第5章雜質(zhì)檢查3

第二節(jié)一般雜質(zhì)的檢查方法(續(xù)）熾灼殘?jiān)≧esidueonignition）定義：熾灼殘?jiān)卜Q硫酸鹽灰分，系指藥物（多為有機(jī)藥物）經(jīng)加熱灼燒至炭化，再加硫酸適量并高溫?zé)胱浦镣耆一筮z留的金屬氧化物或其硫酸鹽方法：供試品置恒重的坩堝中，緩緩熾灼至炭化，放冷后加硫酸濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，于高溫（700～800℃）熾灼至完全灰化，放冷，稱重，再熾灼至恒重限量一般控制在0.1-0.2%，取樣量為1-2g注意遺留的熾灼殘?jiān)枇糇髦亟饘贆z查時(shí)，熾灼溫度應(yīng)控制在500-600

C熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在規(guī)定溫度繼續(xù)熾灼30分鐘以上恒重——連續(xù)二次稱重重量差＜0.3mg含氟、鈉藥物對(duì)磁坩堝有腐蝕，應(yīng)采用鉑坩堝干燥失重（Lossondrying）是指藥物在規(guī)定的條件下經(jīng)干燥后所減失的重量。主要指水分，也包括其他揮發(fā)性雜質(zhì)。測(cè)定方法有：常壓恒溫干燥法——用于受熱較穩(wěn)定的藥物減壓干燥法與恒溫減壓干燥法——適用于mp低，受熱不穩(wěn)定及難除去水分的藥物干燥劑干燥法——適用于受熱分解或易升華的藥物熱分析法常壓恒溫干燥法方法——將樣品（研細(xì)）平鋪于扁稱量瓶中，厚度＜5mm。干燥時(shí)間一般在達(dá)到指定溫度（105℃）后干燥數(shù)小時(shí)，稱重，再干燥，直至恒重。易吸潮或發(fā)生相變達(dá)不到恒重的藥物——采用一定溫度下干燥一定時(shí)間所減失重量代表干燥失重。膏狀物——與潔凈粗砂粒攪勻后干燥至恒重（干燥過程中攪拌數(shù)次，使水分揮發(fā)）。含水量大且mp低的樣品——先在低溫下除去大部分水，再升溫至規(guī)定溫度，干燥至恒重。如：硫代硫酸鈉的水分測(cè)定恒重操作——在干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定溫度下干燥1小時(shí)后進(jìn)行。干燥劑干燥法本法適用于受熱易分解或易升華的藥物。將樣品置干燥器內(nèi)干燥至恒重常用干燥劑有：硅膠、硫酸、無水氯化鈣、五氧化二磷等。其中五氧化二磷吸水效力最強(qiáng)，但P2O5吸水后產(chǎn)生H3PO4，若樣品對(duì)酸不穩(wěn)定，可能會(huì)受影響樣品通常分析一個(gè)藥物時(shí)，干燥失重與含量測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，然后根據(jù)干燥失重%，將樣品折算成干燥品，再計(jì)算含量。減壓干燥法與恒溫減壓干燥法本法適用于mp低，受熱不穩(wěn)定及難除去水分的藥物。減壓干燥時(shí)可用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱，一般壓力﹤2.67KPa[20mmHg]，溫度60℃熱分析法（Thermalanalysis）熱分析法是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理、化學(xué)變化與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。研究物質(zhì)在受熱過程中發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、蒸發(fā)、脫水等物理變化或熱分解、氧化等化學(xué)變化，以及伴隨發(fā)生的溫度、能量或重量改變的方法。常用方法有：熱重分析（Thermogravimetricanalysis，TGA）差熱分析（Differentialthermalan