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文檔簡(jiǎn)介
知識(shí)點(diǎn)合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)【實(shí)訓(xùn)目的】1.?熟悉常用抗菌藥的理化性質(zhì)及化學(xué)鑒別原理。2.?學(xué)會(huì)應(yīng)用幾種典型藥物的理化性質(zhì)進(jìn)行化學(xué)鑒別操作。合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理
1.磺胺甲噁唑(1)重氮化-偶合反應(yīng):本品具芳香第一胺基,在酸性條件下能與亞硝酸鈉、堿性β-萘酚發(fā)生重氮化偶合反應(yīng),生成橙紅色偶氮化合物。(2)銅鹽沉淀反應(yīng):本品磺酰胺上的氫呈酸性,其鈉鹽水溶液與硫酸銅試液作用,產(chǎn)生草綠色銅鹽沉淀。合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2.諾氟沙星顯色反應(yīng):本品加丙二酸與醋酐,置水浴上加熱,顯深棕色。3.異煙肼(1)與香草醛縮合生成黃色的異煙腙結(jié)晶。(2)銀鏡反應(yīng):肼基具還原性,遇氨制硝酸銀放出氮?dú)?,并在試管壁生成銀鏡。實(shí)驗(yàn)原理合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理4.甲硝唑(1)芳香性硝基的性質(zhì)反應(yīng):與氫氧化鈉試液作用顯橙紅色。(2)有機(jī)含氮雜環(huán)性質(zhì)反應(yīng):與三硝基苯酚試液即生成黃色沉淀。合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)材料
1.?儀器:試管、量筒、天平、稱量紙、藥匙、玻璃漏斗、濾紙、玻璃棒、酒精燈、水浴鍋、鉑絲、試管、乳缽、吸管、燒杯、酒精燈、單口園底燒瓶、玻璃空氣冷凝器。2.?藥品:磺胺甲噁唑、諾氟沙星、異煙肼、甲硝唑合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)材料
3.?試劑:?稀鹽酸、0.1mol/L亞硝酸鈉溶液、堿性β-萘酚試液、4%氫氧化鈉溶液、硫酸銅試液、丙二酸、醋酐、10%香草醛乙醇溶液、氨制硝酸銀試液、氫氧化鈉試液、硫酸溶液(3→100)、三硝基苯酚試液等。合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1.磺胺甲噁唑(1)取本品約50mg,加稀鹽酸lml,振搖(必要時(shí)緩緩煮沸)使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,再滴加堿性b-萘酚試液數(shù)滴,生成橙紅色沉淀。(2)取本品約0.1g,加水與4%氫氧化鈉溶液各3ml,振搖使溶解,濾過(guò),取濾液,加硫酸銅試液1滴,即生成草綠色沉淀。3.實(shí)驗(yàn)步驟合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2.諾氟沙星取本品約lOmg,置于干燥試管中,加丙二酸少許與醋酐3滴,置水浴上加熱5分鐘,顯深棕色。3.異煙肼(1)取本品約50mg,加水2ml溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液lml,搖勻,微熱,放冷,即析出黃色結(jié)晶。(2)取本品約lOmg,置試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液lml,即發(fā)生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁生成銀鏡。實(shí)驗(yàn)步驟合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)4.甲硝唑
(1)取本品約lOmg,加氫氧化鈉試液2ml微溫,即得紫紅色溶液,滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色,再滴加過(guò)量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。(2)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,應(yīng)能溶解,加三硝基苯酚試液lOml,放置后即生成黃色沉淀。實(shí)驗(yàn)步驟合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)注意
1.磺胺甲噁唑的銅鹽反應(yīng),加入的氫氧化鈉試液不宜過(guò)多,否則會(huì)生成氫氧化銅藍(lán)色沉淀,干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察。2.異煙肼與香草醛的縮合反應(yīng),冷后如無(wú)結(jié)晶析出,可用玻璃棒輕輕摩擦試管壁。
合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)注意
3.用于銀鏡反應(yīng)的試管必須洗滌干凈,否則會(huì)影響銀鏡現(xiàn)象的觀察。用過(guò)的試管加幾滴硝酸微熱后容易洗凈。4.所用試藥若為注射劑(液)可直接使用,若為片劑,用剝?nèi)ツc溶衣后,用乳缽研細(xì)后,取適量細(xì)粉使用。合成抗菌藥的理化性質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)思考1.
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