自然醇化對(duì)煙葉中酸性、堿性致香成分的影響

自然醇化對(duì)煙葉中酸性、堿性致香成分的影響

江南醇化是改善江南風(fēng)味、提高工作效率的重要因素。煙葉香味成分的動(dòng)態(tài)變化是煙葉自然陳化過(guò)程品質(zhì)改善的一個(gè)明顯特征。煙葉感官評(píng)吸質(zhì)量是煙葉內(nèi)在質(zhì)量最直接的體現(xiàn),感官質(zhì)量的改善是煙葉醇化的另一個(gè)顯著特征。煙葉在醇化期間由于其內(nèi)在物質(zhì)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,對(duì)煙葉感官質(zhì)量產(chǎn)生較大影響;同時(shí),通過(guò)醇化可以使煙葉化學(xué)成分更趨合理。陳萬(wàn)年等研究認(rèn)為,煙葉在醇化期間的感官評(píng)吸質(zhì)量變化隨時(shí)間變化呈拋物線關(guān)系,在此期間內(nèi)達(dá)到感官評(píng)吸質(zhì)量最佳值。大量的研究結(jié)果表明,煙葉感官質(zhì)量與香味物質(zhì)含量及煙葉質(zhì)量密切相關(guān),自然陳化期間香氣物質(zhì)發(fā)生較大變化;隨著陳化時(shí)間的延長(zhǎng),煙葉中大多數(shù)香氣物質(zhì)成分的含量持續(xù)上升,尤其是低分子量的成分上升明顯,香味成分在陳化初期呈緩慢增加趨勢(shì)并達(dá)到最大值,后期開(kāi)始下降,并符合二次曲線變化規(guī)律;香味成分的變化與感官質(zhì)量呈正相關(guān)關(guān)系,酸性物質(zhì)、酮類物質(zhì)總量與感官質(zhì)量的相關(guān)性良好。但迄今為止,其研究結(jié)果多為定性的結(jié)論。筆者對(duì)烤煙自然醇化過(guò)程中主要酸性、堿性致香成分及感官質(zhì)量的變化進(jìn)行了研究。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)方法分析了不同醇化期煙葉中酸性、堿性致香成分的變化,并對(duì)不同醇化期酸性、堿性成分總量的比值進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析,尋找其最佳的醇化期,以期為卷煙企業(yè)合理利用煙葉資源、提高并穩(wěn)定卷煙質(zhì)量提供參考依據(jù)。1材料和方法1.1材料表面1.1.1煙用材料檢測(cè)煙葉樣品由山東中煙工業(yè)公司技術(shù)中心提供。選取國(guó)內(nèi)外具有代表性的煙葉樣品,包括福建、湖南、山東、云南、貴州、河南、四川7個(gè)省份B2F、C3F2個(gè)等級(jí)以及巴西L2OAT、津巴布韋B1LT煙葉,從煙葉復(fù)烤打葉時(shí)起在自然醇化的條件下,分別以醇化時(shí)間12、18、24、30、36個(gè)月抽取并制備檢測(cè)試樣樣品,連續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)2006、2007和2008年3年煙葉分析檢測(cè),共檢測(cè)240個(gè)樣品。取樣煙葉磨粉過(guò)60目篩后置于冰箱內(nèi)存放,以保持樣品取樣時(shí)的狀態(tài)。1.1.2萃取儀和萃取條件6890/5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司;ASE200加速溶劑萃取儀,美國(guó)Dionex公司;分析天平(感量0.0001g),德國(guó)Sartorius公司;同時(shí)蒸餾萃取儀,鄭州煙草研究院。GC-MS條件:氣相毛細(xì)管柱為HP-5MS(60m×0.32mm×0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱;載氣為氦氣;進(jìn)樣口溫度240℃;柱流速1.2ml/min,進(jìn)樣量1L;分流比20∶1;升溫程序:起始溫度140℃,4℃/min升到230℃,20℃/min升到270℃,保持15min。離子源EI,氣質(zhì)接口溫度270℃,離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,電子倍增器電壓1894V,電子能量69.9eV。1.1.3衍生化試劑bstfa二氯甲烷、乙腈,均為色譜純,美國(guó)J&TBaker公司;無(wú)水硫酸鈉、內(nèi)標(biāo)煙酸甲酯,均為分析純,美國(guó)J&TBaker公司;甲酸、乙酸、羥基乙酸、丙酸、丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、2-呋喃甲酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、壬酸,Sigma公司;衍生化試劑BSTFA,北京綠百草科技發(fā)展有限公司;煙酸甲酯,廣拓化學(xué)(上海)有限公司。1.2葉片溶液的測(cè)定1.2.1酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別配制有機(jī)酸貯備液:A(甲酸、乙酸、羥基乙酸);B(丙酸、丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、2-呋喃甲酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、壬酸)。分別移取一定量的A、B貯備液到50ml的容量瓶中,以乙腈定容至刻度,搖勻,得到有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)配制:用乙酸苯酚酯作內(nèi)標(biāo),準(zhǔn)確稱取0.3200g乙酸苯酚酯,用二氯甲烷定容至100ml,配成內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其含量為3.200g/L。1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確移取5個(gè)不同體積的有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于25ml容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液,混合溶液定容、搖勻,得到一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0ml,加入BSTFA在水浴60℃進(jìn)行衍生化反應(yīng)后,取出冷至室溫后,用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)樣分析,采用對(duì)照標(biāo)樣和樣品的色譜圖、保留時(shí)間和標(biāo)樣加入法進(jìn)行定性分析,特征離子檢測(cè)和內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。1.2.4定量分析1.3葉片堿性香料的分析1.3.1干燥硫酸鈉取25g煙末進(jìn)行同時(shí)蒸餾萃取,萃取完成后,加入無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜。將萃取液濃縮至1ml,加入內(nèi)標(biāo)煙酸甲酯,進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。1.3.2內(nèi)標(biāo)離子面積和定量離子面積選擇化合物的特征離子為定量離子,以其定量離子面積和內(nèi)標(biāo)定量離子面積比計(jì)算其相對(duì)含量。分析的煙葉中致香成分見(jiàn)表1,其中堿性成分21種、酸性成分18種。1.4交叉酸和交叉堿的抗性、回收率和定量限揮發(fā)酸及揮發(fā)堿測(cè)定方法的重復(fù)性、回收率和定量限見(jiàn)表2、3。1.5試樣的檢測(cè)及評(píng)價(jià)采用山東中煙公司技術(shù)中心制定的“單料煙葉感官品質(zhì)評(píng)價(jià)方法”,將各試樣煙葉分別切絲并卷制成單料煙支,組織省級(jí)以上專家組成評(píng)吸小組對(duì)醇化期間的試樣進(jìn)行評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)前統(tǒng)一平衡水分,從香型、香氣質(zhì)、香氣量、透法性、刺激性、余味進(jìn)行評(píng)價(jià)。2結(jié)果與分析2.1煙用感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果通過(guò)對(duì)2006、2007、2008年醇化煙葉試樣的跟蹤感官質(zhì)量評(píng)價(jià)得出,煙葉在自然陳化期間,9個(gè)產(chǎn)地?zé)熑~總體感官質(zhì)量都呈現(xiàn)出感官綜合質(zhì)量隨醇化時(shí)間不斷改善而后逐步降低的趨勢(shì),2006年度、2007年度、2008年度煙葉變化趨勢(shì)基本一致,僅總體感官質(zhì)量達(dá)到最高峰所需時(shí)間略有不同。由于感官質(zhì)量評(píng)價(jià)受人為因素的影響和制約,以及不同年度煙葉基礎(chǔ)物質(zhì)的差異,因此將感官最佳期時(shí)間通過(guò)取平均值確定,不同產(chǎn)區(qū)煙葉陳化期間感官綜合質(zhì)量最佳時(shí)間見(jiàn)表4。從煙葉打葉復(fù)烤計(jì)時(shí)起,通過(guò)對(duì)2006年度、2007年度、2008年度煙葉感官綜合質(zhì)量達(dá)到最佳時(shí)間,以月份為單位結(jié)果平均統(tǒng)計(jì),煙葉自然醇化到達(dá)最佳期時(shí)間福建煙葉最短約21個(gè)月,山東煙葉最長(zhǎng)約30個(gè)月,湖南、云南、貴州、河南、四川、巴西、津巴布韋約煙葉25~27個(gè)月。2.2最佳醇化期酸性、堿成分總量通過(guò)對(duì)2006、2007、2008年醇化煙葉試樣中的酸性、堿性成分跟蹤分析檢測(cè),分別對(duì)福建、湖南、山東、云南、貴州、河南、四川、巴西和津巴布韋最佳醇化期間試樣中的酸性、堿性成分總量進(jìn)行統(tǒng)計(jì),并計(jì)算其酸性成分與堿性成分總量比值,結(jié)果分別見(jiàn)表5、6、7。不同地區(qū)煙葉最佳醇化期酸性成分與堿性成分總量比值統(tǒng)計(jì)結(jié)果:平均值207、最大值247、最小值187、標(biāo)準(zhǔn)偏差14.6,由此可以判定當(dāng)煙葉到達(dá)最佳醇化期時(shí),酸性成分與堿性成分總量比值為200,波動(dòng)范圍±50。采用酸性、堿性成分的總量比值200±50可以判定煙葉到達(dá)最佳使用期的定量指標(biāo)之一。2.3酸性、堿作用時(shí)間通過(guò)對(duì)2006年醇化煙葉試樣中的酸性、堿性成分跟蹤分析檢測(cè),分別對(duì)福建、湖南、山東、云南、貴州、河南、四川、巴西和津巴布韋煙葉醇化12、18、24、30和36個(gè)月時(shí)間,對(duì)試樣中的酸性、堿性成分總量進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果分別見(jiàn)表8、9。表8、9煙葉不同醇化期酸性成分與堿性成分總量的測(cè)定結(jié)果表明,研究試樣的醇化期間酸性成分總量呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)(圖1),而堿性成分總量呈降低的趨勢(shì)(圖2),達(dá)到最佳醇化時(shí)處于平衡點(diǎn)。3快速醇化期試驗(yàn)煙葉的感官質(zhì)量與煙葉中的化學(xué)成分密切相關(guān),煙葉在自然醇化過(guò)程中酸性成分與堿性成分存在平衡,并直接影響煙葉的內(nèi)在感官質(zhì)量,當(dāng)酸性成分與堿性成分比值處于一定范圍時(shí),感官質(zhì)量達(dá)到最佳的狀態(tài)。通過(guò)選取國(guó)內(nèi)外具有代表性的福建、湖南、山東、云南、貴州、河南、四川7個(gè)省份B2F、C3F2個(gè)等級(jí)煙葉和巴西L2OAT煙葉以及津巴布韋B1LT煙葉樣品,分別以醇化時(shí)間12、18、24、30、36個(gè)月抽取并檢測(cè)試樣樣品,連續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)2006、2007、2008年3年煙葉感官質(zhì)量評(píng)價(jià)以及最佳醇化期時(shí)酸性、堿性成分總量的比值。結(jié)果表明,當(dāng)酸性、堿性成分總量的比值處于一定范圍時(shí),感官質(zhì)量達(dá)到最佳的狀態(tài)。當(dāng)煙葉到達(dá)最佳醇化期時(shí),酸性成分與堿性成分總量比值為200,波動(dòng)范圍±50。采用酸性成分與堿性成分的總量比值200±50可以作為判定煙葉到達(dá)最佳使用期的定量指標(biāo)之一,該指標(biāo)的適用性還需要在實(shí)際的應(yīng)用中進(jìn)一步驗(yàn)證