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文檔簡介
§3.1SEM的構造及工作原理§3.2EPMA及TEM的構造及工作原理第3章電子顯微鏡的構造與工作原理2鏡筒(電子光學系統(tǒng))顯示和控制系統(tǒng)機柜(電路板、真空系統(tǒng))探測器系統(tǒng)樣品室§3.1SEM的構造及工作原理3.1.1SEM的構造及工作原理JSM-35CFSU80103構造構成:電子光學系統(tǒng),信號搜集處理系統(tǒng)圖像顯示和統(tǒng)計系統(tǒng)真空系統(tǒng)及電源供給
各部分的功能及工作原理1、電子光學系統(tǒng)功能:產生具有一定能量、強度和直徑的電子束,并將其照射到樣品表面上。構成:電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、消像散器、樣品室和有關電源構成。45(1)電子槍 作用:產生連續(xù)不斷的穩(wěn)定的電子流。
三種電子槍的性能比較6三種電子束的束斑直徑與燈絲電流的關系電流的增長,意味著束斑直徑的加大,電子顯微鏡的辨別率降低。7加速電壓越大,作用深度、作用范圍也加大。橫向作用范圍的擴大,意味著束斑直徑的自然加大、電子顯微鏡的辨別率降低。
加速電壓與束斑直徑的關系,(2)電磁透鏡 作用:把電子槍的束斑逐漸縮小,使原來直徑約為50μm的束斑聚焦成一種只有數(shù)nm的細小束斑。 工作原理:電磁聚焦。 三組透鏡:前兩個為強磁透鏡,用來縮小電子束光斑直徑。第三個是弱磁透鏡,具有較長的焦距,在該透鏡下方放置樣品可防止磁場對二次電子軌跡的干擾。89電磁透鏡工作原理樣品縮小了M1倍縮小了M2倍縮小了M3倍電子槍交叉斑“物”第一聚光鏡一次像(交叉斑)第二聚光鏡二次像(交叉斑)三次像(束斑)物鏡(3)消像散器 當電子光學系統(tǒng)的磁場或電場的軸對稱性被破壞時,原來應該是圓的交叉點像變?yōu)榧氶L的,熒光屏上的圖像好像流水一樣,向一種方向模糊。 像散使圖像模糊或重影,它直接影響儀器的辨別率。10像散校正裝置工作原理圖NSSNFFFFe11(4)掃描線圈經過雙偏轉掃描線圈的作用,使電子束在試樣表面和熒光屏上實現(xiàn)同步水平(行掃)和同步垂直(幀掃)二維掃描。
12掃描系統(tǒng)示意圖偏轉線圈(上層)偏轉線圈(下層)偏轉中心像散校正線圈試樣入射電子束會聚透鏡y2’y2y1’X2X1’X1X2’y1掃描速度可經過變化掃描線圈電源的鋸齒波電流周期實現(xiàn)。 迅速掃描:0.02s、0.5s等,多用于尋找視場,5s、10s,用于一般觀察,慢速掃描:40-50s,用于掃描圖像采集。 放大倍數(shù)調整:變化鋸齒波振幅(電流量)。
13(4)樣品室
樣品室中主要部件是樣品臺:移動,0-50°傾斜,360
°轉動。
14樣品室中還安頓多種信號檢測器。樣品臺還能夠帶有多種附件,如加熱,冷卻或拉伸,可進行動態(tài)觀察。2、信號檢測、搜集和圖像顯示系統(tǒng) (1)信號檢測器二次電子檢測器,背散射電子檢測器X射線檢測器。
1516二次電子檢測器及檢測原理示意圖a.二次電子檢測器
17b.背散射電子檢測器 在掃描電子顯微鏡中,一般背散射電子與二次電子通用一種檢測器,一般經過變化檢測器電壓實現(xiàn),即將二次電子搜集極電壓改為負的250V左右,以阻擋二次電子進入檢測器,接受背散射電子。取得背散射電子圖像。18c.特征X射線檢測器
能量色散譜儀(簡稱能譜儀EDS)樣品主放大器電子束X射線Si(Li)場效應晶體管前置放大器多道脈沖分析器CRT電傳打字機記錄器液氮Be窗偏壓電源能譜儀框圖(2)圖像顯示和統(tǒng)計系統(tǒng)樣品表面和熒光屏上同步掃描 亮度、對比度、放大倍數(shù)調整攝影和圖像數(shù)字輸出193、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)電源系統(tǒng):提供掃描電鏡各部分所需的電能。真空系統(tǒng):采用不同的電子槍的掃描電子顯微鏡對真空度的要求不同。2021掃描電子顯微鏡的成像原理3.1.2掃描電子顯微鏡的性能1、辨別率辨別率是電鏡的主要性能指標。 微區(qū)成份分析:指能分析的最小區(qū)域; 成像:它是指能辨別兩點之間的最小距離。辨別率的影響原因:束斑直徑、檢測信號類型及原子序數(shù)共同決定。(1)電子束直徑越小,辨別率越高。 熱鎢絲電子槍:100-60?; 六硼化鑭/場發(fā)射電子槍:10-30?; 超高真空掃描電子顯微鏡:5?。(2)信號不同,辨別率不同多種信號成像的辨別率(nm)(3)元素不同,辨別率不同對輕元素而言:滴漏狀對重元素而言:半球狀,雖然束斑直徑很小,也不能達成很高的辨別率2、放大倍數(shù)入射電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:M=Ac/As當Ac=100mm時,若變化掃描線圈的電流,若As=5mm,M=20; 若As=0.05mm,M=2023。
有效放大倍數(shù):將樣品細節(jié)放大到人眼剛能看清楚時的放大倍數(shù)。 若儀器的辨別率為100?,則有效放大倍數(shù)為:M有效=人眼辨別率/儀器辨別率=0.2mm/100?=2×104 顯然,觀察100?的細節(jié)(儀器的辨別率為100?),掃描電子顯微鏡只要具有2萬倍的放大能力就夠了。3、圖像景深大(焦深)大、立體感強4、觀察視場大 掃描電子顯微鏡中,能同步觀察試樣的視場范圍F由下式決定: F=L/M L-熒光屏尺寸,M-放大倍數(shù)低倍觀察樣品全貌,而高倍觀察樣品局部現(xiàn)象。5、綜合分析能力強 掃描電子顯微鏡若安裝其他附件,如X射線能譜儀、吸收電子探測器、掃描透射電子探測器等,則能夠綜合進行觀察。6、能進行動態(tài)觀察在掃描電子顯微鏡上安裝不同類型的樣品臺,可直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中樣品構造、形態(tài)的變化。7、自動化程度高自動控制系統(tǒng):停水、停電具有安全裝置。圖像調試方面:自動調焦、自動調整亮度、對比度,自動攝影,自動編錄等。 目前性能良好的掃描電子顯微鏡,整個調試系統(tǒng)實施微機控制,提升了圖像質量。8、樣品制備簡樸 制備簡樸,用量少,一般不破壞樣品表面。 3.2.1EPMA功能:主要是進行微區(qū)成份分析。 原理:用細聚焦電子束入射到樣品表面,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,分析特征X射線的波長(或者特征能量)即可懂得樣品中所含元素的種類(定性分析),分析X射線的強度,則可懂得樣品中相應元素含量的多少(定量分析)?!?.2EPMA及TEM的構造及工作原理31主要為WDS設計電子顯微鏡稱電子探針(EPMA),不然稱掃描電鏡(SEM)EPMAElectronProbeMicroscopicAnalyzerSEMScanningElectronMicroscopy當然也有的SEM也裝配了WDS,但儀器設計不是主要針對WDS分析,依然稱為SEM。也有EPMA裝配了WDS,也裝配了EDX,主要是為了分析效率的提升。鏡筒部分EPMA構造與工作原理(1)鏡筒部分:與掃描電子顯微鏡基本相同。(2)樣品室:也與SEM無分別。(3)信號檢測系統(tǒng):EDS和WDS(前述)掃面電子顯微鏡(JSM-35CF)日本電子企業(yè)辨別率:6nm電子探針(JCXA-733)日本電子企業(yè)35EPMA成份分析1.定量分析相對輕易。例如要分析樣品中的Zn,則可選用TAP晶體檢測Zn的Lα射線,或采用LiF晶體分析Zn的Lα射線。分析時,只需要把晶體轉動到該射線相應的衍射角度,即可以便迅速地分析是否具有該元素、含量是多少。定量分析一種元素,僅需幾秒鐘。定量分析采用有標樣比正確分析,即有標定量分析,或絕對成份分析。2.定性分析相對困難若樣品中所含元素未知,則需選用全部的分光晶體,掃描各自波段的全部特征X射線。一般完畢一種這么的完整過程,約需2小時。3.2.2TEMTEM:是以波長極短的電子束作為照明源,用
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