焦化廢水的檢驗課件

第七章焦化廢水的檢驗§7-1水樣的采取§7-2pH的測定§7-3濁度的測定§7-4氨氮的測定§7-5溶解氧的測定§7-6化學需氧量(COD)的測定§7-7硝酸鹽氮的測定§7-8亞硝酸鹽氮的測定§7-9總磷的測定六盤水職業(yè)技術學院第七章焦化廢水的檢驗§7-1水樣的采取六盤水職業(yè)技術1第七章焦化廢水的檢驗§7-10揮發(fā)酚的測定§7-11總氰化物的測定§7-12生物需氧量(BOD)的測定六盤水職業(yè)技術學院第七章焦化廢水的檢驗§7-10揮發(fā)酚的測定六盤水職業(yè)2§7-1水樣的采取一、水樣的代表性樣品分別采集

①瞬間水樣②在固定時間間隔下采集的周期樣品(取決于時間)③在固定排放量間隔下采集的周期樣品(取決于體積)④在固定流速下采集的連續(xù)樣品(取決于時間或時間平均值)⑤在可變流速下采集的連續(xù)樣品(取決于流量或與流量成比列)⑥混合水樣⑦綜合水樣六盤水職業(yè)技術學院§7-1水樣的采取一、水樣的代表性①瞬間水樣六盤水職業(yè)技3§7-1水樣的采取二、水樣的采樣設備三、水樣的采樣容器和輔助設備關于采樣容器最經(jīng)常遇到的影響因素是容器清洗不當、容器自身材料對樣品的污染和容器壁上的吸附作用。此外，還包括一些其他因素，比如溫度變化、抗破裂性、密封性能、重復打開的情形、體積、性狀、質(zhì)量供應狀況、價格、清洗和重復使用的可行性等。一般玻璃瓶適用于有機物和生物樣品，塑料容器適用于檢測放射性核素和含屬于玻璃主要成分的元素水樣。①供測定物理或化學性質(zhì)的采樣設備：瞬間非自動采樣設備；自動采樣設備。②采集微生物的設備③采集放射性特性樣品的設備六盤水職業(yè)技術學院§7-1水樣的采取二、水樣的采樣設備①供測定物理或化學性4§7-1水樣的采取四、對容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意水樣的保存措施水樣的管理①不能引起新的沾污②容器壁不應吸收或吸附某些待測組分③容器不應與某些待測組分發(fā)生反應④深色玻璃能降低光敏作用①將水樣充滿容器至溢流并密封②冷藏③冷凍④加入保護劑(固定劑或保存劑)①水樣的標簽設計②水樣運送過程的管理③實驗室對水樣的接受六盤水職業(yè)技術學院§7-1水樣的采取四、對容器的要求①不能引起新的沾污①將5§7-2pH的測定pH值的使用范圍一般在0-14之間。pH值越小，溶液的酸性越強，堿性越弱；pH值越大，溶液的酸性越弱，堿性越強。溶液的酸堿性和pH值之間的關系為：中性溶液，pH=7；酸性溶液，pH﹤7；堿性溶液，pH﹥7。一、方法原理pH值由測量電池的電動勢而得，通常以玻璃電極為指示、飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃時，溶液中每變化1pH單位，電位差改變59.16mV，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。在pH﹤1的強酸性溶液中，會有所謂的“酸誤差”。不可在含油或含脂的溶液中使用玻璃電極，測量之前可用過濾方法除去油或脂。六盤水職業(yè)技術學院§7-2pH的測定pH值的使用范圍一般在06§7-2pH的測定二、試劑與儀器1.標準溶液的配制PH標準緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。2.標準溶液的保存1）配好的標準溶液應在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存；2）標準溶液的PH值隨溫度變化而稍有差異；3）標準溶液可在4度的冰箱內(nèi)存放，且用過的標準溶液不允許再倒回去。

六盤水職業(yè)技術學院§7-2pH的測定二、試劑與儀器六盤水職業(yè)技術學院7§7-2pH的測定三、試驗步驟1.儀器校準操作程序按儀器使用說明書進行；2.樣品測定測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時記下PH值。四、試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容:取樣日期、時間和地點，樣品的保存方法，測定樣品的日期和時間，測定時樣品的溫度，測定結(jié)果。六盤水職業(yè)技術學院§7-2pH的測定三、試驗步驟六盤水職業(yè)技術學院8§7-3濁度的測定

濁度是水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。濁度是天然水和引用水的重要質(zhì)量指標之一。

方法原理：在適當溫度下，硫酸肼與六亞甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。六盤水職業(yè)技術學院§7-3濁度的測定濁度是水中懸浮物對光線透9§7-4氨氮的測定氨氮常以游離的氨(NH3)或銨離子(NH4+)等形式存在與水體中。

吸收光譜法是根據(jù)物質(zhì)對不同波長的光具有選擇性吸收而建立起來的一種分析方法。該法既可以對物質(zhì)進行定性分析，也可以定量測定物質(zhì)的含量。

氣相分子吸收光譜法是在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。

方法原理：水樣在2%-3%酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇，煮沸，除去亞硝酸鹽等的干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0-50ug)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。六盤水職業(yè)技術學院§7-4氨氮的測定氨氮常以游離的氨(NH310§7-5溶解氧的測定溶解氧是指溶解于水中的呈分子狀態(tài)的氧，即水中的O2，用DO表示。方法提要：電化學探頭法采用一種透氣薄膜將水樣與電化學電池隔開的電極來測定水中的溶解氧。該法可測定水中飽和百分率為0-100%的溶解氧，不但可以用于實驗室內(nèi)的測定，還可用于現(xiàn)場測定和溶解氧的連續(xù)監(jiān)測；適于測定色度高及渾濁的水，也適于測定含鐵及能與碘作用的物質(zhì)的水。六盤水職業(yè)技術學院§7-5溶解氧的測定溶解氧是指溶解于水中的11§7-6化學需氧量(COD)的測定化學需氧量表示在強酸性氧化條件下1L水中還原性物質(zhì)進行化學氧化時所需的氧量，是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標。焦化廢水中化學需氧量的測定用重鉻酸鹽法，該方法適用于測定各種各類的COD值大于30mg/L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg/L；不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。方法原理：采用重鉻酸鹽法，在水樣中加入過量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，根據(jù)水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮液所消耗重鉻酸鉀標準溶液的量計算相對應的化學需氧量。六盤水職業(yè)技術學院§7-6化學需氧量(COD)的測定化學需氧12§7-7硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮是含氮有機物氧化分解的最終產(chǎn)物。焦化廢水中硝酸鹽氮的測定采用氣相分子吸收光譜法，此方法的最低檢出濃度為0.006mg/L，測定上限為10mg/L。方法原理：在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，于(70±2)℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解，生成的NO用空氣載入氣相分析吸收光譜儀的吸管中，在214.4nm波長處測得的吸收光度與硝酸鹽氮濃度遵守比爾定律。六盤水職業(yè)技術學院§7-7硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮是含氮有機物氧13§7-8亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是水體中的氨氮有機物進一步氧化，在變成硝酸鹽過程中的中間產(chǎn)物。水中存在亞硝酸鹽時，表明有機物的分解過程還在繼續(xù)進行。亞硝酸鹽的含量如太高，即說明水中有機物的無機化過程進行得相當強烈，表示污染的危險性仍然存在。方法原理：焦化廢水中亞硝酸鹽氮的測定采用分光光度法。在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時，試樣中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。如果使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度在0.2mg/L以內(nèi)其呈色符合比爾定律。六盤水職業(yè)技術學院§7-8亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是水體中的14§7-9總磷的測定方法提要：用硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷(包括溶解的、顆粒的、有機的和無機的磷)。取25mL試料，該法的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。方法原理：在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。六盤水職業(yè)技術學院§7-9總磷的測定方法提要：用硫酸鉀(或硝酸15§7-10揮發(fā)酚的測定揮發(fā)酚類通常指沸點在230℃以下的酚類，屬一元酚，是高毒物質(zhì)。測定揮發(fā)酚類的方法有4-氨基安替比林分光光度法、蒸餾后溴化容量法、氣相色譜法等。焦化廢水中揮發(fā)酚的測定采用蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法，其測定范圍為0.002-6mg/L。濃度低于0.5mg/L時，采用氯仿萃取法；濃度高于0.5mg/L時，采用直接分光光度法。氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質(zhì)和芳香胺類干擾酚的測定。方法提要：4-氨基安替比林分光光度法測定的是能隨水蒸氣蒸餾出的并和4-氨基安替比林反應生成有色化合物的揮發(fā)酚類化合物，結(jié)果以苯酚計。六盤水職業(yè)技術學院§7-10揮發(fā)酚的測定揮發(fā)酚類通常指沸點在216§7-10揮發(fā)酚的測定1、方法A(氯仿萃取法)：原理：用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH為10.0±0.2的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料，用氯仿可將此染料從水溶液中萃取出，在460nm波長處測定吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。六盤水職業(yè)技術學院§7-10揮發(fā)酚的測定1、方法A(氯仿萃取法)：六盤水職17§7-10揮發(fā)酚的測定2、方法B(直接比色法)：原理：用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試份體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH為10.0±0.2的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料。顯色后，在30min內(nèi)，于510nm波長處測量吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。六盤水職業(yè)技術學院§7-10揮發(fā)酚的測定2、方法B(直接比色法)：六盤水職18§7-11總氰化物的測定氰化物屬于劇毒物，吡啶也具有毒性。氰化物可以以氫氰酸、氰離子和絡合氰化物的形式存在于水中。一、氰化氫的釋放與吸收

方法原理：向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉，在pH<2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡合能力比與氰離子絡合能力強的特點，使絡合氰化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉吸收。二、硝酸銀滴定法

方法原理：經(jīng)蒸餾得到的堿性餾出液A用硝酸銀標準溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用生成可溶性的銀氰絡合離子[Ag(CN2)]-，過量的銀離子與試銀靈指示劑反應，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。六盤水職業(yè)技術學院§7-11總氰化物的測定氰化物屬于劇毒物，19§7-11總氰化物的測定三、異煙酸-吡唑啉酮比色法

方法原理：在中性條件下，樣品中的氰化物和氯胺T反應生成氯化氫，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮合生成藍色染料，其顏色與氰化物的含量成正比。四、吡啶-巴比妥酸比色法

方法原理：在中性條件下，氰離子和氯胺T的活性氯反應生成氯化氫，氯化氫與吡啶反應生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，進行比色測定。六盤水職業(yè)技術學院§7-11總氰化物的測定三、異煙酸-吡唑啉酮比色法六盤水20§7-12生物需氧量(BOD)的測定生物需氧量(BOD)是一種用微生物代謝作用所消耗的溶解氧量來間接表示水體被有機物污染程度的一個重要指標。在有氧條件下，好氧微生物氧化分解單位體積水中有機物所消耗