為保證標準溶液、標準氣體的溯源性和有效性，在標準溶液的配置、標定、稀釋、使用中須有核查記錄，按規(guī)定條件保存，確保在有效期內使用。其他實驗用水：配制或稀釋標準溶液的純水，其電導率符合中國實驗室用水二級標準，對于特殊要求的實驗用水應按照相關國家環(huán)境保護標準中的要求進行處理和檢驗。試劑（溶液）瓶簽書寫：試劑（溶液）標簽上格式與內容按照統(tǒng)一規(guī)定書寫。劇毒試劑管理：劇毒試劑及其配置的溶液，要有專人加鎖保管。須放入冰箱內保管時，所在房間應有專人負責安全。說明本實施細則若與國家及省質量管理規(guī)定不一致時，執(zhí)行國家或省質量管理規(guī)定。第二部分各專業(yè)質量保證工作第一章水和廢水、主要依據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T91-2002）；《水質采樣樣品的保存和管理技術規(guī)定》（HJ/493-2009）；3.固定污染源監(jiān)測3.固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范》（質量保證與質量控制技術規(guī)范》（HJ/T373-2007）；4.水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補版）（國家環(huán)境保護總局）（2002）；5.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質量控制樣采集、分析控制要求》（蘇環(huán)監(jiān)測【4.水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補版）（國家環(huán)境保護總局）（2002）；5.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質量控制樣采集、分析控制要求》（蘇環(huán)監(jiān)測【2006】60號）二、現(xiàn)場采樣校準與核查pH計每次測量前用標準緩沖溶液校準；溶解氧測定儀每次測定前校準調零；電導率儀每月校準，并及時填寫記錄。采樣檢查采樣器、固定劑、采樣容器是否符合測定項目的要求。先用采樣水蕩洗采樣器和采樣容器2-3次，根據(jù)不同的項目采集適量水樣裝入相應材質容器內，按要求立即加入相應的固定劑，貼好標簽。細菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、油類、五日生化需氧量（BOD5）、有機物、總氯、游離氯等有特殊要求的項目除外。注意事項（1） 測定BOD5,硫化物、油類、揮發(fā)性有機物（VOCs）、總氯、游離氯、細菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目的樣品，不能混合，只能單獨采樣。（2）測定油類的地表水水樣，采樣前應破壞可能存在的油膜，采集水面下 20cm—50cm柱狀水樣，并單獨采樣，全部用于分析測定。（3） 測定BOD5、有機物污染物項目的樣品，采集時水樣必須沿瓶壁緩慢注滿容器，過程中不得產生氣泡，容器上部不留空間，BOD5樣品要有水封口。（4）如果水樣中含沉降性固體（如泥沙等），則應分離除去。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器（如1—2L量筒），靜置30min,將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測定水溫、pH值、BOD5、溶解氧、電導率和油類的水樣除外。質控樣品全程序空白樣：每批樣品除色度、嗅、濁度、pH值、透明度、懸浮物、電導率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項目均需加采一個現(xiàn)場全程序空白樣，隨同樣品一同測定。現(xiàn)場平行樣：每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，實驗室分析項目采集不少于 10%的現(xiàn)場平行樣；實驗室無法分樣重復測定的油類、BOD5、糞大腸菌群、總大腸菌群、細菌總數(shù)現(xiàn)場采集不少于20%的平行樣，揮發(fā)性有機物(VOC等)樣品要求采集百分之百現(xiàn)場平行。pH值、溶解氧、電導率為現(xiàn)場測定項目，其平行測定檢查應為 100%。當每批單個分析項目采集樣品數(shù)<3個時，加采100%現(xiàn)場平行樣。特殊項目除外。(4)污染事故、污染糾紛樣品加采100%現(xiàn)場平行樣或增加頻次分時段連續(xù)采樣。5．現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內容包括水溫、pH值、溶解氧、電導率、透明度等現(xiàn)場測定參數(shù)和感官指標描述。三、實驗室分析標準校準與檢查對于校準曲線斜率較穩(wěn)定的分光光度法，每月或更換試劑后做校準曲線。校準曲線至少有五個濃度點，包括零濃度、接近測定上限和下限的濃度點。校準曲線回歸方程的相關系數(shù)N0?999，截距a的絕對值應<0?005,當a的絕對值〉0.005時應進一步做截距顯著性統(tǒng)計檢驗。日常分析時隨每批次樣品測定兩個校準點(以測定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一份為宜)，當此兩點的測定值與標準值相對偏差均<5%或在95%置信水平以內時,原曲線可以使用,否則應重新繪制校準曲線。原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法、離子色譜法隨每批樣品測定繪制校準曲線,曲線范圍可根據(jù)分析樣品的濃度范圍確定,測定濃度在mg/L水平范圍時,其相關系數(shù)r>0.999；測定濃度在卩g/L水平范圍時，其相關系數(shù)r>0.995。氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用等方法的校準曲線，測定濃度在mg/L水平范圍時，其相關系數(shù)r>0.995，測定濃度在卩g/L水平范圍時，其相關系數(shù)r>0.990；采用標準氣體稀釋繪制標準曲線相關系數(shù)r>0.990。校準曲線只能在線性范圍內使用。2．空白樣測定每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品。空白樣品測定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制線進行控制；對出現(xiàn)空白值明顯偏高時，應仔細檢查原因，以消除空白值偏高的因素。3．樣品精密度控制3.1實驗平行樣品：除色度、懸浮物、油類、BOD5、糞大腸菌群、總大腸菌群、揮發(fā)性有機物外的項目，每批樣品隨機抽取10%實驗室平行樣；污染事故、污染糾紛仲裁樣品隨機抽取不少于20%實驗室平行樣。3.2平行樣評價：①執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，可參照附表 1執(zhí)行。當相關標準方法或附表1中無明確規(guī)定時，實驗室平行樣相對偏差三20%為合格（平行樣相對偏差%xi或X2X/x）。②特殊有機污染物若無明確規(guī)定時：樣品濃度在 mg/L級，或者顯著高于方法檢測限（5—10倍以上），相對偏差<10%;樣品濃度在卩g/L級，或者接近方法檢測限，相對偏差<20%;對某些色譜行為較差組分或多組分同時分析，相對偏差可放寬至<30%。平行樣檢查率：平行樣品包括現(xiàn)場平行樣和實驗室平行樣，總檢查率應不少于 20%。4．樣品準確度控制4-1實驗室加標回收樣：除懸浮物、溶解性總固體、BOD5、油類、CODcr、高錳酸鹽指數(shù)等項目外，每批樣品隨機抽取不少于10%樣品做實驗室加標測定，加標量以相當于待測組分含量的0.5—3倍，如待測組分濃度在方法檢出限附近時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。加標后樣品體積應無顯著變化（不超過樣品體積的 2%），否則應計算回收率時考慮這項因素。加標樣品評價：加標回收率控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，可參照附表執(zhí)行。若無要求或附表2中沒有的項目一般地表水回收率在90%—110%為合格；廢水回收率在70%—130%為合格；有機物樣品濃度在mg/L水平，回收率在70%—120%為合格，濃度在“g/L水平，回收率在50%—120%為合格。4.2使用有證標準物質或已知濃度質控樣對容量法和不宜進行加標回收的項目，每批樣品帶1—2個已知濃度的質控樣。如果實驗室自行配制質控樣，要注意與國家標準物質比對，但不得使用與繪制曲線相同的標準溶液，必須另行配制。質控樣結果評價：有證標準物質在其規(guī)定范圍或95%—105%范圍內為合格；已知濃度質控樣在90%—110%范圍內為合格，痕量有機物在60%—140%范圍內為合格。質控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標等質量控制記錄。第二章底質、土壤、固體廢物一、主要依據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T91-2002）；《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T166-2004）；《工業(yè)固體廢物采樣抽樣技術規(guī)范》（HJ/T20-1998）《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補版）（國家環(huán)境保護總局）（2002）測質量控制樣采集、分析控制要求》（蘇環(huán)監(jiān)測【二、現(xiàn)場采樣2006】60號）1.采樣量：底質、土5.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)壤、固廢采樣量通常為1Kg—2Kg。風干樣品的采集：新鮮樣品采集：分風干樣品的采集：新鮮樣品采集：分40mLVOC用塑料器具采集樣品，用塑料袋或布袋盛裝樣品，自然風干后制樣3.析揮發(fā)性有機物的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入專用棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存；分析半揮發(fā)性有機物、礦物油、硫化物、氰化物等項目的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入500mL棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存。三、實驗室分析標準校準及檢查可使用水質分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法（第二章水和廢水三），如果底質、土壤、固廢等樣品基體影響比較大，可用標準加入法或者工作曲線進行校準?？瞻讟訙y定每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進行控制。樣品精密度控制每批樣品每個項目分析時須做20%平行樣；當5個樣品以下時，平行樣不少于1個。平行樣評價：平行樣控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求則平行樣相對偏差范圍參照附表3和附表4執(zhí)行，對于附表3中未列出允許誤差的項目，當樣品均勻性和穩(wěn)定性較好時，參照附表4規(guī)定。樣品準確度控制11一2個有證標準物質使用有證標準物質：在測定精密度合格的前提下，隨樣品進行測定，測定結果在允許范圍內合格，可不進行加標測試。實驗室加標回收：當選擇的項目無標準物質時，可用加標回收來檢測測定準確度。加標率：每批樣品隨機抽取不少于10%樣品做實驗室加標測定。樣品數(shù)不足10個時，適當增加加標比率。每批同類型試樣中，加標試樣不應少于1個。加標量：加標量視被測組分含量測定，含量高的加入被測組分含量的0.5一1?0倍；含量低的加2一3倍，且加標后的總濃度應不超過方法的上限濃度值，如待測組分濃度在方法檢出限附近時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。加標濃度宜高，體積應小，不應超過原樣體積的 2%，否則需進行體積校正。加標樣品評價：加標回收率控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求可參考附表3，對不合格者重新進行回收測定，并另增加10%的試樣做加標回收率測定。對于多組分同時測定的有機指標可進行替代物回收率評價，應保證在允許范圍內，具體見附表5或附表6，沒有替代物的有機物測定一般要求：樣品濃度在mg/Kg水平，回收率在70%一120%為合格，濃度在“g/Kg水平，回收率在50%—120%為合格。質控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標等質量控制記錄。、主要依據(jù)第三章環(huán)境空氣和廢氣1.環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T194-2005)；2.酸沉降監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T165-2004)；、主要依據(jù)第三章環(huán)境空氣和廢氣1.環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T194-2005)；2.酸沉降監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T165-2004)；3．固定污染源廢棄監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T397-2007)；4.固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技5.采樣方法》6.(試行)》術規(guī)范》(HJ/T373-2007)；5.采樣方法》6.(試行)》固定污染源排氣中顆粒物與氣態(tài)污染物(GB/T16157-1996)；固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術規(guī)范(HJ/T75-2007)；《室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T167-2004)；《空氣和廢氣檢測分析方法》(第四版)(國家環(huán)境保護總局)(2003)；《鍋爐煙塵測試方法》(GB/T5468-1991)。二、現(xiàn)場監(jiān)測儀器校準煙氣測定儀(SO2,NOx,CO)每次使用前用標準氣體檢查標準度，采用儀器量程中點值附近處濃度或與待測物相近濃度的標準氣體校準，儀器示值偏差在 ±5%范圍內為合格，當電化學傳感器性能不滿足測定要求時，必須及時更換傳感器。測氧儀每次使用前用純凈空氣調整，在標準大氣壓下其示值為20.9%。若長時間未使用，則每月至少校準一次。采樣系統(tǒng)流量要保持恒定，中流量、小流量采樣器每次帶離實驗室前要用流量計加載校準采樣流量，采樣前和采樣后，流量誤差不超過5%。核查:采樣前檢查儀器預處理裝置是否有效，有動力采樣器氣密性是否符合要求?，F(xiàn)場核查工況、采樣點位和采樣器具。采樣按照技術規(guī)范進行樣品采集工作，現(xiàn)場測定氣壓、溫度、流量等參數(shù)，使用濾筒、濾膜、采樣管、吸收瓶等采集的樣品做好密閉和唯一性標識，并按要求保存。注意事項采集固體污染源樣品的采集材質、干燥劑等不能與待測物質發(fā)生反應，能耐受高溫排氣；特定污染因子采樣需要保持采樣管溫度，防止水分冷凝。對于特征污染因子選擇正確的吸附管、吸收瓶和連接方式。采集濃度較高的污染源樣品時，采集時間視待測污染物濃度而定，控制采樣時間，防止超過吸收液管容量，每個樣品采樣時間一般不少于10min。3.3工業(yè)廢氣顆粒物采集進行多點采樣時，每點采樣時間不少于3min；各點采樣時間應相等或每個固定污染源測定時所采集樣品累計的總采氣量不少于 1m3。3.4進行顆粒物及流速測定時，采樣槍口和皮托管必須正對煙氣流向，偏差不得超過10。當采集完畢或更換測試孔時，必須立即封閉采樣管路，防止負壓反抽樣品。3.5環(huán)境空氣顆粒物采集應保持切割器的清潔，采樣前后注意觀察濾膜的完整性。質控樣品4.1全程序空白樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項目，隨每批樣品帶 1一2個全程序空白樣品?，F(xiàn)場平行樣：環(huán)境空氣、無組織廢氣采樣時，用吸收液、吸收管、吸附管采樣的項目，每批樣品采集10%平行樣品。現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內容包含氣溫、氣壓、采樣流量、采樣時間、天氣狀況等現(xiàn)場測定參數(shù)。三、 實驗室分析標準校準及檢查可使用水質分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法（第二章水和廢水三）。質控樣品實驗室空白樣品：每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品。空白樣品測定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制線進行控制。實驗室平行樣品：凡能做平行樣的項目，每批樣品隨機抽取 10%實驗室平行樣。平行樣評價：平行樣控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求平行樣相對偏差不得超過20%。重量法要求：濾筒、濾筒的稱量應在恒溫恒濕的天平室中進行，應保持采樣前和采樣后稱量條件一致。TSP或PM10經恒溫恒濕24小時平衡后，稱量分析時必須同步分析兩張“標準濾膜”。若標準濾膜稱出的重量在原始重量吏mg（中流量為±）.5mg）范圍內，則認為該批濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)可用，否則檢查稱量條件是否符合要求并重新稱量該批樣品的濾膜。第五章生物監(jiān)測一、主要依據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T91-2002)《水質采樣樣品的保存和管理技術規(guī)定》(HJ493-2009)《水質采樣技術指導》(HJ494-2009)《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版增補版)(國家環(huán)境保護總局)(2002)二、 現(xiàn)場采樣核查核查測定項目與采樣器具、容器的統(tǒng)一性，消毒的采樣瓶，應在規(guī)定的有效期內使用。樣品采集與保存水中生物樣品采集按照《水質采樣技術指導》根據(jù)監(jiān)測項目選擇合適的采樣器具，裝入相應材質的容器內，做好唯一性標識，在運回實驗室打開前保持密封，防止污染，氣溫較高時應對樣品冷藏保存。質控樣品全程序空白樣:每批樣品需采全程序空白樣，隨同樣品一同測定?，F(xiàn)場平行樣：每批樣品細菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群等項目需采 20%，現(xiàn)場平行樣品，平行樣的相對偏差不得超過20%。現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄，記錄內容除了記錄現(xiàn)場測定參數(shù)外，應注意描述樣品性狀感官指標。三、 實驗室檢測微生物檢驗用品試驗器皿：所有實驗用品都必須潔凈不附著任何殘漬，應剔除已破損、有劃痕或有氣泡的器皿。實驗用無菌器皿應在無菌條件保存。培養(yǎng)基配制：必須試驗純度合格的試劑。每批培養(yǎng)基制備需有記錄，包含名稱、pH值、滅菌條件、配置方法、日期、人員、試劑批號。使用前檢查保存條件和期限等信息，并進行無菌檢驗。將培養(yǎng)基放入37C恒溫箱內培養(yǎng)24h來驗證。純水質量：定期用電導儀和pH計檢測純水質量，每年至少檢驗痕量金屬一次，每月至少檢測水中細菌一次，標準平皿計數(shù)小于1000個菌落/mL。無菌室檢查每月進行至少1次消毒后質控檢查。培養(yǎng)基用瓊脂平板在潔凈工作臺和潔凈工作臺外各設一點，使用撞擊浮游菌采樣器采集lOmin,共IOOOmL。37c培養(yǎng)24小時，平均菌落數(shù)超過5個需要重新處理。設備檢查高壓蒸汽滅菌鍋：每次使用時，記錄溫度、氣壓和滅菌時間。每月至少1次使用熱變色濾紙檢查滅菌效果。紫外滅菌燈：每月用浸有乙醇的濕布擦拭1次，每季用紫外光度計測量紫外燈光強度不少于初始值的70%，否則，即應更換新燈。顯微鏡：應按操作方法使用，使用后用擦鏡紙清潔光學玻璃部分和載物臺，注意防塵。微孔板檢測系統(tǒng)（酶標儀）：保持24h開機，每2個月關機重啟1次。3..5冰箱和冰柜：存放物品需標明名稱、日期，每天檢查和記錄冰箱溫度，過期及無用物品及時清理。3.6恒溫培養(yǎng)箱：在用的培養(yǎng)箱每天檢查1一2次，記錄溫度穩(wěn)定情況，溫度變化在±）?5C范圍內。質控樣品空白樣品：細菌總數(shù)、總大腸菌群和糞大腸菌群檢測中，每批樣應做2個空白皿培養(yǎng)，以檢查水、培養(yǎng)基和器皿的無菌狀況，對自配或商業(yè)提供的培養(yǎng)基，要采用標準菌種或參照菌種對培養(yǎng)基的有效性進行評估，不得使用不符合要求的培養(yǎng)基。質控記錄所有與監(jiān)測質量相關的檢查需有記錄，隨樣品分析填寫空白、平行等質量控制記錄。/v/v\ -e?"f]CDzzt第六章噪聲、主要依據(jù)1.《聲環(huán)境質量標準》(GB3096-2008)2.《工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標準》(GB12348-2008)《社會生活環(huán)境噪聲排放標準》(GB22337-2008)二、噪聲儀器校準每次測量前后用聲級校準器對測試儀器進行聲級校正，其前、后校準示值偏差不得大于0?5dB.使用延長電纜時應注意長電纜對聲波信號的衰減，應使用延伸電纜與聲級計一起進行聲校準，記錄校準情況?，F(xiàn)場監(jiān)測現(xiàn)場核查監(jiān)測點位和測量條件，噪聲測量應在無雨雪、無雷電天氣，風速為5m/s以下時進行。無法避免在特殊氣象條件下測量時，應采取必要措施保證測量準確性，同時注明當時所采用的措施及氣象情況。第九章質控考核一、主要依據(jù)1．《質量手冊》2．《程序文件》3．年度質控計劃。二、考核內容1．考核范圍與頻次在評審周期內對申請認證監(jiān)測能力考核全覆蓋，對于方法原理和操作相似的項目，每年選中其中1項或幾項進行考核；對于能力表內工作開展頻次較低的分析項目有標準質控樣品的每3年至少1次標準樣品考核，沒有標準質控樣品的采取人員比對、方法比對、儀器比對等方法進行質控考核。2．人員分級考核2.1新進人員、輪崗或換崗人員，完成AQC實驗以后，進行標準樣品考核，考核合格的在指導下承擔相關工作直至取得上崗證，1年內不定期進行密碼樣質控檢查，此后2年內如果不再轉崗，連續(xù)2年執(zhí)行每年1次標準樣品考核。22從事本崗位工作3年以上，在所參加的能力驗證、實驗室比對等工作中均獲得滿意結果的人員，可以不進行標準樣品考核，只對其進行適量密碼樣質控檢查。對于從事相同崗位工作5年以上，且在以往考核活動中均取得滿意結果的人員，除非是專項工作的需要或是換崗，只需日常質控手段。近3年參加過國家、省相關部門組織的能力驗證、或實驗室比對并取得滿意結果的人員可不參加加標樣考核。外部考核對于專項監(jiān)測需要的外部質控考核由項目承擔人員參加；對于新人或換崗人員，在沒有取得AQC試驗和考核合格前，由指導老師監(jiān)督完成相應工作。結果評價有證標準質控樣品測定結果在其標值范圍內為合格。人員比對、方法比對、儀器比對等質控方式參照平行雙樣標準偏差規(guī)定評判。

附件1：水質檢測部分項目室內平行雙樣質量控制表項目樣品含量范圍(mg/L)允許相對偏差(%)項目樣品含量范圍(mg/L)允許相對偏差(%)氨氮0.02一0.1<20總鉛、總銅總鋅、總錳<0.05<300.11.0<150.05?1.0<25>1.0<10>1.0<15亞硝酸鹽氮<0.05<20總鎘<0.005<200.05一0.2<150.005?0.1<15>0.2<10>0.1<10硝酸鹽氮<0.5<25八價鉻、總鉻<0.010.01?1.015100.54<200.01?1.0<10>4<15>1.0<5凱氏氮<0.5<30總鉛<0.05<30>0.5<250.05?1.0<25總氮0.025—1.0<10>1.0<15>1.0<5總氰化物<0.05<20總磷、磷酸鹽<0.025<250.05?0.5<150.025—0.6<10>0.5<10>0.6<5揮發(fā)酚<0.05<25高錳酸鹽指數(shù)<2.0<250.05?1.0<15>2.0<20>1.0<10溶解氧<4.0<10陰離子表而｛活<0.2<25>4.0<5P陰離子表面活性劑0.2?0.5<20化學需氧量5—50<20>0.5<2050—100<15總硬度(以CaCO3計)<50<15>100<10>50<10五日生化需/=e氧量<3<25氟化物<1.0<153一100<20>1.0<10>100<15有機磷農藥<20硒<0.01<25苯系物<20>0.01<20揮發(fā)性鹵代烴<20總砷<0.05<20氯苯類<20>0.05<10硝基苯類<30總汞<0.001<30酚類<500.001 0.005<20酞酸酯類<30>0.005<15多環(huán)芳烴<30依據(jù)：HJ/T373-2007《固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范》《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版增補法)國家環(huán)保總局

水質檢測部分項目加標回收率范圍控制表項目樣品含量范圍加標回收率項目樣品含量范圍加標回收率(mg/L)(%)（mg/L）(%)0.02一0.190_—110<0.02585__115氨氮0.11.090--105總磷磷酸鹽0.0250.690_110>0.190--105>0.690__110<0.0585__115總氮0.025 1.090_—110揮發(fā)酚0.05—1.090_110>1.095--105>1.090__110<0.0585_115陰離子表面活<0.280_—120總氰化物0.05—0.590_110性劑0.2 0.585_115>0.590__110>0.585__110六價鉻<0.0185__115<0.585__115總格0.011.090-一110硝酸鹽氮0.5490_110>1.090__110>495__110總鉛、總銅<0.0580--120有機磷農藥類70__130總鋅、總錳0.05一1.085__115苯系物（非頂80_—120>1.090__110空法）<0.00585__115揮發(fā)性鹵代烴80_—120總鎘0.005一0.190__110（非頂空法）>0.190-一110氯苯類（非頂75_130總砷<0.0585__115空法）>0.0590__110硝基苯類30__120<0.00185__115酚類（色譜法）10__120總汞0.001 0.00590_110酞酸酯類70_120>0.00590__110多換芳烴30__130依據(jù)：HJ/T373-2007《固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范》

附表3：土壤檢測部分金屬項目質量控制表監(jiān)測項目樣品含量范圍(mg/kg)精密度準確度室內相對偏差(%)室間相對偏差(%)加標回收率(%)室內相對誤差(%)室間相對誤差(%)鎘<0.1<35<4075一100<35<400.1 0.4<30<3585一110<30<35>0.4<25<3090一105<25<30汞<0.1<35<4075一110<35<400.1 0.4<30<3585一110<30<35>0.4<25<3090一105<25<30砷<10<20<3085一105<20<301020<15<2590一105<15<25>20<15<2090一105<15<20銅<20<20<3085一105<20<3020一30<15<2590一105<15<25>3