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文檔簡介
第三章核磁共振氫譜
3.1核磁共振的基本原理
3.2核磁共振儀3.3化學(xué)位移3.4影響化學(xué)位移的因素3.5各類質(zhì)子的化學(xué)位移3.6自旋偶合和自旋裂分3.7偶合常數(shù)與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系3.8常見的自旋系統(tǒng)3.9簡化1HNMR譜的實(shí)驗方法3.10核磁共振氫譜解析及應(yīng)用3.1核磁共振的基本原理
NMR:磁性核受幅射而發(fā)生躍遷所形成的吸收光譜。是研究分子結(jié)構(gòu)、構(gòu)型、構(gòu)象等的重要方法。核磁共振的研究對象:磁性核,即具有磁矩的原子核。磁矩是由于核的自旋運(yùn)動產(chǎn)生的。并非所有同位素的原子核都具有自旋運(yùn)動。原子核的自旋運(yùn)動與自旋量子數(shù)I有關(guān)。1.原子核的磁矩I=0的核沒有自旋現(xiàn)象,其核磁矩為零,不產(chǎn)生核磁共振信號。
I≠0的核有自旋現(xiàn)象,即磁性核,可以產(chǎn)生核磁共振信號,都可以作為核磁共振研究的對象。其中,I≠1/2的核由于空間量子化復(fù)雜,目前研究得較少。只有I=1/2的核是目前核磁共振研究和測定的主要對象。P=
=
·P磁矩(
)磁旋比(
):核的特征常數(shù)自旋角動量(P)自旋量子數(shù)(I)
I=0:P=0,無自旋,不產(chǎn)生共振信號。
I=0:
12C6
16O8
32S16
I≠0:P≠0,具有自旋現(xiàn)象。
I=1/2,核電荷在核表面均勻分布。核磁共振譜線窄,有利于核磁共振檢測。
I=1/2:
1H1
13C6
15N7
19F9
31P152、自旋核在磁場中的取向和能級無外磁場(B0)時,磁矩的取向是任意的。
在B0中,I
0的自旋核,磁矩的取向不是任意的,而是量子化的,共有(2I+1)種取向。可用磁量子數(shù)m表示:m=I,I-1,I-2,,(-I+1),-I.對于1H1原子核:I=1/2共有2種取向:(+1/2,-1/2)
磁誘導(dǎo)產(chǎn)生自旋核的能級分裂:m=-1/2m=1/2自旋核在B0場中的進(jìn)動
當(dāng)自旋核處在外磁場B0中時,除自旋外(自旋軸的方向與
一致),還會繞B0進(jìn)動,稱Larmor進(jìn)動,類似于陀螺在重力場中的進(jìn)動。BO自旋核在BO場中的進(jìn)動hg⊿E=——B02π3、核磁共振
gB0n射=——2πhg⊿E=——B02π
磁場強(qiáng)度與射頻頻率成正比。儀器的射頻頻率越大,磁場強(qiáng)度越大,譜圖分辨率越高。在垂直于B0的方向加一個射頻場B1,其頻率為
射,當(dāng)E射=h
射=⊿E時,自旋核會吸收射頻的能量,由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)(核自旋發(fā)生反轉(zhuǎn))。產(chǎn)生NMR條件
(1)I
0的自旋核(2)外磁場B0(3)與B0相互垂直的射頻場B1
gB0n射=——2π要滿足核磁共振條件,可通過二種方法來實(shí)現(xiàn):掃頻—固定磁場強(qiáng)度,改變射電頻率對樣品掃描掃場—固定射電頻率,改變磁場強(qiáng)度對樣品掃描實(shí)際上多用后者。對于1H核,不同的頻率對應(yīng)的磁場強(qiáng)度:射頻(MHZ)磁場強(qiáng)度(特斯拉)601.40921002.35002004.70003007.100050011.7500飽和與弛豫飽和:在外磁場作用下,1H傾向于與外磁場相同取向的排列。處于低能態(tài)的核數(shù)目多,由于能級差很小,只占微弱的優(yōu)勢。1H-NMR的訊號依靠這些微弱過剩,低能態(tài)核吸收電磁輻射躍遷到高能級而產(chǎn)生信號。如果高能態(tài)核無法返回到低能態(tài),那末隨著躍遷的不斷進(jìn)行,這種微弱的優(yōu)勢將進(jìn)一步減弱直至消失,處于低能態(tài)的1H核數(shù)目與處于高能態(tài)1H核數(shù)目相等,與此同步,NMR的訊號也會逐漸減弱直至最后消失。上述這種現(xiàn)象稱為飽和。核弛豫:1H核可以通過非輻射的方式從高能態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榈湍軕B(tài)。只有當(dāng)激發(fā)和輻射的幾率相等時,才能維持Boltzmann分布,不會出現(xiàn)飽和現(xiàn)象,可以連續(xù)觀測到光譜信號。N+----低能態(tài)的核數(shù)N-----高能態(tài)的核數(shù)k-----Boltzmann常數(shù)T--
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