食品樣品留樣與評估-樣品留樣

留樣保存《食品抽樣處理與樣品評估》0102樣品的保存樣品保存原則

0304不同樣品的保存方式留樣保存中的注意事項1樣品的保存樣品的保存01采取的樣品,為廣防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測成分含量的變化,應(yīng)在短時間內(nèi)進行分析,盡量做到當(dāng)天樣品當(dāng)天分析。樣品的保存011、吸水或失水

樣品原來含水量高的易失水,反之則吸水;含水量高的還易發(fā)生酶變,細菌繁殖快。保存樣品用的容器有玻璃、塑料、金屬等,原則上保存樣品的容器不能同樣品的主要成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。(一)樣品在保存過程中的變化樣品的保存012、霉變

特別是新鮮的植物性樣品,易發(fā)生霉變,當(dāng)組織有損壞時更易發(fā)生褐變,因為組織受傷時,氧化酶發(fā)生作用,變成褐色。對于組織受傷的樣品不易保存,應(yīng)盡快分析，例如:茶葉采下來時,可先脫活(殺青),也就是先加熱脫去酶的活性。(一)樣品在保存過程中的變化樣品的保存013、細菌污染食品由于營養(yǎng)豐富,往往容易產(chǎn)生細菌,所以為了防止細菌污染,通常采用冷凍的方法進行保存,樣品保仔的理想溫度為-20℃;有的為了防止細菌污染可加防腐劑,比如牛奶中可加甲醛作為防腐劑,但量不能加得過多,一股是1-2d/100ml.牛奶。(一)樣品在保存過程中的變化樣品的保存01（二）樣品在保存過程中應(yīng)注意的問題1、盛樣品的容器應(yīng)是清潔干燥的優(yōu)質(zhì)磨口玻璃容器,容器外貼上標(biāo)簽,注明食品名稱，采樣日期、編號、分析項目等。2、易腐變質(zhì)的樣品需進行冷藏,避光保存,但時間也不宜過長。3、已腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)棄去不要,重新采樣分析。樣品的保存01（二）樣品在保存過程中應(yīng)注意的問題4、保存方法做到凈、密、冷、快。凈:采集和保存樣品的一切工具和容器必須清潔干凈,不得含有待測成分,凈也是防止樣品腐敗變質(zhì)的措施。密：樣品包裝應(yīng)是密閉的,以穩(wěn)定水分，防止揮發(fā)成分損失,避免在運輸、保存過程中引進污染物質(zhì)。樣品的保存01（二）樣品在保存過程中應(yīng)注意的問題

冷:將樣品在低溫下保存,以抑制酶活性,抑制微生物的生長?？欤翰蓸雍髴?yīng)盡快分析,對于含水量高分析項目多的樣品,如不能盡快分析,應(yīng)先將樣品烘干測定水分,保存烘干樣品?？傊?樣品在保存過程中要防止受潮、風(fēng)干、變質(zhì),保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化。分析結(jié)束后的剩余樣品,除易腐敗變質(zhì)的樣品不予保留外,其他樣品一般保存期為一個月,以備復(fù)查。樣品的保存01留存樣品一般保存1個月，以備復(fù)驗，對有特殊要求的樣品按相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。儲備糧檢測樣品保留2個月，保留樣品應(yīng)存放于適當(dāng)?shù)娜萜?，盡可能保持其原狀。對易變質(zhì)的糧油不能保存時，可不保留樣品，但應(yīng)事先對送驗單位說明。（三）樣品保存的時間樣品的保存01嚴(yán)格依據(jù)有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的樣品保存時間要求，一般樣品在檢測完畢并經(jīng)確認無誤后方可進行廢棄處理；對于在檢測完畢后還需進行復(fù)測的樣品，應(yīng)及時將剩余樣品送交樣品庫進行保存。（三）樣品保存的時間樣品的保存01樣品庫所保留的樣品超過保存期時，由樣品管理人員提出處理清單，經(jīng)中心主任批準(zhǔn)后安排進行無害化廢棄處理。凡涉及到客戶投訴、法律官司和方法仲裁等方面的重要樣品的留樣處理，還應(yīng)經(jīng)技術(shù)負責(zé)人批準(zhǔn)后方可進行。（三）樣品保存的時間2樣品保存原則樣品保存原則02

根據(jù)樣品及其檢測參數(shù)的特性，選擇相應(yīng)的保存方法，分類分區(qū)保存。

根據(jù)檢測要求一般按照室溫、冷藏、冷凍區(qū)分保存。其中，新鮮的果蔬類樣品在冷藏條件暫存，不能超過24h；長期保存應(yīng)根據(jù)檢測要求制備后分類保存，其中蔬菜水果類檢測農(nóng)藥殘留、重金屬樣品應(yīng)冷凍保存；谷物與油料類檢測農(nóng)藥殘留、生物毒素樣品應(yīng)冷凍保存；檢測重金屬樣品應(yīng)室溫保存。樣品保存原則02冷凍保存的樣品出庫檢測時，應(yīng)室溫解凍，解凍后立即稱樣，稱樣后立即返庫冷凍保存。如正樣需在檢測部門保管，也應(yīng)設(shè)置樣品管理員，在獨立的區(qū)域或設(shè)施內(nèi)保存，保存和管理應(yīng)符合相關(guān)要求。3不同樣品的保存方式不同樣品的保存方式031、用于微生物、凈含量、比容、感官（外觀、色澤、氣味、口感）、固形物含量、（海參）含砂量、（海參）可溶性糖、（海參）復(fù)水后干重率、（粉絲、粉條）斷條率、（茶葉）粉末碎茶、酒精度、熒光物質(zhì)檢測的樣品，不需要預(yù)處理和制備，需要原樣保存；藥物殘留等待測組分不穩(wěn)定的樣品應(yīng)冷凍保存，當(dāng)天檢測的試樣可暫時冷藏保存。2、新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時貯存時，可將新鮮樣品裝入塑料袋，扎緊袋口放在冰箱冷藏室或進行速凍固定。不同樣品的保存方式033、糧谷、豆、煙葉、脫水蔬菜等干貨類：儲于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆谩?、鮮（濕）試樣：儲于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，于－１８℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?、液態(tài)試樣：按樣品保存條件保存?zhèn)溆茫ê瑲鈽悠肥褂们皯?yīng)除氣）。4留樣保存中的注意事項留樣保存中的注意事項04根據(jù)各留樣檢品的貯存條件、理化性質(zhì)，分門別類存放于不同的庫室或柜架。對一些要求在冷處保存的檢品須放置冰箱內(nèi)。對質(zhì)量性狀不穩(wěn)定、易氧化分解或近期內(nèi)發(fā)生過質(zhì)量問題的檢品要重點監(jiān)控。留樣保存中的注意事項04留樣室應(yīng)由專人管理，要求留樣保管人員定期檢查、清點檢品，在保管期間不能遺失、損毀，簽封應(yīng)保持原始，避免蟲蛀、鼠咬。室內(nèi)不許存放與留樣無關(guān)的物品。做好留樣室溫度、濕度監(jiān)控，每日上午、下午各一次定時對溫濕度進行記錄。如溫濕度超出范圍應(yīng)及時采取調(diào)控措施并予以記錄。留樣保存記錄表樣品編號樣品名稱樣品保存時間盛樣容器保存方式經(jīng)手人留樣調(diào)用與處理《食品抽樣處理與樣品評估》0102樣品留樣調(diào)用樣品留樣處理1樣品留樣調(diào)用樣品留樣調(diào)用01因重復(fù)檢驗、客戶申請復(fù)驗、仲裁檢驗及比對試驗等工作需要調(diào)用留樣時，應(yīng)由使用人或科室填寫“調(diào)用留樣申請表”，闡明原因用途，科主任同意，業(yè)務(wù)科主任審批，分管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后，方可調(diào)用留樣。2樣品留樣處理樣品留樣處理02

樣品超過規(guī)定的保存期限時，由樣品管理員填寫《留存樣品處理申請表》，報技術(shù)負責(zé)人批準(zhǔn)后處置。過期樣品處置應(yīng)根據(jù)其特性在保證對環(huán)境和人員安全沒有影響的情況下進行分類處置；對于有危害性的樣品，實驗室無法自行處理時,應(yīng)交由具備資質(zhì)的專業(yè)危廢處理機構(gòu)處置。（1）企業(yè)樣品留樣處理樣品留樣處理02

超過留樣期限的樣品定期銷毀，由留樣管理員在《銷毀臺帳》上注明所要銷毀樣品名稱、規(guī)格、數(shù)理、銷毀原因等，報質(zhì)量部經(jīng)理批準(zhǔn)后，由質(zhì)檢科組織人員銷毀。銷毀有2人在場，一人銷毀，一人監(jiān)督，并作好記錄。（1）企業(yè)樣品留樣處理樣品留樣處理02留樣期滿后，仍在有效期內(nèi)的樣品可通知供樣單位，如供樣方要求退回，可按規(guī)定辦理退樣手續(xù)，退回供樣單位；已超過有效期或供樣單位不要求退回的樣品，由保管人列出清單，經(jīng)業(yè)務(wù)科主任審查，分管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后，統(tǒng)一進行處理，并登記處理方法、日期，處理人簽字存檔。對已經(jīng)過期失效的檢品要及時銷毀。（1）企業(yè)樣品留樣處理樣品留樣處理02（2）政府抽檢樣品處理政府抽檢樣品按標(biāo)書要求進行留樣和處置，其他樣品無特別要求不留樣。留樣樣品應(yīng)至少保存到檢驗報告異議期結(jié)束后或產(chǎn)品規(guī)定保質(zhì)期。政府下達的指令性檢測任務(wù)或約定檢測任務(wù)樣品保存時間按任務(wù)實施方案或合同要求執(zhí)行。樣品留樣處理02

一般情況下，本實驗室不對水樣進行留樣，客戶進行特殊要求的除外。水樣在采樣15天后由質(zhì)量負責(zé)人審批后，樣品管理員負責(zé)處置并填寫《樣品處置記錄》。（3）實驗室樣品處理樣品留樣處理02若檢驗檢測中未發(fā)現(xiàn)有重大污染的水樣可直接傾入下水道中；若檢驗檢測中有超標(biāo)項目需反饋樣品管理員，進行單獨單獨存放并記錄，若發(fā)現(xiàn)水樣中重金屬、有機物等超標(biāo)，且客戶確認后倒入廢液桶中統(tǒng)一處理。（3）實驗室樣品處理樣品留樣處理02

實驗室對于有致病菌檢驗檢測項目的樣品在結(jié)果報告發(fā)出后，且滿足實驗室樣品保存期限后方可處理。（3）實驗室樣品處理樣品留樣處理02樣品、副樣品和保留樣品應(yīng)至少保存到出具檢驗報告后的仲裁申訴期結(jié)束。實驗室應(yīng)當(dāng)制定程序文件詳細規(guī)定樣品、副樣品和保留樣品的保存期和過期處置要求，過期的樣品和副樣品應(yīng)經(jīng)實驗室負責(zé)人審批后,交由樣品管理員統(tǒng)處理,并做好樣品處置記錄。（3）實驗室樣品處理樣品留樣處理02樣品、副樣品和保留樣品應(yīng)根據(jù)其特性在保證對環(huán)境和人員健康安全沒有影響的情況下進行分類處置，如根據(jù)樣品的已知特性或檢測結(jié)果分成有害或無害。（3）實驗室樣品處理樣品留樣處理02

對于具有危害性的樣品,應(yīng)交由專業(yè)委廢棄物處理機構(gòu)處置，或?qū)嶒炇医⒁呀?jīng)驗證安全有效的危害性樣品處置程序.進行無害化處理并記錄，該程序應(yīng)滿足國家或地方的相應(yīng)的法律法規(guī)的要求，還應(yīng)包括危害性樣品的堆放和處置等方面管理。（4）危害性樣品處理留樣觀察《食品抽樣處理與樣品評估》0102樣品留樣觀察樣品留樣觀察檢驗0304樣品留樣觀察條件樣品留樣觀察期限與要求1樣品留樣觀察樣品留樣觀察01留樣管理員:負責(zé)留樣品的管理工作，具有一定的專業(yè)知識，了解樣品性質(zhì)和貯存方法。樣品留樣觀察01原輔料、中間產(chǎn)品、內(nèi)包裝材料、成品均需每批作常規(guī)留樣；外包裝材料首次進貨必須留樣；每批印刷性包裝材料樣張附于批檢驗記錄后。常規(guī)留樣為留樣備查品，作為樣品檢驗出異常、產(chǎn)品在貯存期間或銷售過程中出現(xiàn)異常時復(fù)檢用樣。樣品留樣觀察021、首次生產(chǎn)品種的前三批作長期留樣，其余正常生產(chǎn)品種不同規(guī)格每年留三批作長期留樣。2、生產(chǎn)工藝、方法、處方變動或更換原輔料、內(nèi)包裝材料的供應(yīng)商時，作長期留樣。3、更新設(shè)備或任何變動可能引起食品內(nèi)在質(zhì)量變化時，作長期留樣。樣品留樣觀察02留樣樣品不準(zhǔn)銷售或隨意取走，屬非檢驗用樣品轉(zhuǎn)移應(yīng)有記錄，并有質(zhì)量部經(jīng)理簽字。留樣期間發(fā)現(xiàn)有異常情況及報告質(zhì)檢科主管，并按《實驗室偏差處理程序》進行處理。2樣品留樣觀察檢驗樣品留樣觀察檢驗011、一般按0、1、2、3、6、9、12、18、24、36、48個月的檢驗周期觀察，直到產(chǎn)品有效期后一年。微生物限度、裝量差異每年檢驗一次，鑒別、溶出度、含理測度、粒度、重理差異、每半年檢驗一次，水分每季度檢驗一次。（1）檢驗周期2、檢驗項目：根據(jù)具體品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)而定。樣品留樣觀察檢驗02（2）檢驗項目3、分樣員將留樣品交給留樣員時，留樣員檢查樣品封口是否完好，外標(biāo)簽標(biāo)記是否清楚，合格留樣員填寫好記錄，雙方簽字。4、留樣員每天上午檢查溫濕度，并作好記錄。5、留樣樣品的檢測及有效期的計算：按《穩(wěn)定性試驗管理程序》進行檢測和計算。3樣品留樣觀察條件樣品留樣觀察條件01常規(guī)留樣一般應(yīng)不低于一次全檢量的1倍長期留樣根據(jù)樣品性質(zhì)和留樣時間確定，一般不低于一次全檢量的10倍加速試驗一般不低于全檢量的5倍樣品留樣觀察條件021、留樣柜存放于通風(fēng)、干燥、避光處，條件與庫房基本一致（相對濕度為50%~70%）。2、室內(nèi)有溫度計與排風(fēng)設(shè)施，陰涼貯藏室有空調(diào)。3、留樣品封口嚴(yán)密、完好，每個留樣柜內(nèi)的品名、規(guī)格、批號、來源、留樣數(shù)量、編號及留樣日期應(yīng)貼在標(biāo)簽上，并易識別。樣品留樣觀察條件024、留樣品按各種規(guī)定條件貯藏，加速試驗品種按《穩(wěn)定性試驗管理程序》規(guī)定條件貯藏。5、留樣觀察的樣品分別分類存放整齊。4樣品留樣觀察期限及要求樣品留樣觀察期限及要求01觀察期限：成品—有效期后1年。中間產(chǎn)品（半成品）—成品檢驗合格后2個月。原輔料—檢驗合格后1年。內(nèi)包裝材料—檢驗合格后1年。外包裝材料—檢驗合格后3個月。樣品留樣觀察期限及要求02樣品留樣觀察要求：1、留樣管理員每半年對留樣成品進行目檢觀察一次，并做好留樣觀察記錄；如發(fā)現(xiàn)異常，要及時報告質(zhì)量保證部領(lǐng)導(dǎo)，進行徹底調(diào)查并采取相應(yīng)的處理措施。2、樣員每年對留樣觀察情況進行總結(jié)，對到期樣品穩(wěn)定性進行評價。樣品留樣觀察期限及要求023、每年年底對成品留樣觀察總結(jié)一次；某個批次的樣品留樣觀察結(jié)束后總結(jié)一次作為資料長期保存。樣品留樣觀察要求：樣品留樣觀察期限及要求02樣品留樣觀察要求：4、對剛投產(chǎn)的新產(chǎn)品、移植產(chǎn)品及質(zhì)量不穩(wěn)定的產(chǎn)品要重點留樣，抽取數(shù)批產(chǎn)品備長期考察，樣品數(shù)量和考察項目根據(jù)需要而定。5、某些新產(chǎn)品經(jīng)批準(zhǔn)要求繼續(xù)留樣觀察的，每三個月復(fù)檢一次，直到該產(chǎn)品失效為止。留樣目的《食品抽樣處理與樣品評估》0102食品留樣目的食品留樣操作

03案例1食物留樣目的食物留樣目的011、建立食品的留樣觀察管理制度，為食品質(zhì)量追溯或調(diào)查提供樣品。2、如果發(fā)生可疑食物中毒或食品污染事故后，為能及時了解事件的原因提供線索。3、為了解監(jiān)測和驗證加工食品的安全性，便于餐飲服務(wù)單位自身掌握情況。食物留樣目的01食品樣品留樣目的表格食品樣品留樣目的目的一目的二目的三目的四2食品留樣操作食品留樣操作02（一）留樣過程1、留樣品種應(yīng)包括所有加工制作的食品成品，每個品種留樣不少于100克，最好達到250克。2、不同食品分別用不同的容器盛裝留樣，防止樣品之間污染，留樣容器應(yīng)專用并消毒，樣品應(yīng)密閉保存在留樣容器里。食品留樣操作02（一）留樣過程3、做好留樣記錄和樣品標(biāo)記，記錄留樣食品名稱、留樣量、留樣時間、留樣人員、審核人員等。每樣樣品上也應(yīng)作出明顯標(biāo)記（如編號、或者標(biāo)注食品名稱、留樣時間等）以確保記錄與樣品一一對應(yīng)。食品留樣操作02（一）留樣過程4、采樣完后應(yīng)及時放在專用冰箱內(nèi)0~10攝氏度冷藏保存48小時以上。留樣的采集和保管技術(shù)要求較高，必須有專人負責(zé)，配備專用取樣工具和專用冷藏冰箱，留樣冰箱最好上鎖。食品留樣操作02（二）留樣單位及制度1、留樣單位

學(xué)校食堂（含托幼機構(gòu)食堂）、集體用餐配送單位、中央廚房、重大活動餐飲服務(wù)、超過100人的建筑工地食堂和超過100人的一次性聚餐。以上六類餐飲服務(wù)單位和餐飲活動提供的每餐次食品應(yīng)留樣。食品留樣操作02（二）留樣單位及制度2、留樣的規(guī)章制度明確留樣的情形、采用的方法、采樣負責(zé)人、樣品的保存及保存時間、處理方式等內(nèi)容。3案例案例032013年1月3日由騰訊微博首先發(fā)起的光盤行動，一經(jīng)啟動引起全國媒體和民眾、餐廳和院校等紛紛響應(yīng)。甚至全國兩會、國際媒體和聯(lián)合國均參與支持。光盤行動的宗旨：餐廳不多點、食堂不多打。但是近期新聞不斷爆出食物中毒事件，“貴州一學(xué)校之前多名同學(xué)食物中毒，敢點，食堂不敢打”。但是對于學(xué)生來說不去食堂吃飯就等于餓肚子。如果餐廳或者食堂發(fā)生可疑食物中毒或食品污染事故后，食物留樣就能為及時了解事件的原因提供線索。案例一案例03

國家為保證食品衛(wèi)生安全，預(yù)防食物中毒事故的發(fā)生，及時查明食物中毒事故原因，采取有效的救治措施，實行食品留樣制度。食品安全問題的不斷爆出，以及食品留樣設(shè)備的不完善，事件發(fā)生后責(zé)任誰來承擔(dān)又是問題。針對以上問題福意聯(lián)企業(yè)根據(jù)國家食品留樣制度需求投資研發(fā)生產(chǎn)了專業(yè)食品留樣柜。國家對于留樣食品要求，采集完成后應(yīng)及時存放在4℃左右的冷藏條件下，保存48小時以上．不得冷凍保存。案例二案例03

福意聯(lián)專業(yè)食品留樣柜，采用微電腦程序控制溫度，恒溫精準(zhǔn)，可操作性強，可根據(jù)需要在LED面板上調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。制冷系統(tǒng)采用強制空氣循環(huán)，確保箱體內(nèi)部恒溫?zé)o死角，降溫速度快，設(shè)定的溫度在短時間里即可達到溫度要求。案例二案例03

福意聯(lián)食品留樣柜采用雙安全門鎖，雙人雙管保證了食品留樣過程中的安全性。便于食物中毒事故發(fā)生后對儲存食品的復(fù)檢，及時查明食物中毒事故原因，保障實行安全放心的食品留樣監(jiān)管制度。為滿足市場的不同需求福意聯(lián)組織專業(yè)的技術(shù)人員，生產(chǎn)出了不同規(guī)格及類型的專用食品留樣柜。案例三留樣要求《食品抽樣處理與樣品評估》0102留樣室的要求留樣操作要求0304不同狀態(tài)食品的留樣要求留樣的其他要求1留樣室的要求留樣室的要求01為保證留樣室的最佳環(huán)境，留樣室應(yīng)有避光措施，避免陽光直接照射。應(yīng)避開腐蝕性氣體污染，要與實驗區(qū)分開。另外，溫濕度是控制食品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，一般溫度應(yīng)在10～30℃之間，需冷藏的樣品應(yīng)控制在20℃以下。相對濕度應(yīng)控制在45%～75%之間，以避免樣品受環(huán)境影響發(fā)生變質(zhì)，給復(fù)驗帶來不確定的后果。（1）環(huán)境要求留樣室的要求01留樣室的設(shè)備、設(shè)施應(yīng)符合樣品規(guī)定的貯存條件，要設(shè)有防火、防水、防曬、防盜、防潮、防蟲、防鼠、防塵和降溫通風(fēng)設(shè)施。必須配備消防器材，電路設(shè)計要合理。應(yīng)安裝防盜門窗和通風(fēng)裝置。另外，要嚴(yán)格控制留樣室的溫度和濕度，應(yīng)配備溫度濕度調(diào)節(jié)設(shè)施，如：空調(diào)、除濕機，并有相應(yīng)的監(jiān)控設(shè)施，如溫濕度計等。（2）設(shè)施要求2留樣操作要求留樣操作要求021、棄除超出留樣時間的樣品、刷洗留樣杯（盒），保證內(nèi)外清潔、無殘渣、油污；留樣杯（盒）用清水過清兩遍；杯口朝下，傾斜放置在蒸箱內(nèi)高溫消毒45分鐘以上，或用1:250的84消毒液浸泡10分鐘以上。留樣操作要求022、消毒后存放，留樣操作前留樣人必須用消毒肥皂流水洗手、用專用匙勺取樣，不準(zhǔn)接觸不潔物品，在留取另一樣品時匙勺必須清洗。留樣操作要求023、留樣人手不準(zhǔn)觸及留樣杯（盒）的內(nèi)壁、在食品分發(fā)售賣前取樣，如帶包裝食品應(yīng)整包（瓶）留樣，不準(zhǔn)拆包（瓶）零取。如：牛奶、飲料等。留樣足量，不低于100克；留樣食品自然冷卻后密封；留樣人認真填寫《留樣標(biāo)識卡》。3不同狀態(tài)食品的留樣要求不同狀態(tài)食品的留樣要求03（1