第二章 提取、分離與鑒定的方法與技術(shù)2

第二章天然藥物化學(xué)成分提取分離和鑒定的方法與技術(shù)第一節(jié)提取方法與技術(shù)第二節(jié)分離精制和鑒定的方法與技術(shù)第二章天然藥物化學(xué)成分提取分離和鑒定的方法與技術(shù)第一節(jié)提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法第二章天然藥物化學(xué)成分提取分離和鑒定的方法與技術(shù)二、其他提取方法

學(xué)習(xí)目標：

掌握浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法和連續(xù)回流法的操作技術(shù)、適用范圍和操作要點。

8提取方法(提取技術(shù)）（1）浸漬法：是將藥材粗粉以適當溶劑在常溫或溫?zé)釛l件下浸泡一定時間，浸出有效成分的一種方法。1）操作技術(shù)：根據(jù)溫度不同，可分為冷浸法和溫浸法。①冷浸法：藥材粗粉，加入一定量溶劑如水、酸水、堿水或稀乙醇等，時時振搖或攪拌，在室溫條件下浸漬1～2天或規(guī)定時間，使有效成分浸出，濾過，用力壓榨殘渣，合并濾液，靜置濾過即得。②溫浸法：操作與冷浸漬法基本相同，但浸漬溫度一般在40～60℃之間，浸漬時間較短，能浸出較多有效成分。由于溫度較高，浸出液冷卻后旋轉(zhuǎn)貯存常析出沉淀，為保證質(zhì)量，應(yīng)濾去沉淀。2）適用范圍：適于成分遇熱易破壞或含多糖（如：淀粉、果膠、黏液質(zhì)、樹膠等）較多的天然藥物的提取。3）特點：操作方便，簡單易行，但效率低，提取時間長，水提取液易發(fā)霉，提取液體積大。4）提示：為保證成分充分提出，應(yīng)提取2～3次，第2、3次浸提的時間可縮短，合并浸出液，濾過，經(jīng)濃縮后可得提取物。必要時須加矢量防腐劑如甲苯、甲醛或氯仿等。

（2）滲漉法：是將天然藥物粗粉裝于滲漉筒中，連續(xù)不斷添加溶劑使?jié)B過藥粉，從滲漉筒中自上而下端不斷流動，浸出有效成分的一種動態(tài)浸提方法。1）操作技術(shù)：①粉碎：將藥材粉碎成粗粉。②浸潤：根據(jù)藥粉的性質(zhì)，用規(guī)定量的溶劑（一般為每1000g藥粉約用600～800ml溶劑）潤濕，密閉放置15分鐘至6小時，使藥粉充分溶脹。③裝筒：取適量脫脂棉墊于滲漉筒底部，用相同的溶劑濕潤，然后分次裝入已潤濕好的藥粉，每次裝粉后用木槌壓平，力求松緊適宜，藥粉裝量一般以不超過滲漉筒體積的2/3為宜，藥面上蓋濾紙或紗布，再均勻覆蓋一層清潔的細石塊。④排氣：裝筒完畢后，打開滲漉筒下部的出口，緩緩加入適量溶劑，使藥粉間隙中的空氣受壓由下口排出。⑤浸漬：待氣體排盡后，關(guān)閉出口，流出的滲漉液倒回筒內(nèi)，繼續(xù)加溶劑使保持調(diào)出液面浸漬。⑥滲漉：浸漬時間24～48小時，即可開始滲漉，控制流速，《藥典》規(guī)定一般以1000g藥材每分鐘流出1～3ml為慢速，3～5ml為快速，實驗室?？刂圃诿糠昼?～5ml之間，大量生產(chǎn)時，可調(diào)至每小時漉出液約為滲漉器容積的1/48～1/24。⑦收集滲漉液：一般收集的滲漉液約為藥材重量的8～10倍，或以有效成分的鑒別試驗決定是否滲漉完全，最后，經(jīng)濃縮后得到提取物。裝置如圖：優(yōu)點：適用于熱敏物質(zhì)，操作簡單缺點：提取效率低，溶劑用量大2）適用范圍：遇熱易破壞成分。3）特點：溶液濃度差較大，浸出效果好，提取效率高于浸漬法，且成分不破壞。缺點為溶液體積大，提取時間長。4）提示：常溫提取。多用水、酸水、堿水及不同嘗試的乙醇等。

工業(yè)生產(chǎn)用的滲漉裝置（3）煎煮法：為天然藥物水提取最常用的方法。將天然藥物粗粉用水加熱煮沸，保持一定時間，成分即可浸出。1）操作技術(shù)：藥材加水，置適當溶器中，加水浸沒藥材，煮沸，保持微沸，煎煮一定時間后，分離煎煮液，藥渣加水繼續(xù)煎煮提取數(shù)次，合并