2013氣相初級(jí)試題-帶答案

氣相色譜儀操作崗初級(jí)測(cè)試題一、填空題（每空1分，共50分）1、氣相色譜儀中，氮?dú)饣蚝獾淖饔檬牵?載氣），氫氣的作用是（ 燃燒氣），壓縮空氣的作用是（助燃?xì)猓?、 用氣相色譜儀檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量時(shí)，用的檢測(cè)器是（ECD或電子捕獲檢測(cè)器），檢測(cè)脂肪酸ARA、DHA的檢測(cè)器是（FID或氫火焰離子檢測(cè)器）3、按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為（氣相色譜法）和（液相色譜法），前者的流動(dòng)相的（氣體），后者的流動(dòng)相為（液體）。4、若進(jìn)樣量為1ul,分流比為9:1,則實(shí)際進(jìn)入色譜柱的樣品量為（O.lul）。5、氣相色譜的儀器一般由（氣路系統(tǒng)）（進(jìn)樣系統(tǒng)）（分離系統(tǒng)）（溫度控制系統(tǒng)）（檢測(cè)）和（記錄系統(tǒng)）組成。6氣相色譜分析時(shí)一種分離分析方法，它的特點(diǎn)是適用于多組分混合物的（ 定性）和（定量）分析。7、 在氣相色譜分析中，衡量?jī)山M份分離效果的指標(biāo)是（分離度）。8、用氣相色譜儀檢測(cè)甜蜜素時(shí)，所用的檢測(cè)器是 （FID或氫離子火焰檢測(cè)器）9、 氣相檢測(cè)農(nóng)藥殘留時(shí)中，用到的定量方法是（外標(biāo)法），此方法要求進(jìn)樣量的體積要精確。10、 氣相色譜儀上需要定期檢查更換的耗材有（進(jìn)樣隔墊）（O行圈）（襯管）（石英棉）（石墨壓環(huán)）。11、氣相載氣的純度要求（99.999%），檢查氣瓶是否漏氣可采用（涂抹肥皂水）的方法，高純氮載氣總壓低于 （2 ）MPa時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換鋼瓶。12、在氣相色譜外標(biāo)法分析中，用于定性分析的是（保留時(shí)間或出峰時(shí)間 ）用于定量分析的參數(shù)是（峰面積 ）；氣相色譜柱中定量分析的依據(jù)是在實(shí)驗(yàn)條件恒定時(shí)（峰高或峰面積）與（進(jìn)樣量）成正比。13、 氣相色譜的定性，是利用同一種物質(zhì)在相同條件下，在一根色譜柱上保留時(shí)間（相同）的原來。14、 用氣相色譜儀檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留時(shí)，前處理時(shí)所用的石油醚的沸程（ 30-60）攝氏度，使用的濃硫酸純度是（ 優(yōu)級(jí)純），它的作用是（凈化）。15、氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng)（ 色譜柱，分離，然后各組分依次流經(jīng)（檢測(cè)器），它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。16、 色譜分析法進(jìn)行定量分析樣品組分時(shí)，要求兩組分的分離度至少（ 1.5 ）o17、 氫氣發(fā)生器的液位不足時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)（純水或10%氫氧化鉀溶液）即可，加液時(shí)不要超過（上限水位線）。18、 使用ECD檢測(cè)器時(shí)，只需要載氣（N2），不需要輔助設(shè)備，使用FID檢測(cè)器時(shí),除了需要載氣外，還需要（ 氫氣）和（壓縮空氣）。19、氣相色譜定量方法有（歸一化法）、（內(nèi)標(biāo)法）、（外標(biāo)法）等方法。20、氣相進(jìn)樣的常用兩種方法是 （分流進(jìn)樣）和（不分流進(jìn)樣），所以兩種進(jìn)樣玻璃寸管要對(duì)應(yīng)使用。二、選擇題（1-14題每題1.5分，15-16每題2分；共25分）1、氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件： （B）A進(jìn)樣系統(tǒng) B分離柱C熱導(dǎo)池 D檢測(cè)系統(tǒng)2、 在氣相色譜分析中，試樣的出峰順序由（D）決定。A記錄儀 B檢測(cè)系統(tǒng)C進(jìn)樣系統(tǒng) D分離系統(tǒng)3、 常用于評(píng)價(jià)色譜分離條件選擇是否適應(yīng)的物理量（C）A理論塔板數(shù)B塔板高度C分離度D死時(shí)間4、 衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是（A）A塔板理論數(shù) B容量因子C相對(duì)保留值D分配系數(shù)5、 物質(zhì)的分離是在（B）中完成的。A進(jìn)樣口B色譜柱C流動(dòng)相D檢測(cè)器&對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是（ A）A色譜柱柱溫 B載氣的流速C柱子的長(zhǎng)度D填料顆粒的大小7、試指出下列說法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是（C）A氫氣 B氮?dú)?C氧氣 D氦氣8、下列因素中，對(duì)色譜分離效率最有影響的是 （A）A柱溫B載氣的種類 C柱壓D固定液膜厚度9、如果試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬，分離不理想，可采取的措施為 （C）A選擇合適的固定相； B.采用最佳載氣線速；C程序升溫； D降低柱溫10、 指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加（ACD）A柱長(zhǎng)增加 B相比增加C降低柱溫D載氣流速降低11、 氣-液色譜中，保留值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是：（C）A.組分和載氣； B.載氣和固定液；C.組分和固定液； D.組分和載體、固定液12、氣相色譜檢測(cè)器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn)（ D）現(xiàn)象。A冷凝 B升華C氣化 D分解13、 指出下述說法，哪一種是錯(cuò)誤的（C）A根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析。B根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析。C色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況。14、 在高壓氣瓶上，不同的氣體瓶采用不同的瓶體顏色，以示標(biāo)記及危險(xiǎn)程度，高純氮?dú)馄康钠矿w顏色是（ C）A.白色 B.銀灰色C.黑色 D.藍(lán)色15、 指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加（ACD）A柱長(zhǎng)增加 B相比增加C降低柱溫 D載氣流速降低16、良好的氣-液色譜固定液為 （D）A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；C溶解度大，對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力三、 判斷題（每題1分，共10分）TOC\o"1-5"\h\z1?試樣中各組分能夠被相互分離的基礎(chǔ)是各組分具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。 （ ）2、 毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很小；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）3、氣相色譜主要分析沸點(diǎn)分布廣的揮發(fā)性有機(jī)物。 （ ）4、 氣相色譜分析時(shí)，進(jìn)樣針吸樣要慢，進(jìn)樣要快（ ）5、 毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫方法來改善分離效果。（ ）6色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （V）7、氣相色譜分析結(jié)束后，先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥，再關(guān)閉總電源。 （X）8、石墨壓環(huán)可以重復(fù)利用 （ ）9、氣相的ECD僉測(cè)器和FID檢測(cè)器是共用一個(gè)檢測(cè)器入口 （X）10、 當(dāng)ECDi測(cè)器收到污染或是出現(xiàn)其它故障時(shí)，不能自己動(dòng)手拆開檢測(cè)，只能由廠家工程師拆卸（ ）四、 簡(jiǎn)答題（每題5分，共10分）1、氣相色譜儀的工作原理是什么？每種物質(zhì)在固定相中的溶解和解析或吸附和脫附能力有差異，各物質(zhì)在色譜柱中的滯留時(shí)間也就不同，即它們?cè)谏V柱中的運(yùn)行速度不同。隨著載氣的不斷流過，各物質(zhì)在柱中兩相間經(jīng)過了反復(fù)多次的分配與平衡過程，當(dāng)運(yùn)行一定的柱長(zhǎng)以后，樣品中的各物質(zhì)得到了分離，進(jìn)入檢測(cè)器后形成電子信號(hào)被記錄。2、老化柱子時(shí)的注意事項(xiàng)：答：1.新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器。柱箱溫度不得超過柱子的最高耐受溫度。檢測(cè)器的溫度必須要高于柱的使用溫度。色譜柱污染很嚴(yán)重時(shí)，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱 30?50cm左右，老化時(shí)檢測(cè)器一側(cè)色譜柱放空，并將檢測(cè)器堵上。五、計(jì)算題（共5分）樣品中的樣品中的a-六六六含量為 (0.00315+0.00306/2=0.0031mg/Kg=3.1ug/Kg1、檢測(cè)牛奶農(nóng)殘時(shí)，取一個(gè)樣品做了平行樣，分別稱取了 20.102g和20.2908g,按檢測(cè)步驟加入丙酮、石油醚等，氮吹后將其定容至 5ml,離心取上清液進(jìn)行檢測(cè)，上機(jī)時(shí)a-六六六標(biāo)準(zhǔn)品濃