蛋殼中鈣鎂含量的測(cè)定

蛋殼中鈣鎂含量的測(cè)定鴨蛋殼中鈣鎂含量的測(cè)定、一、 實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定蛋殼中鈣鎂的含量方法包括:配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法二、 具體實(shí)驗(yàn)(一)配位滴定法1、實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼的主要成分是CaC03其次是MgCO、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。2)在pH=10時(shí)，用鉻黑T作指示劑，EDTA可直接測(cè)量Ca2+Mg2+總量。3)為提高配合選擇性，在pH=10時(shí)，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與Fe3+、AI3+等不離子生成更穩(wěn)定的配合物，以排除它們對(duì)Ca2+Mg2的干擾。2、儀器試劑6mol/LHCI(1:1),鉻黑T指示劑，1?2三乙醇胺水溶液，pH=10的NH4C—NH3?H2緩沖溶液，0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(或EDTAT鈉鹽固體+碳酸鈣基準(zhǔn)試劑)。2)分析天平，酸式滴定管50mL錐形瓶250mL容量瓶250mL試劑瓶500mL燒杯100mL移液管25mL量筒。3、實(shí)驗(yàn)步驟蛋殼的處理:把經(jīng)過洗凈的蛋殼除去蛋白薄膜干燥處理然后把蛋殼研成粉末。計(jì)算出蛋殼稱量約等于碳酸鈣基準(zhǔn)試劑稱量。EDTA溶液的配制和標(biāo)定：a(準(zhǔn)確稱取約0.25g碳酸鈣基準(zhǔn)試劑用少量水潤(rùn)濕蓋上表面皿滴加HCl(1:1)20mL，定容至250mL容量瓶。b(稱取IgEDTA二鈉鹽于燒杯，加100mL水，微熱攪拌使其溶解，加入約0.025克MgCI2?6H2O冷卻轉(zhuǎn)移至試劑瓶，稀釋至250mLc(吸取碳酸鈣試液25mL置于250mL錐形瓶中加入20mLNH4C—NH3?H2緩沖溶液，兩滴K-B指示劑，用EDTA滴定至紫紅變?yōu)樗{(lán)綠(或鉻黑T作指示劑，終點(diǎn)酒紅變?yōu)榧兯{(lán))。平行三分，計(jì)算EDTA濃度。Ca2+、Mg2的測(cè)定：a(準(zhǔn)確稱取約等于碳酸鈣基準(zhǔn)試劑的蛋殼粉末，小心滴加 6mol/LHCI20mL，微熱至完全溶解(少量蛋白質(zhì)不溶)，冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接近刻度線，若有泡沫，滴加2,3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度線，搖勻。b(吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，置于250mL錐形瓶中加入20mLNH4C—NH3?H2緩沖溶液，三乙醇胺3mL兩滴K-B指示劑，用EDTA滴定至紫紅變?yōu)樗{(lán)綠(或鉻黑T作指示劑，終點(diǎn)酒紅變?yōu)榧兯{(lán))。平行三分，根據(jù)EDTA消耗的體積計(jì)算Ca2+Mg2總量，以CaCO3勺含量表示。WCaCO3試樣CEDTA(mol/L)VEDTA(mL)序號(hào)平均值(%)相對(duì)平均偏差(%)(g)(%)27.1291.410.30290.0102027.1291.4191.450.07527.1691.54(二)酸堿滴定法1、實(shí)驗(yàn)原理1)蛋殼中的碳酸鹽能與HCI發(fā)生反應(yīng)，，2CaCO2HCaCO，H,O，,，322過量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH回滴，據(jù)實(shí)際與CaCO反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得蛋殼中CaO含量，以CaC質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。2、儀器試劑1） 濃HCI,NaOF固體，0.1%甲基橙。2） 臺(tái)秤，酸式滴定管50mL錐形瓶250mL,容量瓶250mL,試劑瓶500mL燒杯100mL移液管25mL量筒。3、實(shí)驗(yàn)步驟1） 0.5mol?L-1NaOH配制：稱10gNaOFffl體于小燒杯中，力卩H2O溶解后移至試劑瓶中用蒸餾水稀釋至500mL加橡皮塞，搖勻。2） 0.5moI?L-1HCI配制：用量筒量取濃鹽酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL加蓋，搖勻。3） 酸堿標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)Na2CO30.55,0.65g3份于錐形瓶中，分別加入50mL煮沸去CO2并冷卻的去離子水，搖勻，溫?zé)崾谷芙?，后加?1,2滴甲基橙指示劑，用以上配制的HCI溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。計(jì)算HCI溶液的精確濃度。再用該HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定NaOH溶液的濃度。（鄰苯二甲酸氫鉀2-3g）4） CaO含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)預(yù)處理的蛋殼0.3g（精確到0.1mg）左右，于3個(gè)錐形瓶?jī)?nèi)，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL左右（需精確讀數(shù)），小火加熱溶解，冷卻，加甲基橙指示劑1,2滴，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至橙黃。三、高錳酸鉀法測(cè)定蛋殼中CaO的含量1、實(shí)驗(yàn)原理利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測(cè)定含量，換算出CaO的含量，反應(yīng)如下：Ca2++C2O42-==CaC2O4?CaC2O4+2H+==Ca2++H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+==2Mn2++10CO2?+8H2O某些金屬離子（Ba2+,Sr2+,Pb2+,Cd2+等）能與C2O42形成沉淀對(duì)測(cè)定Ca2+Mg2+有干擾。2、 儀器試劑p-I-1-1（NH）CONHHOKMnO44224320.01mol?L2.5%，10%，濃鹽酸,1mol?L-1HSO241:1HCl，0.2%甲基橙，0.1mol?LAgNO。33、 實(shí)驗(yàn)步驟1）準(zhǔn)確稱取蛋殼粉三份，每份0.12~0.13g，分別置于250mL燒杯中，加1:1HCl2.5ml溶解，加H2O20mL加熱微沸，去CO2?防CaCO3?）若有不溶解蛋白質(zhì)，可過濾之。2）濾液置于燒杯中，然后加入5%草酸銨溶液50ml（過量，使CaMg沉淀完全），若出現(xiàn)沉淀（可能CaC2O4CaCO等），再滴加濃HCI至溶解（Ca2+），然后加熱至70,80?（增大溶解度，溫高草酸分解），加入2,3滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10%氨水（緩慢提高PH值、緩慢增大C2O42濃度、緩慢沉淀），不斷攪拌，直至變黃（PH=4.4，CaC2O溶解度最?。┎⒂邪蔽兑莩鰹橹埂?） 將溶液放置過夜陳化（或在水浴上加熱（?85?）30min陳化），普通標(biāo)準(zhǔn)漏斗傾瀉法過濾，沉淀經(jīng)洗滌，直至無(wú)Cl-離子（KMnO4氧化Cl-離子）。4） 然后，將帶有沉淀的濾紙豎貼在先前用來(lái)進(jìn)行沉淀的燒杯內(nèi)壁上，用 1mol/L50mL硫酸把沉淀由濾紙洗入燒杯中，再用洗瓶吹洗1,2次，提出濾紙，放在潔凈的表面上。5）然后，稀釋溶液至體積約為100mL加熱至70,80?，趁熱用KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液（用基準(zhǔn)物Na2C2O標(biāo)定）滴定（注意燒杯滴定操作）至溶液呈淺紅色，再把濾紙推入溶液中（濾紙耗KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液，故近終點(diǎn)時(shí)投入）攪碎、褪色,再滴加至淺紅色在30s內(nèi)不消失為止。計(jì)算以CaO表示的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。j-鹼疋衙遲注測(cè)皇倩汎中00-J■<dSCfeAK卞-JifffiftliM.?'.. .v.:.Cpt)9.?1!吳I'：n血扌'Z]-tiT-<-fir毘二h■:i賓匱捧哦H-:屮-.古帕-I.止-■■<耶I(I￥.-「」；：匚丈1:“丁―口+W「F此0I>91W"*.t?*Ffijril魯■?忙機(jī)?。? G沖II"；.住.:阱粘月L-丄苛I'aV:Uill-.^'r^.?■.玉》申町rt肆屮心巴r：if(\電UTk屮」也曹ZrviHCrOAjh<:□-2|illP￡±M#<M4PUKJJJJ^.fiURH.HIF>lJW-KMWrMfLKZJL廈斗單響JI卷i俛er耙述列“IiJ審■式陽(yáng)宅憂zSnli電)?《1式笳圭吁【舉迫1Ai.^^^yuci-it-'i址：糧心圖ml氓FVH*.4r.■■晉1普吐$釘jm253J?M4H啊*P)U?|.ffiikRt片折期.NidtI(A*ttokVA4(o1%|.N^OXcMitl4霜甘科規(guī)IIr,tMlL^jCJHs--IIINjI!：1 :1山十 ii：u口*n：氐％上％\-f-'?十\ts好卡Autui..-^.'ij/ :■二￡iasi?rI第io帕tr；用捷應(yīng)金vi鍛樓■泊?.十swfe址劇構(gòu)中*Vjfjt-nil..；；Z尸二卅廉犠輛定踴靜現(xiàn)稠J&Ki^CUO55~0.甌319m拿■呻rE?|楓人圖■.審槽占g井片嚴(yán)的音■于札■爼盤脂晞之MA111口?AM宜呈K削**點(diǎn).HIFHa?構(gòu)制堪?桂庭：耳業(yè)障HCI徉卷!etbCXHlff■的滾庚.〔壯勺夷毗亶5F b2￡ttt4t10twr：1TWISS'■■*3.卅審戰(zhàn)勺"人|2際過時(shí)F；J